CN107576711B - 高通量电化学检测系统及高通量电化学检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高通量电化学检测系统包括控制处理模块、通信模块以及电化学检测模块，电化学检测模块经通信检测模块和控制处理模块连接，所述电化学检测模块包括多个检测元件以及和检测元件一一对应连接的转换元件，所述多个检测元件分别用于同时对多个不同配比的电解液样品进行检测，所述转换元件将检测元件检测的模拟信号转换成数字信号经通信模块传输给控制处理模块，控制处理模块对电化学检测模块传输的数据进行处理以获得检测结果。本发明还提供一种高通量电化学检测方法。本发明提供的高通量电化学检测系统和高通量电化学检测方法具有可以实现大量电解液样品同时检测，有效提高电解液筛选的效率和精度，适用于大规模材料的筛选研究的优点。

Description

高通量电化学检测系统及高通量电化学检测方法

【技术领域】

本发明涉及电解液检测领域，特别涉及一种高通量电化学检测系统以及一种高通量电化学检测方法。

【背景技术】

电化学检测系统可广泛应用于电镀研究、电池研究、金属腐蚀研究和常规电化学检测等，尤其在电池领域运用较多，目前存在着对大规模电解液样品进行筛选的巨大需求。而现有的电化学检测检测效率低下，不能满足于大规模材料的筛选研究。

【发明内容】

为克服传统的电化学检测检测效率低下，不能满足于大规模材料的筛选研究的问题，本发明提供一种高通量电化学检测系统以及一种高通量电化学检测方法。

解决技术问题的技术方案是提供一种高通量电化学检测系统包括控制处理模块、通信模块以及电化学检测模块，电化学检测模块经通信检测模块和控制处理模块连接，所述电化学检测模块包括多个检测元件、和检测元件一一对应连接的转换元件、从控制器、变压模块及速率控制模块；所述多个检测元件分别用于同时对多个不同配比的电解液样品进行检测，所述多个转换元件连接至从控制器，从控制器经通信模块连接至控制处理模块，所述转换元件将检测元件检测的模拟信号转换成数字信号经从控制器传输给控制处理模块，控制处理模块对电化学检测模块传输的数据进行处理以获得检测结果；其中，所述检测元件为由工作电极、对电极以及参比电极组成的三电极体系，工作电极和参比电极形成一回路，在预定的电位范围内使用一个或多个检测速率进行扫描测试或者并行检测以获得一个或多个伏安特性曲线；所述变压模块和速率控制模块均和所述从控制器连接，变压模块和速率控制模块的输出端连接至各个工作电极和对电极的回路中，变压模块用于控制各个检测元件的工作电极和对电极回路之间电压的升降，速率控制模块用于控制检测速率以获得不同的检测速率对电解液样品进行扫描检测或并行检测，当电化学检测模块用于检测电解液样品的电导率时，所述从控制器控制切断变压模块和速率控制模块的运行，当电化学模块用于检测电解液样品的伏安特性曲线时，所述从控制器控制启用变压模块和速率控制模块；所述控制处理模块包括主控制器和通信隔离模块，所述主控制器和所述通信模块连接，所述通信隔离模块设置于主控制器和通信模块之间以隔离异常信号和/或多个数字信号之间的相互干扰。

优选的，所述高通量电化学检测系统进一步包括数据处理分析模块，所述数据处理分析模块和主控制器连接，数据处理分析模块用于对电化学检测模块检测的数据进行分析处理以获得各个不同电解液组分的电导率参数或者伏安特性曲线。

优选的，所述高通量电化学检测系统进一步包括存储模块，所述储存模块和主控制器连接，存储模块用于存储数据处理分析模块的处理结果形成数据库。

优选的，所述转换元件和检测元件为可拆卸连接。

解决技术问题的另一个技术方案是提供一种高通量电化学检测方法，所述高通量电化学检测方法采用如上所述的高通量电化学检测系统对多个电解液样品进行检测，所述高通量电化学检测方法的包括以下步骤：

