CN107598186B - 一种纳米银及其熏蒸液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米银熏蒸液制备方法，取硝酸银和水合肼分别溶于蒸馏水制成硝酸银水溶液和水合肼水溶液；取多聚氨基酸辅酶的水溶液加入丙二醇中制成混合溶液；在0‑10℃下，将硝酸银水溶液在快速搅拌中滴加到混合溶液中，搅拌10分钟，形成均匀的配合物；控制温度在0‑10℃，在1小时内均匀滴加水合肼水溶液，持续反应4‑12小时，并在此期间间隔取出1毫升溶液，滴加饱和氯化钠溶液至无白色沉淀生成，反应终止，并获取纳米银；取纳米银、丙二醇、香精、消泡粉、AEO‑9及蒸馏水制成纳米银熏蒸液，令丙二醇质量分数在30％‑40％之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，尤指一种纳米银及其熏蒸液的制备方法。
背景技术
纳米银溶液的稳定性和颜色效应，一直是困扰其应用的主要问题。通常纳米银分散液的颜色为酒红色、金黄色、棕色为主，光照下进一步变深，低浓度下喷涂在物体表面也会呈现黄色，附着在衣物上也会呈现黄色。并且，纳米银在皮肤、指甲表面的附着非常牢固，变色以后无法清洗掉，只能等待新的皮肤或指甲生长出来，将变色部分顶掉。颜色的加深与纳米银粒径增大有直接关系，所以，制备粒径小而稳定的纳米银分散液有较高的技术难度。
发明内容
本发明采用多聚氨基酸聚合物为稳定剂，制备的纳米银水分散液在1000PPM的高浓度下无色，附着在物体表面也没有颜色。继承纳米银的固有性质，本发明适用于杀菌抑菌。
本发明的目的通过以下技术方案一来实现：一种纳米银熏蒸液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.取质量比为0.32∶1的硝酸银和蒸馏水制成硝酸银水溶液；
b.取质量比为0.55∶10的水合肼和蒸馏水制成水合肼水溶液
c.取质量比为39∶49.13的多聚氨基酸辅酶的水溶液和丙二醇，将多聚氨基酸辅酶的水溶液加入丙二醇中；
d.在0-10℃下，将步骤a中的硝酸银水溶液在快速搅拌中滴加到步骤b制成的溶液中，搅拌10分钟，形成均匀的配合物；
e.控制温度在0-10℃，在1小时内均匀滴加步骤b中的水合肼水溶液，使得银离子被还原并原位生成纳米银；
f.持续反应4-12小时，并在此期间间隔取出1毫升步骤d中的溶液，滴加饱和氯化钠溶液至无白色沉淀生成，反应终止，并获取纳米银；
g.取丙二醇、香精、消泡粉、AEO-9及蒸馏水制成熏蒸液；
i.取步骤e获得的纳米银，加入步骤f制成的熏蒸液制成纳米银熏蒸液，令丙二醇质量分数在30％-40％之间。
进一步地，所述多聚氨基酸辅酶为丙烯酸聚合物接枝多种氨基酸和辅酶Q10的无规共聚物。
进一步地，所述多种氨基酸中含有1-3％的半胱氨酸。
进一步地，所述丙烯酸聚合物侧链含有氨基和巯基。
进一步地，步骤f中获得的纳米银与步骤g获得的熏蒸液的质量比为12.82∶53.44，从而获取的纳米银熏蒸液中纳米银质量分数为0.02564％，丙二醇质量分数为40％，多聚氨基酸辅酶质量分数为5％。
进一步地，步骤f中获得的纳米银与步骤g获得的熏蒸液的质量比为2.5∶63.76，从而获取的纳米银熏蒸液中纳米银质量分数为0.005％，丙二醇质量分数为34.93％，多聚氨基酸辅酶质量分数为0.975％。
本发明的目的通过以下技术方案二来实现：一种纳米银的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.取质量比为0.32∶1的硝酸银和蒸馏水制成硝酸银水溶液；
b.取质量比为0.55∶10的水合肼和蒸馏水制成水合肼水溶液
c.取质量比为39∶49.13的多聚氨基酸辅酶的水溶液和丙二醇，将多聚氨基酸辅酶的水溶液加入丙二醇中；
d.在0-10℃下，将步骤a中的硝酸银水溶液在快速搅拌中滴加到步骤b制成的溶液中，搅拌10分钟，形成均匀的配合物；
e.控制温度在0-10℃，在1小时内均匀滴加步骤b中的水合肼水溶液，使得银离子被还原并原位生成纳米银；
f.持续反应4-12小时，并在此期间间隔取出1毫升步骤d中的溶液，滴加饱和氯化钠溶液至无白色沉淀生成，反应终止，并获取纳米银。
进一步地，所述多聚氨基酸辅酶为丙烯酸聚合物接枝多种氨基酸和辅酶Q10的无规共聚物。
进一步地，所述多种氨基酸中含有1-3％的半胱氨酸。
进一步地，所述丙烯酸聚合物侧链含有氨基和巯基。
