CN107574469A - 一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，包括：a、制备镁合金压铸件；b、对镁合金压铸件进行石墨烯涂层；c、将表面连接有石墨烯涂层的镁合金送入密闭的真空环境中进行真空电镀，所述密闭的真空环境中的温度为100‑300℃，所述密闭的真空环境中设有等离子发生器，等离子发生器内有纯度为90%以上的铝；d、真空电镀1‑10h后取出镀铝后的压铸件；e、将压铸件表面进行阳极氧化并着色得到所需的颜色的防腐蚀镁合金阳极氧化压铸件。本发明通过对镁合金压铸件先进行防腐蚀处理，然后进行镀铝，然后阳极氧化着色，得到的产品色泽漂亮统一，而且将压铸件重量和成本降低。
Description
技术领域
本发明属于电子配件制备领域，特别涉及一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺。
背景技术
现有的电子产品后盖及壳体大多为金属、合金或塑料压铸而成的压铸件，由于塑料材质的压铸件光泽较差，外观和手感都不如金属压铸件。但目前的金属压铸件如需进行较好的阳极氧化的着色效果，需要金属具有非常高的纯度，而这一要求大大提高了压铸件的成本。如铝质压铸件，当铝含量低于90%时，压铸件表面会出现暗纹，严重影响了产品的美观。当制备铝质压铸件的铝纯度大于99%时，才能生产出符合要求的压铸件。
镁合金具有密度低、比强度与比刚度高以及良好的可回收利用性能等优点，被誉为“21世纪的绿色工程材料”。然而，镁的标准电极电位仅为-2.37，表面自然形成的氧化膜疏松多孔，在镀铝工艺过程中镁合金极易发生腐蚀。
为了改善镁合金的耐腐蚀性能，常采用的表面处理方法包括化学转化、阳极转化和物理气相沉积等，例如：工业上广泛采用铬酸阳极化工艺处理镁合金表面，虽然极大地改善了镁合金的耐蚀性，但六价的铬酸盐本身有剧毒，欧盟早已于2007年7月禁止在工业领域中应用；镁合金表面微弧氧化技术过程中能耗较高，不利用大规模的工业化推广；物理气相沉积技术本身成本非常高，仅能在军工、航天等少数领域应用，而且无法对形状复杂的镁合金零部件进行表面处理。因此，开发高质量、环境友好的镁合金耐蚀、耐磨涂层，将成为影响未来镁合金工程化应用的关键因素。
新型二维纳米材料石墨烯具有高强度、高模量、高硬度以及低摩擦系数等突出的优点，在改善镁合金耐蚀性、耐磨性方面具有极大的应用潜力。遗憾地是，石墨烯材料的弹性模量为镁合金的25倍以上，在缺乏足够键合力的条件下直接与镁合金连接，极易出现脱落现象。此外，石墨烯本身与石墨极其相似，不溶于大多数溶剂，很难与其他物质反应。
研究者针对上述石墨烯涂层的问题进行了诸多实验，例如国内相关专利报道过采用电沉积技术制备的镁合金氧化石墨烯涂层，仅通过带负电的石墨烯颗粒电泳至镁合金表面，而后通过烘干老化等工艺，将石墨烯连接到镁合金上。该技术在镁合金表面通过电化学沉积方法成功制备了氧化石墨烯涂层，但电沉积条件下涂层与镁基体仅通过静电吸附接触，缺乏良好的化学键合，在复杂的使用环境中很容易脱落、损坏。
为此，如何提高镁合金的抗腐蚀性，保证质量的同时降低电子元件的生产成本是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种对镁合金进行防腐蚀处理，通过镀铝达到纯铝阳极氧化的颜色效果，来实现降低生产成本的目的，提供一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺。
为实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，包括：a、制备镁合金压铸件；b、对镁合金压铸件进行石墨烯涂层：将镁合金压铸件的表面进行羟基化处理，将得到的镁合金压铸件在含有氨基的硅烷偶联剂溶液中进行硅烷化处理，再进行老化，得到硅烷化处理的镁合金压铸件；制备羧基功能化的石墨烯粉体，将所述石墨烯粉体与水混合后，得到石墨烯分散液；将所述硅烷化处理的镁合金压铸件浸入所述石墨烯分散液中，在催化剂的作用下反应，得到镁合金表面连接的石墨烯涂层；c、将表面连接有石墨烯涂层的镁合金送入密闭的真空环境中进行真空电镀，所述密闭的真空环境中的温度为100-300℃，所述密闭的真空环境中设有等离子发生器，等离子发生器内有纯度为90%以上的铝；d、真空电镀1-10h后取出镀铝后的压铸件；e、将压铸件表面进行阳极氧化并着色得到所需的颜色的防腐蚀镁合金阳极氧化压铸件。