控制处理模块发出信号经通信模块传递给电化学检测模块；

多个检测元件分别对多个电解液样品同时进行电化学检测获得多个模拟信号；

转换元件将多个模拟信号转化成数字信号并经通信模块传递给控制处理模块；以及

控制处理模块对电化学检测模块传递的数据进行处理分析获得检测结果。

优选的，所述电化学检测模块的转换元件将对多个电解液样品检测的模拟信号转化成数字信号经通信模块传递给控制处理模块的过程中进一步包括对异常信号隔离处理。

优选的，所述检测元件包括由工作电极、参比电极和对电极组成的三电极体系，所述多个检测元件分别对多个电解液样品同时进行电化学检测包括以下步骤：

分别将工作电极、参比电极和对电极浸没到对应的电解液样品中，预定一个检测速率，扫描确定起始电位、扫描下线和终止电位；

在预定的扫描电位范围内逐步增加电位进行扫描，获得模拟信号；以及

以不同的检测速率进行扫描，获得不同检测速率下的模拟信号。

本发明提供的高通量电化学检测系统具有以下有益效果：

1、提供的高通量电化学检测系统包括控制处理模块、通信模块以及电化学检测模块，电化学检测模块经通信检测模块和控制处理模块连接，所述电化学检测模块包括多个检测元件以及和检测元件一一对应连接的转换元件，所述多个检测元件分别用于同时对多个不同配比的电解液样品进行检测，所述转换元件将检测元件检测的模拟信号转换成数字信号经通信模块传输给控制处理模块，控制处理模块对电化学检测模块传输的数据进行处理以获得检测结果。以该设计方式，所述高通量电化学检测系统可以同时对多个电解液样品进行检测，即可以实现大量电解液样品同时检测，有效提高电解液筛选的效率和精度，适用于大规模材料的筛选研究。

2、提供的控制处理模块包括主控制器和通信隔离模块，所述主控制器和所述通信模块连接，所述通信隔离模块设置于主控制器和通信模块之间以隔离异常信号和/或多个数字信号之间的相互干扰。防止异常信号对正常数字信号的干扰以及多个数字信号之间的相互干扰而导致检测的数据不准确。

3、转换元件和检测元件为可拆卸连接。该设计方式便于检测元件的清洗，每次检测完成后，可以通过拆卸将检测元件和转换元件分开，只对检测元件进行清洗，方便简单。进一步的，通过更换新的检测元件即可快速进行下一次的检测，而不用每次检测后需要等待检测元件清洗完成后才能进行二次检测，有效地提高了检测的效率。

4、提供的高通量电化学检测系统进一步包括存储模块，所述储存模块和主控制器连接，存储模块用于存储数据处理分析模块的处理结果形成数据库。该设计方式方便操作人员根据现有的数据来确定电解液中锂盐、添加剂以及溶剂的筛选范围，有效提高筛选的效率。

5、所述通信模块为并行总线或串行总线或无线传输模块。该设计方式使得数据的传输方式更加灵活，提高检测效率。

本发明提供的高通量电化学检测方法具有以下有益效果：

提供的高通量电化学检测方法采用上述的高通量电化学检测系统对多个电解液样品进行检测，可以实现大量电解液样品同时检测，有效提高电解液筛选的效率和精度，适用于大规模材料的筛选研究。

【附图说明】

图1是本发明第一实施例的高通量电化学检测系统各个模块的示意框图。

图2是本发明第一实施例的高通量电化学检测系统的电化学检测模块的示意框图。

图3是本发明第二实施例的高通量电化学检测方法的示意框图。

图4是图3中所示步骤S102的具体步骤示意框图。

【具体实施方式】

为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，本发明的第一实施例提供一种高通量电化学检测系统20，用于对多个不同配比的电解液样品进行检测以筛选出较优的电解液配比。所述电化学检测系统20包括控制处理模块21、通信模块22以及电化学检测模块23，电化学检测模块23通过通信模块22和控制处理模块21连接。所述电化学检测模块23用于同时对多个不同配比的电解液样品进行检测并将测得的数据经通信模块22传输给控制处理模块21，控制处理模块21对电化学检测模块23传输的数据进行处理以获得检测结果。

