CN107583925A - 试剂瓶清洗方法、试剂瓶试剂回收方法及试剂瓶清洗系统 - Google Patents

Abstract

一种试剂瓶清洗方法、试剂瓶试剂回收方法及试剂瓶清洗系统，属于容器清洗技术领域。本发明提供的试剂瓶清洗方法将试剂瓶依次进行试剂冲洗、惰性气体吹扫，能够快速高效的进行试剂瓶的清洗作业。本发明还提供了一种试剂瓶试剂回收方法，其是将试剂瓶依次进行试剂冲洗、惰性气体吹扫后得到的尾气收集后冷凝回收试剂，冷凝的温度为‑10～0℃。该试剂瓶试剂回收方法得到的实际可用于反复清洗试剂瓶，并且该方法操作简单、成本低、安全、高效，可以避免传统试剂瓶清洗方法所造成的高成本、高污染、试剂瓶清洗品质不稳定。本发明还提供了一种试剂瓶清洗系统。

Description

试剂瓶清洗方法、试剂瓶试剂回收方法及试剂瓶清洗系统

技术领域

本发明涉及一种容器清洗技术领域，且特别涉及一种色谱纯的试剂瓶清洗方法、试剂瓶试剂回收方法及试剂瓶清洗系统。

背景技术

试剂瓶是用于盛放化学试剂的容器，其被广泛的适用于化学实验室中。试剂瓶内的试剂使用完毕时需要对内部盛装的试剂进行清洗，以便于循环使用试剂瓶及避免试剂瓶内残留的化学试剂外泄造成污染，现有的试剂瓶清洗方法大多使用溶剂进行处理，不仅难以对试剂瓶进行很好的清洗，清洗后产生的废水进行处理也会增加成本并提高环境污染的风险。因此，需要一种能够快速、高效、低成本的清洗试剂瓶的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种试剂瓶清洗方法，此方法能够快速、高效、清洁的清洗试剂瓶，以便于在不污染试剂的前提下循环利用试剂瓶。

本发明的另一目的在于提供一种试剂瓶试剂回收方法，以回收试剂瓶中残留的试剂，避免化学试剂被冲洗后排放造成的环境污染和破坏。

本发明的另一目的在于提供一种试剂瓶清洗系统，以快速高效的进行试剂瓶的清洗和试剂瓶内试剂回收作业。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

一种试剂瓶清洗方法，其包括以下步骤：将试剂瓶依次进行试剂冲洗、惰性气体吹扫。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上述试剂冲洗是使用对应的试剂对试剂瓶进行冲洗，冲洗时间为1～2min，冲洗压力为0.2～0.5MPa。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上述冲洗后的试剂瓶瓶口向下放置1～2min后进行惰性气体吹扫。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上述惰性气体吹扫是使用惰性气体吹扫试剂瓶，惰性气体吹扫的压力为0.4～0.6MPa，惰性气体吹扫的时间为1～2min。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上述使用惰性气体吹扫冲洗后的试剂瓶之前先将惰性气体使用200nm筛过滤处理。

本发明提供了一种试剂瓶试剂回收方法，其包括以下步骤：收集上述惰性气体吹扫后的尾气并冷凝回收试剂。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上述将回收的试剂汽液分离，将得到的气相使用尾气活性炭吸附后排空，气相经过尾气活性炭的流速为0.1～2m/s；将得到的液相依次使用活性炭和4A分子筛吸附，液相经过活性炭和4A分子筛的流速均为0.1～2m/s。

进一步地，在本发明较佳实施例中，上述将4A分子筛吸附后的液相使用200nm筛过滤，液相经过200nm筛的流速为0.1～2m/s。

本发明提供了一种试剂瓶清洗系统，其包括惰性气体罐、多个插设有冲洗管和收集管的密封塞及深冷器，冲洗管与惰性气体罐连通，收集管和深冷器连通。

进一步地，在本发明较佳实施例中，还包括与深冷器连通的汽液分离罐，汽液分离罐的气相出口连通有尾气活性炭柱，汽液分离罐的液相出口连接有产品罐，产品罐与至少一组吸附组件之间形成循环回路，吸附组件包括依次连接的活性炭柱、4A分子筛柱和过滤筛。

