CN107586250A - 一种高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，以石脑油吸附分离抽出油为原料制备。本发明将石脑油吸附分离抽出油，通过精馏加工，可以得到纯度>99％高纯度正己烷溶剂产品和纯度99％高纯度正庚烷溶剂产品；回收产率分别可以达到>80％和>78％。用本发明制备方法生产高纯正己烷和高纯正庚烷，具有分离流程短、生产过程容易实现、生产控制稳定、产品纯度高、产品收率高、质量稳定、生产成本低等特点，易组织规模化和专业化生产，工艺路线不需要更多级循环精馏或萃取精馏等复杂工艺。

Description

一种高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，属于石油炼制及石油化工领域。

背景技术

正构烷烃类溶剂主要是C6-C16类正构烷烃，高纯度单碳数正构烷烃溶剂一般要求正构烷含量高达95％甚至99％以上，杂质含量少，常用的有正己烷、正庚烷、正十二烷，还有正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十四烷、正十三烷、正十六烷等。正构烷烃类溶剂一般是经加氢精制等技术处理后制得的环保型产品，其粘度低，芳烃含量及硫、氮含量低。超高纯度和高化学稳定性溶剂产品在各个应用领域的需求量越来越大，对企业来说这类高纯溶剂附加值高，是未来发展一个方向。

目前工业上生产正己烷的主要方法是：首先从重整抽余油或直馏石脑油中用精馏和精制的方法获得粗正己烷，然后再经过精密精馏、间歇共沸精馏、萃取精馏或者分子筛吸附等方法制得高纯度的正己烷，制备工艺复杂、成本较高。

目前工业上生产正庚烷主要方法有两种：有机合成和从石油馏份中分离。有机合成可以通过不饱和烃类加氢制得，生产成本昂贵，不适合大规模工业生产。石油馏份中分离，目前工业上主要利用重整抽余油(93～102℃)馏分制得，对原料要求高，工艺复杂、成本较高。

中国石化扬子石油化工有限公司的120万吨/年宽馏分石脑油吸附分离联合装置是世界第一套工业化装置，石脑油经过加氢预处理，再通过5A分子筛吸附分离成富含正构烷烃的抽出油和富含芳潜的抽余油，抽出油作为优质的乙烯裂解原料，而抽余油作为催化重整制芳烃原料。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，以石脑油吸附分离抽出油为原料制备。

上述方法不仅简化了正己烷和正庚烷的制备、降低了成本，而且使石脑油吸附分离抽出油得到了更有效的利用，带来了不可估量的商业价值。

为了保证所得产品的纯度，上述高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，采取四塔顺序连续精馏工艺制备。

采取四塔顺序连续精馏工艺，一次性进行精馏分离得到高纯正己烷溶剂和高纯正庚烷溶剂产品。

采用上述高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，所得高纯正己烷纯度>99％，高纯正庚烷纯度>99％。

上述方法采取连续精馏工艺一次性精馏分离得到>99％高纯正庚烷溶剂产品,填补了国内空白。

上述高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法的原料来自宽馏分石脑油分子筛吸附分离联合装置产出的富含正构烷烃的石脑油吸附分离抽出油。

本发明方法选取扬子石油化工有限公司石脑油吸附分离抽出油为原料。扬子石化120万吨/年宽馏分石脑油分子筛吸附分离联合装置是世界第一套工业化装置，混合石脑油经过加氢预处理，再通过5A分子筛吸附分离成富含正构烷烃的抽出油和富含芳潜的抽余油。

为了得到低硫低芳环保溶剂，上述高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，石脑油吸附分离抽出油中正构烷烃质量含量88％-97％，硫质量含量<0.5ppm，氮质量含量<0.5ppm，溴指数4-10mgBr/100g，芳烃质量含量0.6％-1.8％。

上述高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，所用设备包括四个顺序连接的精馏塔，依次为己烷脱轻塔、己烷精馏塔、庚烷脱轻塔和庚烷精馏塔，每个精馏塔中部进料，连续生产，前一塔塔底物料为下一塔的进料，四个精馏塔塔顶部分依次切出轻组分高纯正己烷、过渡馏分、高纯正庚烷四个馏分，最后一塔蒸馏剩余重组分作为D25溶剂油组分。

为了使各产出得到更充分的利用，将上述轻组分和过渡馏分作为乙烯裂解原料。

为了进一步保证正己烷和正庚烷的纯度，上述己烷脱轻塔的回流比为16-20，己烷精馏塔的回流比为2-7，庚烷脱轻塔的回流比为28-32，庚烷精馏塔的回流比为2-7。

本发明未提及的技术均参照现有技术。

本发明将石脑油吸附分离抽出油，通过精馏加工，可以得到>99％高纯度正己烷溶剂产品和>99％高纯度正庚烷溶剂产品；>99wt％高纯正己烷两种产品产率分别可以达到>80％和>78％。