由于采用上述技术方案，使得本发明具有如下优点和效果：本发明合成的多聚氨基酸辅酶为稳定剂的纳米银熏蒸液，储存性质稳定，溶液透明无色或带有极为微弱的金黄色，多聚氨基酸辅酶侧链上的巯基、氨基强弱配体结合，实现银离子的缓慢原位还原，粒径小，性质稳定，同时保留良好的抗菌能力。在室内环境，经雾化机喷雾后，云雾在室内悬停大约1-3小时，逐渐均匀的吸附在所有物体表面。喷涂后，物体表面不变色，难以到达的犄角旮旯，均可通过悬浮雾滴的布朗运动得到有效吸附。100平方米空间，雾化喷涂时间大约1-2分钟，即可充满云雾。工作人员离开现场，等待1-3小时，云雾充分沉降。纳米银粒子不挥发，不会导致重金属银的吸入风险。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步详细说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
由于多聚氨基酸价格昂贵，工业制备难度很大。本发明采用多聚氨基酸辅酶，所述多聚氨基酸辅酶为市售丙烯酸聚合物接枝多种氨基酸和辅酶Q10的无规共聚物。其中，多种氨基酸中要含有1-3％的半胱氨酸。所述丙烯酸聚合物侧链含有氨基和少量巯基，以强、弱两种配体基团稳定纳米银晶粒，实现纳米银分散液的长期稳定。巯基与银的配体非常稳定，与其接触的纳米银表面的原子银形成不可逆的强配体，所述多种氨基酸的氨基与纳米银表面形成过程可逆的弱配体，而巯基和氨基的分布受到接枝聚合物的空间位阻的限制，保持均匀分布状态，从而使纳米银晶粒被均匀分散在聚合物链结之中，实现了对纳米银粒子粒径和分布的控制。
为了阐述清楚，我们将纳米银的合成与熏蒸液的配制分成两步操作，实际生产中，大部分配方可一步完成。
纳米200-300PPM的纳米银，是常用的杀菌工作液浓度。丙二醇含量30-40％，经水雾机喷雾，烟雾分散良好。5-10％的多聚氨基酸辅酶水溶液，是清除室内空间甲醛污染的最适合使用浓度。配方中综合考虑各组分的适用比例，达到最佳组合。
烟雾剂的选择可以是乙二醇、丙二醇，但是，乙二醇的毒性大，人经口1.4ml/kg致死，丙二醇毒性极低，是合法的食品、化妆品、药品的添加剂，所以，配方中选择丙二醇为烟雾剂。
下述实施例中的方法，如无特别说明，均为常规方法。下述的实施例中的百分含量如无特别说明，均为质量百分含量。
实施例1
最终产品中纳米银含量：256.4PPM
(一)纳米银合成：
根据分子量计算，每克硝酸银可得到0.635克纳米银。
| 序号 | 名称 | 单位 | 用量 | 百分比％ |
| A-1 | 硝酸银 | 克 | 0.32 | 0.32％ |
| A-2 | 蒸馏水 | 克 | 1.00 | |
| B-1 | 水合肼 | 克 | 0.55 | |
| B-2 | 蒸馏水 | 克 | 10.00 | |
| C-1 | 多聚氨基酸辅酶 | 克 | 39.00 | 39％ |
| C-2 | 丙二醇 | 克 | 49.13 | 49.13％ |
| 合计： | 克 | 100 | 100％ |
(1)取0.32克硝酸银，溶于1克水中，含银0.2032克
(2)取水合肼0.55克，溶于加入10克蒸馏水中。
(3)取多聚氨基酸辅酶水溶液39克，加入丙二醇49.13克
(4)在0-10℃下，将A组份硝酸银水溶液在快速搅拌中滴加到C组份中，搅拌10分钟，形成均匀的配合物。
(5)控制温度0-10℃，1小时内均匀滴加B组份水合肼，缓慢还原银离子，原位生成纳米银。持续反应4-12小时。过程中每次取出1毫升，用饱和的氯化钠水溶液检测，不生成白色沉淀物时，没有离子银了，反应终止，纳米银浓度为2000PPm。此时，应尽快转入下一步生产，防止高浓度下纳米银二次粒径变大。
(一)熏蒸液制备：
1.原料组成
| 序号 | 名称 | 单位 | 用量 | 用途 |
| A-1 | 丙二醇 | 克 | 33.7 | 雾化剂 |
| A-2 | 香精 | 克 | 0.01 | |
| A-3 | 消泡粉 | 克 | 微量 | 选加 |
| A-4 | AEO-9 | 克 | 0.03 | |
| A-5 | 水 | 克 | 53.44 | |
| B-1 | 新制纳米银 | 克 | 12.82 | |
| 合计： | 克 | 100 |
2.制备方法：
先将A组份搅拌均匀，备用。新制纳米银制备完成后，加入配方量，搅拌均匀即可。
3.组成与功能说明：
上述合成步骤中各原料的质量比为
纳米银含量：256.4PPM(即0.02564％)
丙二醇含量：40％
多聚氨基酸辅酶：5％
实施例2
最终产品中纳米银含量：50PPM
(一)纳米银合成：
根据分子量计算，每克硝酸银可得到0.635克纳米银。
(1)取0.32克硝酸银，溶于1克水中，含银0.2032克
(2)取水合肼0.55克，溶于加入10克蒸馏水中。