本发明实施例的试剂瓶清洗方法、试剂瓶试剂回收方法及试剂瓶清洗系统的有益效果是：本发明实施例提供的试剂瓶清洗方法将试剂瓶依次进行试剂冲洗、惰性气体吹扫，能够有效的除去试剂瓶中残留的化学试剂，从而快速高效的进行试剂瓶的清洗作业。本发明还提供了一种试剂瓶试剂回收方法，其是将试剂瓶依次进行试剂冲洗、惰性气体吹扫后得到的尾气收集后冷凝回收试剂，冷凝的温度为-10～0℃。该试剂瓶试剂回收方法可用于反复清洗试剂瓶，并且该方法操作简单、成本低、安全、高效，可以避免传统试剂瓶清洗方法所造成的高成本、高污染、试剂瓶清洗品质不稳定。本发明还提供了一种试剂瓶清洗系统，其能够快速高效的进行试剂瓶内药剂的清洗和回收作业，避免试剂瓶内残留的药剂造成环境污染。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明提供的试剂瓶清洗系统的结构示意图。

图标：001-试剂瓶清洗系统；100-惰性气体罐；110-密封塞；120-冲洗管；121-收集管；130-深冷器；140-汽液分离罐；150-尾气活性炭柱；160-产品罐；170-活性炭柱；180-4A分子筛柱；190-过滤筛；200-循环泵。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的试剂瓶清洗方法、试剂瓶试剂回收方法及试剂瓶清洗系统进行具体说明。

本发明实施例提供了一种试剂瓶清洗方法，其包括以下步骤：

S1、将试剂瓶进行试剂冲洗；其中试剂冲洗是使用对应的试剂对试剂瓶进行冲洗，冲洗时间为1～2min，冲洗压力为0.2～0.5MPa。对应的试剂是指该试剂瓶清洗前盛放的试剂。

S2、将试剂冲洗后的试剂瓶进行惰性气体吹扫。惰性气体吹扫是使用惰性气体吹扫冲洗后的试剂瓶，惰性气体吹扫的压力为0.4～0.6MPa，惰性气体吹扫的时间为1～2min。优选的，冲洗后的试剂瓶瓶口向下放置1～2min后进行惰性气体吹扫；进一步优选的，使用惰性气体吹扫冲洗后的试剂瓶之前先将惰性气体使用200nm筛过滤处理；惰性气体优选使用氮气、氩气。

本发明提供的试剂瓶清洗方法首先使用对应的试剂在0.2～0.5MPa下对试剂瓶进行冲洗，能够在不引入新杂质的前提下预先除去试剂瓶内壁吸附的杂质，并对试剂瓶内壁吸附的试剂进行预先清洗，随后将冲洗后的试剂瓶瓶口向下放置1～2min后进行惰性气体吹扫，将试剂瓶内残留的试剂通过倒置流出，能够进一步的去除试剂瓶内残留的液滴，随后使用惰性气体在0.4～0.6MPa的压力下进行吹扫，能够最大化的去除吸附在试剂瓶内壁的试剂液滴，同时能够避免在试剂瓶中残留与试剂不同的杂质而影响试剂瓶的循环使用。

本发明还提供了一种试剂瓶试剂回收方法，包括以下步骤：

S1、收集上述试剂瓶清洗方法中使用惰性气体吹扫后的尾气并冷凝回收试剂，冷凝的温度为-10～0℃。

S2、将回收的试剂汽液分离，将得到的气相使用尾气活性炭吸附后排空，气相经过尾气活性炭的流速为0.1～2m/s；将得到的液相依次使用活性炭和4A分子筛吸附，液相经过活性炭和4A分子筛的流速均为0.1～2m/s。

本实施例中，4A分子筛柱中填充的是活化再生型4A分子筛。活化再生型4A分子筛的制备方法为：将新4A分子筛经过浓度为0.1％～3％的NaOH溶液循环冲洗，且循环冲洗时间为10～36小时，再用脱离子水循环冲洗，直至清洗液为中性为止：然后在氮气保护中，于450℃温度下再生，得到活化再生型4A分子筛。

S3、将4A分子筛吸附后的液相使用200nm筛过滤，液相经过200nm筛的流速为0.1～2m/s。

本发明提供的试剂瓶试剂回收方法不仅可以对试剂瓶中残留的试剂进行回收利用，也能够避免试剂瓶中残留的试剂排放后对环境造成污染，其是利用惰性气体吹扫试剂瓶后收集吹扫尾气，并优选在-10～0℃温度下冷凝尾气回收得到试剂，将回收的试剂汽液分离，气体经过尾气活性炭吸附后排空能够避免尾气污染，液体依次经过活性炭、4A分子筛和200nm筛进行吸附和过滤处理，得到高纯度的试剂进行循环利用，最大化的提高了试剂的回收利用率并降低试剂对环境的污染。