用本发明制备方法生产高纯正己烷和高纯正庚烷，具有分离流程短、生产过程容易 实现、生产控制稳定、产品纯度高、产品收率高、质量稳定、生产成本低等特点，易组织规模化和专业化生产，工艺路线不需要更多级循环精馏或萃取精馏等复杂工艺。

附图说明

图1为本发明高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法工艺流程图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

石脑油吸附分离抽出油采取四塔顺序精馏工艺进行分离，所用设备包括四个顺序连接的精馏塔，依次为己烷脱轻塔(T-101)、己烷精馏塔(T-102)、庚烷脱轻塔(T-103)和庚烷精馏塔(T-104)，每个精馏塔中部进料，连续生产，前一塔塔底物料为下一塔的进料。如图1所示，首先原料石脑油吸附分离抽出油由原料泵连续进入己烷脱轻塔，己烷脱轻塔的主要作用是从塔顶脱除抽出油中沸点低于正己烷的轻组分，己烷脱轻塔塔顶气相经塔顶冷凝器冷凝后，一部分由泵返回己烷脱轻塔作为回流，一部分抽出以脱除轻组分；己烷脱轻塔塔底采出作为己烷精馏塔的进料，由泵连续送入己烷精馏塔，己烷精馏塔塔顶气相经冷凝后，一部分由泵返回己烷精馏塔作为回流，一部分抽出得到纯度≥99％的正己烷；己烷精馏塔底采出作为庚烷脱轻塔的进料，由泵连续送入庚烷脱轻塔，庚烷脱轻塔塔顶气相经冷凝后，一部分由泵返回庚烷脱轻塔作为回流，一部分抽出脱除沸点低于正庚烷的中间组分；庚烷脱轻塔塔底采出作为庚烷精馏塔的进料，由泵连续送入庚烷精馏塔塔，庚烷精馏塔塔顶气相经冷凝后，一部分由泵返回庚烷精馏塔作为回流，一部分抽出得到纯度≥99％的正庚烷，庚烷精馏塔底馏分由泵送到罐区作为D25溶剂油原料。己烷脱轻塔塔顶采出的轻组分和庚烷脱轻塔塔顶采出的中间组分汇合后集中到副产品罐，可作为乙烯裂解的原料。

实施例1

如表1实例，在精馏实验装置(10升釜，填料塔板数30)上，控制回流比5-15，将石脑油吸附分离抽出油进行精馏分离，得到高纯正己烷和高纯正庚烷产品，原料和产品的组成烃类和收率见表1，各组成用气相色谱法测量。

表1精馏生产高纯正己烷和高纯正庚烷产品的烃类组成和收率

实施例2

在图1所示意实际四塔顺序精馏的装置上，根据石脑油吸附分离抽出油原料A和原料B的性质变化，如表2调整工艺参数，在己烷精馏塔和庚烷精馏塔塔顶分别得到99％高纯正己烷和99％高纯正庚烷。

表2四塔顺序精馏生产高纯正己烷和高纯正庚烷工艺参数

Claims (8)

1.一种高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：以石脑油吸附分离抽出油为原料制备。

2.如权利要求1所述的高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：采取四塔顺序连续精馏工艺制备。

3.如权利要求1或2所述的高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：所得高纯正己烷纯度>99％，高纯正庚烷纯度>99％。

4.如权利要求1或2所述的高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：原料来自宽馏分石脑油分子筛吸附分离装置产出的富含正构烷烃的石脑油吸附分离抽出油。

5.如权利要求1或2所述的高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：石脑油吸附分离抽出油中正构烷烃质量含量88％-97％，硫质量含量<0.5ppm，氮质量含量<0.5ppm，溴指数4-10mgBr/100g，芳烃质量含量0.6％-1.8％。

6.如权利要求1或2所述的高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：所用设备包括四个顺序连接的精馏塔，依次为己烷脱轻塔、己烷精馏塔、庚烷脱轻塔和庚烷精馏塔，每个精馏塔中部进料，连续生产，前一塔塔底物料为下一塔的进料，四个精馏塔塔顶部分依次切出轻组分、高纯正己烷、过渡馏分、高纯正庚烷四个馏分，庚烷精馏塔蒸馏剩余重组分作为D25溶剂油组分。

7.如权利要求6所述的高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：轻组分和过渡馏分作为乙烯裂解原料。

8.如权利要求6所述的高纯正己烷和高纯正庚烷的制备方法，其特征在于：己烷脱轻塔的回流比为16-20，理论塔板30,加工负荷为4000kg/hr；己烷精馏塔的回流比为2-7，理论塔板50,加工负荷为3840kg/hr；庚烷脱轻塔的回流比为28-32，理论塔板50,加工负荷为3318kg/hr；庚烷精馏塔的回流比为2-7理论塔板50,加工负荷为3053kg/hr。