CN107583594B - 一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器及纳米级气相法白炭黑的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器及纳米级气相法白炭黑的制备方法，嘴体的头部安装有嘴身，所述嘴身的头部安装有嘴尖，所述嘴体的内部安装有分布器，在嘴体的顶部设置有原料氢气进口管，在嘴体的顶部侧壁上安装有原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气（汽）进口管，所述嘴尖的头部安装有带环隙空气强制冷却保护嘴套，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套的外壁均布设置有多根环隙空气进气管，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套内部有对称安装有两根环隙氢气进口管，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套的下部安装有挡板。

Description

一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器及纳米级气相法 白炭黑的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米级气相法白炭黑制备领域，具体为一种带环隙空气强制冷却保护嘴套的精密反应器及纳米级气相法白炭黑的制备方法。

背景技术

纳米级气相法白炭黑（学名气相法二氧化硅）是利用商品级四氯化硅经氢氧焰高温水解所制得的一种精细、特殊的无定形纳米粉体材料，是一种多功能的纳米级添加剂。纳米级气相法白炭黑分疏水型和亲水型两种，本发明主要涉及亲水型气相法白炭黑。

传统的纳米级气相法白炭黑生产所用普通反应器只设计成一层环隙氢气高温火焰保护层，其目的是通过高温环隙氢气火焰对高温水解反应生成的纳米级气相法白炭黑原生粒子流进行保护，防止发生低温水解反应，因环隙氢气火焰温度较高（特别是环隙氢气不均更易导致局部火焰温度过高），不可避免导致纳米级气相法白炭黑原生粒子表面羟基因局部（环隙氢气火焰高温区）温度过高发生缩合反应而部分丟失，使得纳米级气相法白炭黑产品活性下降，也会造成环隙氢气火焰高温区的氯化氢氧化现象比较严重，高温水解反应副产氯气量较多将导致生产装置碱耗上升，因无洁净干燥的环隙空气对高温水解反应生成的纳米级气相法白炭黑原生粒子流进行隔绝保护，将导致环境中的灰尘、水分等对产品造成污染。

发明内容

本发明专利所要解决的问题是提供一种带环隙空气冷却保护嘴套的精密反应器及纳米级气相法白炭黑的制备方法，此反应器是通过将原有普通反应器只有一层环隙氢气高温火焰保护层设计成环隙氢气高温火焰保护层+环隙空气冷却保护层的精密反应器，即在环隙氢气高温火焰保护层的外部形成一道均匀的环隙空气强制冷却保护层，其目的是对环隙氢气的高温火焰保护层进行强制冷却，减少纳米级气相法白炭黑原生粒子表面羟基因局部（环隙氢气火焰高温区）温度过高发生严重的缩合反应而丟失，保证了纳米级气相法白炭黑的产品活性；减轻环隙氢气火焰高温区的氯化氢氧化现象，减少高温水解反应副产氯气，降低尾洗系统的液碱消耗量提高装置经济性；洁净干燥的环隙空气冷却保护层有效隔绝环境空气中的灰尘、水分等杂质进入到纳米级气相法白炭黑的原生粒子流中，避免产品受到污染。

为了实现上述的技术特征，本发明的目的是这样实现的：一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，它包括嘴体，所述嘴体的头部安装有嘴身，所述嘴身的头部安装有嘴尖，所述嘴体的内部安装有分布器，在嘴体的顶部设置有原料氢气进口管，在嘴体的顶部侧壁上安装有原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气（汽）进口管，所述嘴尖的头部安装有带环隙空气强制冷却保护嘴套，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套的外壁均布设置有多根环隙空气进气管，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套内部有对称安装有两根环隙氢气进口管，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套的下部安装有挡板。

所述带环隙空气强制冷却保护嘴套通过均布的多个嘴套固定螺栓固定安装在嘴尖上；所述带环隙空气强制冷却保护嘴套为中空夹套型式，嘴套与嘴身之间形成的环形封隙为氢气环隙，中空夹套型式的嘴套中空部分为空气环隙，洁净干燥的环隙氢气及环隙空气分别经过计量、稳压后进入精密反应器的氢气环隙和空气环隙中喷出，分别在高温水解反应生成的纳米级气相法白炭黑原生粒子流表面形成了高温火氢气焰保护层及强制冷却空气保护层。