所述控制处理模块21包括主控制器211、通信隔离模块212、数据处理分析模块213、样品台操作模块214、USB模块215、显示模块216、供电模块217以及存储模块218。所述通信隔离模块212、数据处理分析模块213、样品台操作模块214、USB模块215、显示模块216、供电模块217以及存储模块218均和所述主控制器211连接。主控制器211用于接受电化学检测模块23传输的数据并控制通信隔离模块212、数据处理分析模块213、样品台操作模块214、USB模块215、显示模块216、供电模块217以及存储模块218的运转。

所述通信隔离模块212设置在主控制器211和通信模块22之间，通信隔离模块212用于隔离电化学检测模块23经通信模块22传输给主控制器211的异常信号，防止异常信号对正常信号的干扰影响使得检测的数据不准确，同时还能隔绝电化学检测模块23传递过来的多个信号之间的相互干扰。本发明提供的电化学检测系统20用于同时对多个不同配比的电解液样品进行检测，在一些实施例中，所述电化学检测系统20同时对100个电解液样品进行检测，数据传输量大，通过设置通信隔离模块212可以有效处理干扰信号，隔绝多个信号之间的相互干扰，从而保证测量的准确性。例如，电化学检测模块23同时传输100个信号至主控制器211，而且这个100个信号强度均为μV或μA级别，因此这100个信号之间如果存在相互干扰，会带来较大的误差，影响测量的精准度，而通信隔离模块212可以隔离这100个信号之间的相互干扰，从而确保测量的准确性。

所述数据处理分析模块213用于对电化学检测模块23检测的数据进行并行分析处理以获得各个不同电解液组分的电导率参数或者电化学相关特性曲线，所述电化学相关特性曲线优选为伏安特性曲线，通过电导率参数推断电解液的组分的量的多少对电解液电导率的影响规律或者通过电解液的伏安特性曲线上的数值推算电化学检测模块23上电极的氧化还原过程和极化反应机理。可以理解，由于电化学检测模块23同时针对多个电解液进行检测同时得到多个数据，例如电化学检测模块23同时得到1000组数据，数据处理分析模块213可以对这1000组数据进行并行处理，大大提升了数据处理速度，实现实验数据的实时、在线处理。

所述样品台操作模块214用于控制样品台的自动运转，使整个检测过程自动化进行。同时，由于样品台由样品台操作模块214控制自动运行，样品不用操作人员手动进行转运和摆放，该设计可以有效防止样品发生污染，确保检测结果的精确。进一步的，样品操作台的自动化进行可以有效减少人力物力。

所述USB模块215连接主动控制模块211，为主动控制模块211提供外接设备的接口，外接设备通过所述USB模块215可以和主动控制模块211进行连接进行数据的传输。

所述显示模块216用于显示控制处理模块21对检测数据的处理结果，进一步的该显示模块216还提供操作界面，用户可以通过该操作界面对该高通量电化学检测系统20进行操控。

所述供电模块217用于给主控制器211进行供电。

所述存储模块218用于存储电化学检测模块23传输的数据，便于数据处理分析模块213从存储模块218调取数据进行分析处理，进一步的，所述储存模块218还用于存储数据处理分析模块213的处理结果形成数据库，方便操作人员根据现有的数据来确定电解液中锂盐、添加剂以及溶剂的筛选范围，该设计方式，有效提高电解液筛选的效率。

所述通信模块22可以为并行总线或串行总线或无线传输模块，电化学检测模块23可以通过并行传输或串行传输或无线传输的方式将检测的数据传输给控制处理模块21。该设计方式使得数据的传输方式更加灵活，提高检测效率。在一些实施例中，当要检测的电解液样品的参数形成较快时，例如，电解液的电导率，通信模块22可使用并行传输的方式进行数据的传输，多个数据同时传输以加快检测效率。在其他实施例中，当要检测的化学溶液需要较长时间反应形成参数时，例如，电解液的电化学窗口，则可对应地选择串行传输的方式，对电解液样品单个依次扫描进行传输。而当时检测的样品需要远程操控时，则可以选择无线传输的方式进行数据的传输，也即在该实施例中，所述电化学检测模块23上进一步设置有无线收发模块(图未示)，电化学检测模块23检测的数据经无线收发模块传输给控制处理模块21。