所述制备羧基功能化的石墨烯粉体的过程具体为：将氧化石墨烯分散于水溶液中，超声后得到氧化石墨烯分散液，所述氧化石墨烯由500～4000目的石墨粉通过Hummers法制备得到；将所述氧化石墨烯分散液与氢氧化钠、氯乙酸钠混合，反应后抽滤再进行真空干燥，得到羧基功能化的石墨烯粉体。
所述氢氧化钠的浓度为10～100mg/ml，所述氯乙酸钠的浓度为10～50mg/ml。
所述含有氨基的硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述催化剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐与N-羟基琥珀酰亚胺的混合物或二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三氮唑的混合物。
所述老化的温度为80～120℃，所述老化的时间为1.0～4.0h；所述反应的温度为40～80℃，所述反应的时间为12～24h。
所述密闭的真空环境中的温度为100-300℃；所述镀铝后的压铸件表面镀铝的厚度为0.02-0.05mm。
真空电镀的时间为1.5-5h。
所述纯度为90%以上的铝为铝块、铝粉和铝片的任一种。
阳极氧化后的防腐蚀镁合金，用于手机、平板、移动电源、手表的背板及壳体。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过对镁合金压铸件进行镀铝，然后阳极氧化着色，得到的产品色泽漂亮统一，而且将压铸件重量和成本降低。
2、本发明对镁合金进行防腐蚀处理，不但克服了现有的镁合金表面涂层技术中普遍存在的易污染、能耗高、成本高等缺点，且将高性能的石墨烯材料成功应用于增强镁合金的耐蚀、耐磨性方面；同时解决了目前电沉积技术制备的石墨烯涂层与镁基体仅通过静电作用，而导致界面结合强度较差的问题，以稳定的共价键结构连接石墨烯涂层与镁基底，显著增强二者之间的结合强度。
3、本发明采用真空中加温使压铸件在等离子体发生器发射的铝离子蒸汽中1-10h，实现压铸件表面镀铝均匀，铝层厚度一致，为下一步阳极氧化及着色奠定了基础。
具体实施方式
进一步说明本发明的一种实施方式。
实施例1：
一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，包括：a、制备镁合金压铸件；b、对镁合金压铸件进行石墨烯涂层：将镁合金压铸件的表面进行羟基化处理，将得到的镁合金压铸件在含有氨基的硅烷偶联剂溶液中进行硅烷化处理，再进行老化，得到硅烷化处理的镁合金压铸件；制备羧基功能化的石墨烯粉体，将所述石墨烯粉体与水混合后，得到石墨烯分散液；将所述硅烷化处理的镁合金压铸件浸入所述石墨烯分散液中，在催化剂的作用下反应，得到镁合金表面连接的石墨烯涂层；c、将表面连接有石墨烯涂层的镁合金送入密闭的真空环境中进行真空电镀，所述密闭的真空环境中的温度为300℃，所述密闭的真空环境中设有等离子发生器，等离子发生器内有纯度为90%以上的铝；d，真空电镀5h后取出镀铝后的压铸件；其中镀铝层厚度为0.05mm；e、将压铸件表面进行阳极氧化并着色得到实施例1的防腐蚀镁合金阳极氧化压铸件。
实施例2
一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，包括：a、制备镁合金压铸件；b、对镁合金压铸件进行石墨烯涂层：将镁合金压铸件的表面进行羟基化处理，将得到的镁合金压铸件在含有氨基的硅烷偶联剂溶液中进行硅烷化处理，再进行老化，得到硅烷化处理的镁合金压铸件；制备羧基功能化的石墨烯粉体，将所述石墨烯粉体与水混合后，得到石墨烯分散液；将所述硅烷化处理的镁合金压铸件浸入所述石墨烯分散液中，在催化剂的作用下反应，得到镁合金表面连接的石墨烯涂层；c、将表面连接有石墨烯涂层的镁合金送入密闭的真空环境中进行真空电镀，所述密闭的真空环境中的温度为260℃，所述密闭的真空环境中设有等离子发生器，等离子发生器内有纯度为90%以上的铝；d，真空电镀3h后取出镀铝后的压铸件；其中镀铝层厚度为0.04mm；e、将压铸件表面进行阳极氧化并着色得到实施例2的防腐蚀镁合金阳极氧化压铸件。
实施例3：