所述分布器的顶部通过分布器固定螺栓安装在嘴体的顶部。

所述嘴体顶部的原料氢气进口管所在的位置与侧壁上切向进入的原料四氯化硅汽体及原料空气混合气（汽）进口管垂直且在同一切线方向。

所述嘴体、嘴身和嘴尖通过精密螺纹装配连接，所述嘴尖与带环隙空气冷却保护嘴套、分布器与嘴体之间均采用螺栓固定连接。

所述分布器为反应器风翅，所述分布器上的叶片规格尺寸与反应器相匹配，叶片与叶片杆间的焊接时应保证叶片直线度和平行度；叶片与叶片杆间满焊且平行于杆的中心线。

所述嘴尖与带环隙空气强制冷却保护嘴套间隙尺寸为0-100mm，根据不同牌号产品的要求，可通过更换不同尺寸嘴尖部分达到要求。

精密反应器所有部件材质均为不锈钢321；

所述原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气（汽）进口管和环隙空气进气管的规格尺寸为DN0-100mm；

所述原料氢气进口管规格尺寸为DN0-100mm；

所述环隙氢气进口规格尺寸为DN0-100mm。

所述带环隙空气强制冷却保护嘴套的周向均布设置有四个环隙空气进气管。

采用权任意一项所述精密反应器制备纳米级气相法白炭黑的方法，它包括以下步骤：

Step1：将原料氢气、原料四氯化硅蒸汽及原料空气混合气（汽）经静态混合器预混后切向进入嘴体上部腔体中并二次混合；

Step2：混合气（汽）经分布器改变并稳定流向后从反应器下部嘴尖喷出并发生高温水解反应，生成纳米级气相法白炭黑高温原生粒子流；

Step3：将环隙氢气以0-100Nm³/h的流速从带环隙空气强制冷却保护嘴套与嘴尖之间的环形缝隙中喷出，燃烧形成高温环隙氢气火焰保护层，此高温环隙氢气火焰保护层包覆在高温原生粒子流的外层；

Step4：将洁净干燥的空气以0-200Nm³/h从带环隙空气强制冷却保护嘴套上部的四个环隙空气进气管同时通入，从环隙空气冷却保护套下部环型缝隙均匀喷出，在高温环隙氢气火焰保护层的外部形成一道均匀的环隙空气强制冷却保护层。

本发明有如下有益效果：

1、本发明提供的一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，纳米级气相法白炭黑生产时原料氢气、原料四氯化硅蒸汽及原料空气经静态混合器预混后切向进入嘴体上部腔体中二次混合，混合气（汽）经分布器改变并稳定流向后从反应器下部嘴尖喷出并发生高温水解反应，生成纳米级气相法白炭黑高温原生粒子流，高温原生粒子流的边缘由内向外分别有高温环隙氢气火焰保护层及环隙空气强制冷却保护层。

2、环隙空气冷却保护嘴套与嘴尖之间有均匀的环形缝隙，缝隙宽度0-100mm，环隙氢气（0-100Nm3/h）从均匀的环形缝隙中喷出燃烧形成高温环隙氢气火焰保护层，该保护层对高温纳米级气相法白炭黑原生粒子流的边缘形成一道高温环隙氢气火焰保护层，有效避免高温水解反应的边缘部分曓露在低温环境中，从而生成部分不合格的纳米级气相法白炭黑。

3、环隙空气冷却保护套被设计成中空夹套型式，中空夹套的空气环隙宽度0-100mm，洁净干燥的空气（0-200Nm3/h）从环隙空气冷却保护套上部均布的四个入口同时进入，从环隙空气冷却保护套下部环型缝隙均匀喷出，在环隙氢气高温火焰保护层的外部形成一道均匀的环隙空气强制冷却保护层，其作用是对环隙氢气高温火焰保护层进行强制冷却，防止纳米级气相法白炭黑原生粒子表面羟基因局部（环隙氢气火焰高温环形区）温度过高发生严重的缩合反应丟失，有效保证纳米级气相法白炭黑的产品活性，降低环隙氢气火焰高温环形区氯化氢氧化现象，减少高温水解反应副产氯气，降低液碱消耗量提高装置经济性。

4、洁净干燥的环隙空气冷却保护层可隔绝环境空气中的灰尘、水分等杂质，避免其进入纳米级气相法白炭黑原生粒子流，使产品受到污染。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

图1 为本发明整体结构示意图。

图2为本发明带环隙空气强制冷却保护嘴套的俯视图。

图3为本发明带环隙空气强制冷却保护嘴套的主视图。

图中：嘴体1、嘴身2、嘴尖3、分布器4、带环隙空气强制冷却保护嘴套5、分布器固定螺栓6、原料氢气进口管7、原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气（汽）进口管8、嘴套固定螺栓9、环隙空气进气管10、环隙氢气进口管11、挡板12；

高温环隙氢气火焰保护层A、高温原生粒子流B、环隙空气强制冷却保护层C。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施方式做进一步的说明。