请参阅图2，所述电化学检测模块23包括从控制器231，转换元件232以及检测元件233，检测元件233的个数为多个，所述转换元件232的个数也为多个且一一对应和检测元件233连接。转换元件232的另一端连接至从控制器231，从控制器231经前述的通信模块22和主控制器211连接。所述检测元件233用于和电解液样品接触以检测电解液样品从而得到模拟信号，转换元件232用于将检测元件233检测得到的模拟信号转换成数字信号传递给从控制器211。从控制器231将转换元件232转换的数字信号进行编码再通过并行传输或者串行传输或者无线传输的方式传输给主控制器211，从控制器231根据用户的需求控制并行传输、串行传输和无线传输三种传输方式的切换。进一步的，从控制器231通过接受主控制器211的指令控制转换元件232和检测元件233对电解液样品的检测，检测方式可以是并行检测或者扫描检测，并行检测指的是同时对多个电解液进行检测，扫描检测指的是按照时序关系对多个电解液进行反复扫描以完成检测。

在一些实施例中，所述转换元件232和检测元件233为可拆卸连接，便于检测元件233的清洗，每次检测完成后，可以通过拆卸将检测元件233和转换与那件232分开，只对检测元件233进行清洗，方便简单。进一步的，通过更换新的检测元件即可快速进行下一次的检测，而不用每次检测后需要等待检测元件233清洗完成后才能进行二次检测，有效地提高了检测的效率。

在一些实施例中，所述检测元件233可以为电导率探针，用于检测电解液样品的电导率，每个电导率探针233对应检测一个电解液样品的电导率。

在其他一些实施例中，所述检测元件233可以由三个电极组成的三电极体系，用于检测电解液样品的电化学窗口，具体的，所述三电极体系用于检测电解液样品的伏安特性曲线，电化学窗口即为伏安特性曲线上没有电化学反应的区域。所述三电极体系由工作电极、对电极以及参比电极组成。工作电极和参比电极形成一回路，用来测试工作电极的电化学反应过程，工作电极和对电极形成另一回路，起传输电子的作用。工作电极和参比电极通过外加电源调节形成电势差，参比电极具有已知设定的恒定电位，它为研究电极提供了一个基准电位，当工作电极电位发生偏移时，参比电极通过负反馈调节系统调节使得工作电极相对于参比电极的电压维持在恒定值，从而有效消除工作电极电位发生偏移对电化学反应的影响，增加测量结果的准确性。所述工作电极可采用的材料有铂、金、铅和导电玻璃等，所述参比电极可采用的材料有饱和甘汞电极、Ag/Agcl电极和标准氢电极等，所述辅助电极一般采用铂材料电极。

三电极体系检测电解液伏安特性曲线的过程中，具体的包括在工作电极和对电极的回路中，在预定的电位范围内使用一个或多个检测速率进行扫描测试或者并行测试以获得一个或多个伏安特性曲线。因而，在该实施例中，为配合三电极检测体系的检测，所述电化学检测模块23进一步包括变压模块和速率控制模块，所述变压模块用于控制电化学检测模块23电压的升降，所述速率控制模块用于控制电化学检测模块23的检测速率。具体的，所述变压模块和速率控制模块的输入端均和所述从控制器231连接，变压模块和速率控制模块的输出端连接至各个工作电极和对电极的回路中，变压模块用于控制各个三电极体系的工作电极和对电极回路之间电压的升降，速率控制模块用于控制检测速率以获得不同的检测速率对电解液样品进行扫描检测或并行检测。进一步的，在该实施例中，所述从控制器231还用于控制变压模块和速率控制模块的连接与断开，当电化学检测模块23用于检测电解液样品的电导率时，所述从控制器231控制切断变压模块和速率控制模块的运作，当电化学检测模块23用于检测电解液样品的伏安特性曲线时，所述从控制器231控制启用变压模块和速率控制模块。