(3)取多聚氨基酸辅酶水溶液39克，加入丙二醇49.13克
(4)在0-10℃下，将A组份硝酸银水溶液在快速搅拌中滴加到C组份中，搅拌10分钟，形成均匀的配合物。
(5)控制温度0-10℃，1小时内均匀滴加B组份水合肼，缓慢还原银离子，原位生成纳米银。持续反应4-12小时。过程中每次取出1毫升，用饱和的氯化钠水溶液检测，不生成白色沉淀物时，没有离子银了，反应终止，纳米银浓度为2000PPm。此时，应尽快转入下一步生产，防止高浓度下纳米银二次粒径变大。
(二)熏蒸液制备：
1.原料组成
2.制备方法：
先将A组份搅拌均匀，备用。新制纳米银制备完成后，加入配方量，搅拌均匀即可。
3.组成与功能说明：
上述合成步骤中各原料的质量比为
纳米银含量：50PPM(即0.005％)
丙二醇含量：34.93％
多聚氨基酸辅酶：0.975％
调整比例后，产品中的丙二醇浓度仍然在30-40％之间，雾化效果良好。抗菌性能相应下降，但仍能达到纳米银的常用使用浓度。多聚氨基酸辅酶含量0.975％，较低，对甲醛等化学污染清除效果减弱。适用于旧房间，没有甲醛污染的环境抗菌消毒。
Claims (8)
1.一种纳米银熏蒸液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
取质量比为0.32∶1的硝酸银和蒸馏水制成硝酸银水溶液；
取质量比为0.55∶10的水合肼和蒸馏水制成水合肼水溶液；
取质量比为39∶49.13的多聚氨基酸辅酶的水溶液和丙二醇，将多聚氨基酸辅酶的水溶液加入丙二醇中形成丙二醇混合液，所述多聚氨基酸辅酶为丙烯酸聚合物接枝多种氨基酸和辅酶Q10的无规共聚物；
在0-10℃下，将前述制成的硝酸银水溶液在快速搅拌中滴加到前述制成的丙二醇混合液中，搅拌10分钟，形成均匀的配合物；
控制温度在0-10℃，在1小时内均匀滴加前述制成的水合肼水溶液至前述制成的配合物中，使得反应溶液中的银离子被还原；持续反应4-12小时，并在此期间间隔取出1毫升前述反应溶液，滴加饱和氯化钠溶液，至无白色沉淀生成，反应终止，并获取纳米银；
取丙二醇、香精、消泡粉、AEO-9及蒸馏水制成熏蒸液；
取前述制成的纳米银，加入前述制成的熏蒸液制成纳米银熏蒸液，令丙二醇质量分数在30％-40％之间。
2.根据权利要求1所述的纳米银熏蒸液的制备方法，其特征在于：所述多种氨基酸中含有1-3％的半胱氨酸。
3.根据权利要求2所述的纳米银熏蒸液的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸聚合物侧链含有氨基和巯基。
4.根据权利要求1所述的纳米银熏蒸液的制备方法，其特征在于：前述制成的纳米银与前述制成的熏蒸液的质量比为12.82∶53.44，从而获取的纳米银熏蒸液中纳米银质量分数为0.02564％，丙二醇质量分数为40％，多聚氨基酸辅酶质量分数为5％。
5.根据权利要求1所述的纳米银熏蒸液的制备方法，其特征在于：前述制成的纳米银与前述制成的熏蒸液的质量比为2.5∶63.76，从而获取的纳米银熏蒸液中纳米银质量分数为0.005％，丙二醇质量分数为34.93％，多聚氨基酸辅酶质量分数为0.975％。
6.一种纳米银的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
取质量比为0.32∶1的硝酸银和蒸馏水制成硝酸银水溶液；
取质量比为0.55∶10的水合肼和蒸馏水制成水合肼水溶液；
取质量比为39∶49.13的多聚氨基酸辅酶的水溶液和丙二醇，将多聚氨基酸辅酶的水溶液加入丙二醇中形成丙二醇混合液，所述多聚氨基酸辅酶为丙烯酸聚合物接枝多种氨基酸和辅酶Q10的无规共聚物；
在0-10℃下，将前述制成的硝酸银水溶液在快速搅拌中滴加到前述制成的丙二醇混合液中，搅拌10分钟，形成均匀的配合物；
控制温度在0-10℃，在1小时内均匀滴加前述制成的水合肼水溶液至前述制成的配合物中，使得反应溶液中的银离子被还原；
持续反应4-12小时，并在此期间间隔取出1毫升前述反应溶液，滴加饱和氯化钠溶液，至无白色沉淀生成，反应终止，并获取纳米银。
7.根据权利要求6所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述多种氨基酸中含有1-3％的半胱氨酸。
8.根据权利要求6所述的纳米银的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸聚合物侧链含有氨基和巯基。
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