实施例1：

如图1-3所示，一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，它包括嘴体1，所述嘴体1的头部安装有嘴身2，所述嘴身2的头部安装有嘴尖3，所述嘴体1的内部安装有分布器4，在嘴体1的顶部设置有原料氢气进口管7，在嘴体1的顶部侧壁上安装有原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气（汽）进口管8，所述嘴尖3的头部安装有带环隙空气强制冷却保护嘴套5，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套5的外壁均布设置有多根环隙空气进气管10，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套5内部有对称安装有两根环隙氢气进口管11，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套5的下部安装有挡板12。

进一步的，所述带环隙空气强制冷却保护嘴套5通过均布的多个嘴套固定螺栓9固定安装在嘴尖3上；所述带环隙空气强制冷却保护嘴套5为中空夹套型式，嘴套与嘴身之间形成的环形封隙为氢气环隙，中空夹套型式的嘴套中空部分为空气环隙，洁净干燥的环隙氢气及环隙空气分别经过计量、稳压后进入精密反应器的氢气环隙和空气环隙中喷出，分别在高温水解反应生成的纳米级气相法白炭黑原生粒子流表面形成了高温火氢气焰保护层及强制冷却空气保护层。通过采用上述的带环隙空气强制冷却保护嘴套5工作过程中，能够生成高温环隙氢气火焰保护层A和环隙空气强制冷却保护层C，进而对高温原生粒子流B进行保护。

进一步的，所述分布器4的顶部通过分布器固定螺栓6安装在嘴体1的顶部。通过所述的分布器固定螺栓6保证了连接强度，而且简化了连接过程。

进一步的，所述嘴体1顶部的原料氢气进口管7所在的位置与侧壁上切向进入的原料四氯化硅汽体及原料空气混合气汽进口管8垂直且在同一切线方向。

进一步的，所述嘴体1、嘴身2和嘴尖3通过精密螺纹装配连接，所述嘴尖3与带环隙空气冷却保护嘴套5、分布器4与嘴体1之间均采用螺栓固定连接。

进一步的，所述分布器4为反应器风翅，所述分布器4上的叶片规格尺寸与反应器相匹配，叶片与叶片杆间的焊接时应保证叶片直线度和平行度；叶片与叶片杆间满焊且平行于杆的中心线。

进一步的，所述嘴尖3与带环隙空气强制冷却保护嘴套5间隙尺寸为0-100mm，根据不同牌号产品的要求，可通过更换不同尺寸嘴尖部分达到要求。

进一步的，精密反应器所有部件材质均为不锈钢321；所述原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气（汽）进口管8和环隙空气进气管10的规格尺寸为DN0-100mm；所述原料氢气进口管7规格尺寸为DN0-100mm；所述环隙氢气进口11规格尺寸为DN0-100mm。所述带环隙空气强制冷却保护嘴套5的周向均布设置有四个环隙空气进气管10。

实施例2：

采用权任意一项所述精密反应器制备纳米级气相法白炭黑的方法，它包括以下步骤：

Step1：将原料氢气、原料四氯化硅蒸汽及原料空气混合气（汽）经静态混合器预混后切向进入嘴体1上部腔体中并二次混合；

Step2：混合气（汽）经分布器4改变并稳定流向后从反应器下部嘴尖3喷出并发生高温水解反应，生成纳米级气相法白炭黑高温原生粒子流B；

Step3：将环隙氢气以0-100Nm³/h的流速从带环隙空气强制冷却保护嘴套5与嘴尖之间的环形缝隙中喷出，燃烧形成高温环隙氢气火焰保护层A，此高温环隙氢气火焰保护层A包覆在高温原生粒子流B的外层；

Step4：将洁净干燥的空气以0-200Nm³/h从带环隙空气强制冷却保护嘴套5上部的四个环隙空气进气管10同时通入，从环隙空气冷却保护套下部环型缝隙均匀喷出，在高温环隙氢气火焰保护层A的外部形成一道均匀的环隙空气强制冷却保护层C。