本发明中的一些实施例中，所述转换元件232和检测元件233均为100个，检测元件233为电导率探针，可以同时检测100个电解液样品的电导率。在其他一些实施例中，所述转换元件232和检测元件233均为100组，每组由三个转换元件233和三个检测元件233组成，三个检测元件233分别为工作电极、对电极以及参比电极组成的三电极体系，可以同时检测100个电解液样品的电化学窗口。

本发明提供的高通量电化学检测系统20可以实现大量电解液样品同时检测，数据传输时信号干扰小，同时能够自动对检测的数据进行分析处理，方便操作人员查询，有效提高电解液筛选的效率和精度，适用于大规模材料的筛选研究。

请参阅图3和图4，本发明的第二实施例提供一种高通量电化学检测方法T10，所述高通量电化学检测方法T10采用如上所述的高通量电化学检测系统对多个电解液样品进行检测，所述高通量电化学检测方法T10包括以下步骤：

步骤T101，控制处理模块发出信号经通信模块传递给电化学检测模块；

步骤T102，多个检测元件分别对多个电解液样品同时进行电化学检测获得多个模拟信号；

步骤T103，转换元件将多个模拟信号转化成数字信号并经通信模块传递给控制处理模块；

步骤T104，控制处理模块对电化学检测模块传递的数据进行处理分析获得检测结果。

在步骤T102中，所述多个检测元件分别对多个电解液样品同时进行电化学检测包括以下两种情形，当所述检测元件用于检测电解液的电导率时，每个检测元件为一电导率探针，对应每个电导率探针用于检测每一个电解液样品的电导率。当所述检测元件用于检测电解液的电化学窗口时，所述检测元件由工作电极、对电极和参比电极组成的三电极组，每个三电极组对应用于检测每一个电解液样品的电化学窗口。

进一步的，每个三电极组在检测每一个电解液样品的电化学窗口时具体包括以下步骤：

步骤S101：分别将工作电极、参比电极和对电极浸没到对应的电解液样品中，预定一个检测速率，扫描确定起始电位、扫描下线和终止电位；

步骤S102：在预定的扫描电位范围内逐步增加电位进行扫描，获得模拟信号；以及

步骤S103：以不同的检测速率进行扫描，获得不同检测速率下的模拟信号。

在步骤S101中，所述工作电极、参比电极和对电极对电解液进行检测之前，进一步包括以下步骤：分别用去离子水和无水乙醇对工作电极超声处理3－5min，以清洗工作电极的表面，确保测量结果的准确性。

在步骤S101中，所述工作电极、参比电极和对电极在对电解液检测之前，进一步包括以下步骤：向电解液中通入氮气15min，在惰性气氛下检测电解液的模拟信号，可以确保电极和电解液纯净不含氧化还原性杂质，确保测量结果的准确性。

在步骤T103中，所述电化学检测模块将对多个电解液样品检测的数字信号经通信模块传递给控制处理模块的过程中进一步包括异常信号隔离处理和/或正常信号之间的相互干扰处理。

在步骤T103中，所述电化学检测模块将对多个电解液样品检测的数字信号经通信模块传递给控制处理模块的方式为并行传输或串行传输或无线传输。

在步骤T104中，所述控制处理模块对电化学检测模块传递的数据进行处理分析获得检测结果具体为获得在单一检测速率下的伏安特性曲线和不同检测速率下的伏安特性曲线，并通过不同的伏安特性曲线上的数值推算工作电极的氧化还原过程和极化反应机理。

可以理解，在进行电化学窗口的循环伏安特性曲线测试时，若检测元件超出检测范围时，控制处理模块会得到异常数据，所述高通量电化学检测方法T10进一步包括以下步骤T105：