请参见图1所示，本发明实施例还提供了一种试剂瓶清洗系统001，其包括惰性气体罐100、六个插设有冲洗管120和收集管121的密封塞110及深冷器130，冲洗管120与惰性气体罐100连通，收集管121和深冷器130连通。还包括与深冷器130连通的汽液分离罐140，汽液分离罐140的气相出口连通有尾气活性炭柱150，汽液分离罐140的液相出口连接有产品罐160，产品罐160与两组吸附组件之间形成循环回路，吸附组件包括依次连接的活性炭柱170、4A分子筛柱180和过滤筛190。

本实施例中，试剂瓶清洗系统001还包括安装于产品罐160和吸附组件之间的循环泵200，产品罐160、循环泵200、吸附组件之间形成用于进行循环反应的循环管路。

本发明实施例提供的试剂瓶清洗系统001能够快速高效的进行试剂瓶的清洗和试剂的回收作业，使用者只需将试剂冲洗后的试剂瓶与密封塞110密封连接即可开始作业，惰性气体罐100中的压缩惰性气体通过管道进入试剂瓶中进行惰性气体吹扫，随后惰性气体尾气通过管道进入深冷器130中冷凝得到回收的试剂进入汽液分离罐140，汽液分离罐140中的试剂在加热条件下汽液分离，产生的气体经过尾气活性炭柱150吸附处理后排放到空气中，剩余的液体进入产品罐160中，并通过循环泵200在吸附组件中的活性炭柱170、4A分子筛柱180和过滤筛190中依次流动以实现吸附和过滤除杂的过程，最终获得高纯度的试剂以满足循环使用的要求，选用两组吸附组件与循环泵200和产品罐160并联，能够交替使用吸附组件对产品罐160中的试剂进行处理，当一组吸附组件进行吸附和过滤作业时，可以对另一组吸附组件进行活化和反冲洗清理作业，以便于提高回收效率满足长时间稳定作业的要求。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例对色谱纯的叔丁基甲醚试剂瓶进行回收，其是采用图1所示的试剂瓶清洗系统001，并按照下述的制备方法制得：

S101、将叔丁基甲醚试剂瓶进行试剂冲洗；其中试剂冲洗是使用叔丁基甲醚对试剂瓶进行冲洗，冲洗时间为1.5min，冲洗压力为0.3MPa。

S102、将试剂冲洗后的试剂瓶与密封塞110密封连接，随后打开阀门(图中未显示)使用惰性气体罐100中的氮气吹扫冲洗后的试剂瓶，惰性气体吹扫的压力为0.5MPa，惰性气体吹扫的时间为2min。

S103、使用深冷器130收集惰性气体吹扫后的尾气并冷凝回收试剂，深冷器130的冷凝的温度为-10℃。

S104、将深冷器130冷凝回收的试剂通入汽液分离罐140加热汽液分离，将得到的气相通入尾气活性炭柱150吸附后排空，气相经过尾气活性炭的流速为1.2m/s；将得到的液相通入产品罐160，开启循环泵200，在产品罐160、循环泵200和吸附组件之间形成循环管路，使用吸附组件中的活性炭柱170、4A分子筛柱180和过滤筛190对液相进行吸附和过滤作业，其中，液相经过活性炭柱170的流速为1.8m/s，液相经过4A分子筛柱180的流速为1.4m/s，液相经过过滤筛190的流速为0.8m/s。

实施例2

本实施例对色谱纯的丙酮试剂瓶进行回收，其是采用图1所示的试剂瓶清洗系统001，并按照下述的制备方法制得：

S201、将丙酮试剂瓶进行试剂冲洗；其中试剂冲洗是使用丙酮对试剂瓶进行冲洗，冲洗时间为2min，冲洗压力为0.2MPa，随后将冲洗后的试剂瓶瓶口向下放置2min。

S202、将试剂冲洗后的试剂瓶与密封塞110密封连接，随后打开阀门使用惰性气体罐100中的氮气吹扫冲洗后的试剂瓶，惰性气体吹扫的压力为0.6MPa，惰性气体吹扫的时间为1min。

S203、使用深冷器130收集惰性气体吹扫后的尾气并冷凝回收试剂，深冷器130的冷凝的温度为0℃。

S204、将深冷器130冷凝回收的试剂通入汽液分离罐140加热汽液分离，将得到的气相通入尾气活性炭柱150吸附后排空，气相经过尾气活性炭的流速为1.6m/s；将得到的液相通入产品罐160，开启循环泵200，在产品罐160、循环泵200和吸附组件之间形成循环管路，使用吸附组件中的活性炭柱170、4A分子筛柱180和过滤筛190对液相进行吸附和过滤作业，其中，液相经过活性炭柱170的流速为1.3m/s，液相经过4A分子筛柱180的流速为0.9m/s，液相经过过滤筛190的流速为0.5m/s。