本发明的工作原理为：

一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器安装并使用在气相法白炭黑生产的反应工序中，属核心设备。气相法白炭黑的高温水解过程的好坏决定着纳米级气相法白炭黑品质，精密反应器属反应工序的核心精密设备，决定着高温水解反应过程的好坏。本发明通过将原有普通反应器只有一层环隙氢气高温火焰保护层设计成环隙氢气高温火焰保护层 + 环隙空气冷却保护层的精密反应器，即在环隙氢气高温火焰保护层的外部形成一道均匀的环隙空气强制冷却保护层，其目的是对环隙氢气的高温火焰保护层进行强制冷却，减少纳米级气相法白炭黑原生粒子表面羟基因局部（环隙氢气火焰高温区）温度过高发生严重的缩合反应而丟失，保证了纳米级气相法白炭黑的产品活性；减轻环隙氢气火焰高温区的氯化氢氧化现象，减少高温水解反应副产氯气，降低尾洗系统的液碱消耗量提高装置经济性；洁净干燥的环隙空气冷却保护层有效隔绝环境空气中的灰尘、水分等杂质进入到纳米级气相法白炭黑的原生粒子流中，避免产品受到污染。

上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，它包括嘴体（1），所述嘴体（1）的头部安装有嘴身（2），所述嘴身（2）的头部安装有嘴尖（3），所述嘴体（1）的内部安装有分布器（4），在嘴体（1）的顶部设置有原料氢气进口管（7），在嘴体（1）的顶部侧壁上安装有原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气进口管（8），其特征在于：所述嘴尖（3）的头部安装有带环隙空气强制冷却保护嘴套（5），所述带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）的外壁均布设置有多根环隙空气进气管（10），所述带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）内部有对称安装有两根环隙氢气进口管（11），所述带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）的下部安装有挡板（12）；

所述带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）通过均布的多个嘴套固定螺栓（9）固定安装在嘴尖（3）上；所述带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）为中空夹套型式，嘴套与嘴身之间形成的环形封隙为氢气环隙，中空夹套型式的嘴套中空部分为空气环隙，洁净干燥的环隙氢气及环隙空气分别经过计量、稳压后进入精密反应器的氢气环隙和空气环隙中喷出，分别在高温水解反应生成的纳米级气相法白炭黑原生粒子流表面形成了高温火氢气焰保护层及强制冷却空气保护层；

所述嘴尖（3）与带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）间隙尺寸为0-100mm，根据不同牌号产品的要求，可通过更换不同尺寸嘴尖部分达到要求；所述带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）的周向均布设置有四个环隙空气进气管（10）。

2.根据权利要求1所述的一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，其特征在于：所述分布器（4）的顶部通过分布器固定螺栓（6）安装在嘴体（1）的顶部。

3.根据权利要求1所述的一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，其特征在于：所述嘴体（1）顶部的原料氢气进口管（7）所在的位置与侧壁上切向进入的原料四氯化硅汽体及原料空气混合气进口管（8）垂直且在同一切线方向。

4.根据权利要求1所述的一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，其特征在于：所述嘴体（1）、嘴身（2）和嘴尖（3）通过精密螺纹装配连接，所述嘴尖（3）与带环隙空气冷却保护嘴套（5）、分布器（4）与嘴体（1）之间均采用螺栓固定连接。

5.根据权利要求1所述的一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，其特征在于：所述分布器（4）为反应器风翅，所述分布器（4）上的叶片规格尺寸与反应器相匹配，叶片与叶片杆间的焊接时应保证叶片直线度和平行度；叶片与叶片杆间满焊且平行于杆的中心线。

6.根据权利要求1所述的一种带环隙空气强制冷却嘴套的精密反应器，其特征在于：精密反应器所有部件材质均为不锈钢321；

所述原料氢气、原料四氯化硅汽体及原料空气混合气进口管（8）和环隙空气进气管（10）的规格尺寸为DN0-100mm；

所述原料氢气进口管（7）规格尺寸为DN0-100mm；

所述环隙氢气进口（11）规格尺寸为DN0-100mm。

7.采用权利要求1-6任意一项所述精密反应器制备纳米级气相法白炭黑的方法，其特征在于它包括以下步骤：

Step1：将原料氢气、原料四氯化硅蒸汽及原料空气混合气经静态混合器预混后切向进入嘴体（1）上部腔体中并二次混合；

Step2：混合气经分布器（4）改变并稳定流向后从反应器下部嘴尖（3）喷出并发生高温水解反应，生成纳米级气相法白炭黑高温原生粒子流（B）；

Step3：将环隙氢气以0-100Nm³/h的流速从带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）与嘴尖之间的环形缝隙中喷出，燃烧形成高温环隙氢气火焰保护层（A），此高温环隙氢气火焰保护层（A）包覆在高温原生粒子流（B）的外层；

Step4：将洁净干燥的空气以0-200Nm³/h从带环隙空气强制冷却保护嘴套（5）上部的四个环隙空气进气管（10）同时通入，从环隙空气冷却保护套下部环型缝隙均匀喷出，在高温环隙氢气火焰保护层（A）的外部形成一道均匀的环隙空气强制冷却保护层（C）。