T105：控制处理模块根据异常数据生成反馈信号传递至检测元件，所述检测元件根据该反馈信号停止进行检测。

本发明提供的高通量电化学检测方法采用上述的高通量电化学检测系统对多个电解液样品进行检测，具有可以实现大量电解液样品同时检测，有效提高电解液筛选的效率和精度，适用于大规模材料的筛选研究的优点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高通量电化学检测系统，其特征在于：所述高通量电化学检测系统包括控制处理模块、通信模块以及电化学检测模块，电化学检测模块经通信检测模块和控制处理模块连接，所述电化学检测模块包括多个检测元件、和检测元件一一对应连接的转换元件、从控制器、变压模块及速率控制模块；所述多个检测元件分别用于同时对多个不同配比的电解液样品进行检测，所述多个转换元件连接至从控制器，从控制器经通信模块连接至控制处理模块，所述转换元件将检测元件检测的模拟信号转换成数字信号经从控制器传输给控制处理模块，控制处理模块对电化学检测模块传输的数据进行处理以获得检测结果；

其中，所述检测元件为由工作电极、对电极以及参比电极组成的三电极体系，工作电极和参比电极形成一回路，在预定的电位范围内使用一个或多个检测速率进行扫描测试或者并行检测以获得一个或多个伏安特性曲线；所述变压模块和速率控制模块均和所述从控制器连接，变压模块和速率控制模块的输出端连接至各个工作电极和对电极的回路中，变压模块用于控制各个检测元件的工作电极和对电极回路之间电压的升降，速率控制模块用于控制检测速率以获得不同的检测速率对电解液样品进行扫描检测或并行检测，当电化学检测模块用于检测电解液样品的电导率时，所述从控制器控制切断变压模块和速率控制模块的运行，当电化学模块用于检测电解液样品的伏安特性曲线时，所述从控制器控制启用变压模块和速率控制模块；

所述控制处理模块包括主控制器和通信隔离模块，所述主控制器和所述通信模块连接，所述通信隔离模块设置于主控制器和通信模块之间以隔离异常信号和/或多个数字信号之间的相互干扰。

2.如权利要求1所述的高通量电化学检测系统，其特征在于：所述高通量电化学检测系统进一步包括数据处理分析模块，所述数据处理分析模块和主控制器连接，数据处理分析模块用于对电化学检测模块检测的数据进行并行分析处理以获得各个不同电解液组分的电导率参数或者电化学相关特性曲线。

3.如权利要求2所述的高通量电化学检测系统，其特征在于：所述高通量电化学检测系统进一步包括存储模块，所述储存模块和主控制器连接，存储模块用于存储数据处理分析模块的处理结果形成数据库。

4.如权利要求1所述的高通量电化学检测系统，其特征在于：所述转换元件和检测元件为可拆卸连接。

5.一种高通量电化学检测方法，其特征在于，所述高通量电化学检测方法采用权利要求1－4任一项所述高通量电化学检测系统对多个电解液样品进行检测，所述高通量电化学检测方法的包括以下步骤：

控制处理模块发出信号经通信模块传递给电化学检测模块；

多个检测元件分别对多个电解液样品同时进行电化学检测获得多个模拟信号；

转换元件将多个模拟信号转化成数字信号并经通信模块传递给控制处理模块；以及

控制处理模块对电化学检测模块传递的数据进行处理分析获得检测结果。

6.如权利要求5所述的高通量电化学检测方法，其特征在于：所述电化学检测模块的转换元件将对多个电解液样品检测的模拟信号转化成数字信号经通信模块传递给控制处理模块的过程中进一步包括对异常信号隔离处理。

7.如权利要求5所述的高通量电化学检测方法，其特征在于，所述检测元件包括由工作电极、参比电极和对电极组成的三电极体系，所述多个检测元件分别对多个电解液样品同时进行电化学检测包括以下步骤：

分别将工作电极、参比电极和对电极浸没到对应的电解液样品中，预定一个检测速率，扫描确定起始电位、扫描下线和终止电位；

在预定的扫描电位范围内逐步增加电位进行扫描，获得模拟信号；以及

以不同的检测速率进行扫描，获得不同检测速率下的模拟信号。

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