一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，包括：a、制备镁合金压铸件；b、对镁合金压铸件进行石墨烯涂层：将镁合金压铸件的表面进行羟基化处理，将得到的镁合金压铸件在含有氨基的硅烷偶联剂溶液中进行硅烷化处理，再进行老化，得到硅烷化处理的镁合金压铸件；制备羧基功能化的石墨烯粉体，将所述石墨烯粉体与水混合后，得到石墨烯分散液；将所述硅烷化处理的镁合金压铸件浸入所述石墨烯分散液中，在催化剂的作用下反应，得到镁合金表面连接的石墨烯涂层；c、将表面连接有石墨烯涂层的镁合金送入密闭的真空环境中进行真空电镀，所述密闭的真空环境中的温度为250℃，所述密闭的真空环境中设有等离子发生器，等离子发生器内有纯度为90%以上的铝粉；d，真空电镀4h后取出镀铝后的压铸件；其中镀铝层厚度为0.05mm；e、将压铸件表面进行阳极氧化并着色得到实施例3的防腐蚀镁合金阳极氧化压铸件。
以上所述的实施例仅为说明本发明的技术思想及特点，其描述较为具体和详细，其目的在于使本领域的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，因此不能仅以此来限定本发明的专利范围，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，即凡依据本发明实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，包括：a、制备镁合金压铸件；b、对镁合金压铸件进行石墨烯涂层：将镁合金压铸件的表面进行羟基化处理，将得到的镁合金压铸件在含有氨基的硅烷偶联剂溶液中进行硅烷化处理，再进行老化，得到硅烷化处理的镁合金压铸件；制备羧基功能化的石墨烯粉体，将所述石墨烯粉体与水混合后，得到石墨烯分散液；将所述硅烷化处理的镁合金压铸件浸入所述石墨烯分散液中，在催化剂的作用下反应，得到镁合金表面连接的石墨烯涂层；c、将表面连接有石墨烯涂层的镁合金送入密闭的真空环境中进行真空电镀，所述密闭的真空环境中的温度为100-300℃，所述密闭的真空环境中设有等离子发生器，等离子发生器内有纯度为90%以上的铝；d、真空电镀1-10h后取出镀铝后的压铸件；e、将压铸件表面进行阳极氧化并着色得到所需的颜色的镁合金压铸件。
2.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，所述制备羧基功能化的石墨烯粉体的过程具体为：将氧化石墨烯分散于水溶液中，超声后得到氧化石墨烯分散液，所述氧化石墨烯由500～4000目的石墨粉通过Hummers法制备得到；将所述氧化石墨烯分散液与氢氧化钠、氯乙酸钠混合，反应后抽滤再进行真空干燥，得到羧基功能化的石墨烯粉体。
3.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，所述氢氧化钠的浓度为10～100mg/ml，所述氯乙酸钠的浓度为10～50mg/ml。
4.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，所述含有氨基的硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，所述催化剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐与N-羟基琥珀酰亚胺的混合物或二环己基碳二亚胺和1-羟基苯并三氮唑的混合物。
6.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，所述老化的温度为80～120℃，所述老化的时间为1.0～4.0h；所述反应的温度为40～80℃，所述反应的时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，所述密闭的真空环境中的温度为100-300℃；所述镀铝后的压铸件表面镀铝的厚度为0.02-0.05mm。
8.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，真空电镀的时间为1.5-5h。
9.根据权利要求1所述的防腐蚀镁合金表面阳极氧化工艺，所述纯度为90%以上的铝为铝块、铝粉和铝片的任一种。
10.权利要求1-9所制备的阳极氧化后的防腐蚀镁合金，用于手机、平板、移动电源、手表的背板及壳体。
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