实施例3

本实施例对色谱纯的异丙醇试剂瓶进行回收，其是采用图1所示的试剂瓶清洗系统001，并按照下述的制备方法制得：

S301、将异丙醇试剂瓶进行试剂冲洗；其中试剂冲洗是使用异丙醇对试剂瓶进行冲洗，冲洗时间为1.5min，冲洗压力为0.3MPa，随后将冲洗后的试剂瓶瓶口向下放置2min。

S302、将试剂冲洗后的试剂瓶与密封塞110密封连接，随后打开阀门使用惰性气体罐100中的氮气吹扫冲洗后的试剂瓶，惰性气体吹扫的压力为0.4MPa，惰性气体吹扫的时间为1.5min，使用惰性气体吹扫试剂瓶之前先将惰性气体使用200nm筛过滤处理。

S303、使用深冷器130收集惰性气体吹扫后的尾气并冷凝回收试剂，深冷器130的冷凝的温度为-5℃。

S304、将深冷器130冷凝回收的试剂通入汽液分离罐140加热汽液分离，将得到的气相通入尾气活性炭柱150吸附后排空，气相经过尾气活性炭的流速为0.9m/s；将得到的液相通入产品罐160，开启循环泵200，在产品罐160、循环泵200和吸附组件之间形成循环管路，使用吸附组件中的活性炭柱170、4A分子筛柱180和过滤筛190对液相进行吸附和过滤作业，其中，液相经过活性炭柱170的流速为2m/s，液相经过4A分子筛柱180的流速为1.5m/s，液相经过过滤筛190的流速为1m/s。

综上所述，本发明实施例提供的试剂瓶清洗方法、试剂瓶试剂回收方法及试剂瓶清洗系统可用于快速高效的大规模反复清洗试剂瓶，并能够有效的回收试剂瓶中的试剂，该方法不仅操作简单、成本低、安全、高效，还可以避免传统试剂瓶清洗方法所造成的高成本、高污染、试剂瓶清洗品质不稳定。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种试剂瓶清洗方法，其特征在于，其包括以下步骤：将试剂瓶依次进行试剂冲洗、惰性气体吹扫。

2.根据权利要求1所述的试剂瓶清洗方法，其特征在于，所述试剂冲洗是使用对应的试剂对所述试剂瓶进行冲洗，冲洗时间为1～2min，冲洗压力为0.2～0.5MPa。

3.根据权利要求1所述的试剂瓶清洗方法，其特征在于，冲洗后的试剂瓶瓶口向下放置1～2min后进行所述惰性气体吹扫。

4.根据权利要求1所述的试剂瓶清洗方法，其特征在于，所述惰性气体吹扫是使用惰性气体吹扫所述试剂瓶，所述惰性气体吹扫的压力为0.4～0.6MPa，所述惰性气体吹扫的时间为1～2min。

5.根据权利要求4所述的试剂瓶清洗方法，其特征在于，使用所述惰性气体吹扫所述冲洗后的试剂瓶之前先将所述惰性气体使用200nm筛过滤处理。

6.一种试剂瓶试剂回收方法，其特征在于，其包括以下步骤：收集如权利要求1至5中任一项所述的惰性气体吹扫后的尾气并冷凝回收试剂。

7.根据权利要求6所述的试剂瓶试剂回收方法，其特征在于，将回收的试剂汽液分离，将得到的气相使用尾气活性炭吸附后排空，所述气相经过所述尾气活性炭的流速为0.1～2m/s；将得到的液相依次使用活性炭和4A分子筛吸附，所述液相经过所述活性炭和所述4A分子筛的流速均为0.1～2m/s。

8.根据权利要求7所述的试剂瓶试剂回收方法，其特征在于，将4A分子筛吸附后的液相使用200nm筛过滤，所述液相经过所述200nm筛的流速为0.1～2m/s。

9.一种试剂瓶清洗系统，其特征在于，其包括惰性气体罐、多个插设有冲洗管和收集管的密封塞及深冷器，所述冲洗管与所述惰性气体罐连通，所述收集管和所述深冷器连通。

10.根据权利要求9所述的试剂瓶清洗系统，其特征在于，还包括与所述深冷器连通的汽液分离罐，所述汽液分离罐的气相出口连通有尾气活性炭柱，所述汽液分离罐的液相出口连接有产品罐，所述产品罐与至少一组吸附组件之间形成循环回路，所述吸附组件包括依次连接的活性炭柱、4A分子筛柱和过滤筛。