CN107573613A - 一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于仿真花卉加工技术领域，具体涉及一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，包括改性纳米纤维素晶体制备、混合粉料制备以及塑料母料制备。本发明相比现有技术具有以下优点：通过对纤维素纳米晶体改性，使其能均匀的分散在聚氯乙烯树脂中，增强其与基体间的结合力，能够提高塑料力学性能的同时不会对其颜色造成影响，同时对聚氯乙烯树脂分子链的移动起到限制作用，使材料的热稳定性上升，其中纳米氧化镁有较强的吸附作用，同时能提高聚氯乙烯树脂的防霉性，耐候性强，能在长时间的光照下保持不褪色，所得产品具有较好的柔软性和耐低温性能，提高产品的商品性。
Description
技术领域
本发明属于仿真花卉加工技术领域，具体涉及一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法。
背景技术
随着仿真花卉市场的不断扩大，仿真花卉的外观也在不断改进，其中以塑料为材料的花卉发展最好，在成品量不断增加的同时，仿真花卉的问题也逐步凸显，其中现有仿真花卉用塑料不可降解，容易造成环境污染，同时由于仿真花卉在长时间的光照条件下，容易褪色影响外观，为了避免以上问题，应当在现有仿真花卉的基础上对所用塑料进行进一步研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米纤维素晶体在相当于其重量8-10倍的无水吡啶中超声分散，然后将相当于纳米纤维素晶体重量16-22%的质量浓度为45-55%的乙酸酐吡啶溶液滴入上述溶液中，在氮气氛围下，在温度为95-105℃、转速为600-800转/分钟的条件下持续反应3-4小时，反应结束后纯化干燥得到改性纳米纤维素晶体；
（2）将芭蕉芋淀粉、3-羟基丁醛、马来酐海松酸按重量比7:2-4:1混合后，加入相当于其总重量3倍的水，在转速为1800-2200转/分钟的条件下搅拌1-2小时，完成浓缩干燥，得到混合粉料；
（3）按重量份计，取聚氯乙烯树脂100份、改性纳米纤维素晶体24-28份、混合粉料6-10份、纳米氧化镁粉2-4份、八溴醚0.7-1.5份，混炼后添加到挤出机，经过混合、熔融、挤出、切粒，即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述纳米纤维素晶体有α-纤维素质量分数为87.23%的俄罗斯落叶松浆粕经硫酸水解后冷冻干燥得到。
作为对上述方案的进一步改进，所述马来酐海松酸有松香和马来酸酐以摩尔比1.9，在反应温度为200-240℃的条件下反应2-3小时，得到。
作为对上述方案的进一步改进，所述步骤（2）的反应温度为45-55℃。
作为对上述方案的进一步改进，所述纳米氧化镁重量组分中氧化镁含量≥99.9%，氧化钙≤0.01%，氯化物≤0.03%，含铁量≤0.01%，比表面积为30-50m²/g，吸碘值≥60mg/g；粒径为60-200nm。
改性纤维素纳米晶体可使聚氯乙烯的亲水性提高，有利于水分子扩散进入材料的无定形区，水分的渗入能诱导生物塑料侧链的快速断裂，从而有助于塑料的降解。
本发明相比现有技术具有以下优点：通过对纤维素纳米晶体改性，使其能均匀的分散在聚氯乙烯树脂中，增强其与基体间的结合力，能够提高塑料力学性能的同时不会对其颜色造成影响，同时对聚氯乙烯树脂分子链的移动起到限制作用，使材料的热稳定性上升，其中纳米氧化镁有较强的吸附作用，同时能提高聚氯乙烯树脂的防霉性，耐候性强，能在长时间的光照下保持不褪色，所得产品具有较好的柔软性和耐低温性能，提高产品的商品性。
具体实施方式
实施例1
一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米纤维素晶体在相当于其重量9倍的无水吡啶中超声分散，然后将相当于纳米纤维素晶体重量18%的质量浓度为450%的乙酸酐吡啶溶液滴入上述溶液中，在氮气氛围下，在温度为100℃、转速为700转/分钟的条件下持续反应3.5小时，反应结束后纯化干燥得到改性纳米纤维素晶体；
（2）将芭蕉芋淀粉、3-羟基丁醛、马来酐海松酸按重量比7:3:1混合后，加入相当于其总重量3倍的水，在转速为2000转/分钟的条件下搅拌1.5小时，反应温度为50℃，完成浓缩干燥，得到混合粉料；
（3）按重量份计，取聚氯乙烯树脂100份、改性纳米纤维素晶体26份、混合粉料8份、纳米氧化镁粉3份、八溴醚1.2份，混炼后添加到挤出机，经过混合、熔融、挤出、切粒，即得。
其中，所述纳米纤维素晶体有α-纤维素质量分数为88%的俄罗斯落叶松浆粕经硫酸水解后冷冻干燥得到；所述马来酐海松酸有松香和马来酸酐以摩尔比1.9，在反应温度为220℃的条件下反应2.5小时，得到；，所述纳米氧化镁重量组分中氧化镁含量≥99.9%，氧化钙≤0.01%，氯化物≤0.03%，含铁量≤0.01%，比表面积为30-50m²/g，吸碘值≥60mg/g；粒径为60-200nm。
实施例2
一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米纤维素晶体在相当于其重量8倍的无水吡啶中超声分散，然后将相当于纳米纤维素晶体重量22%的质量浓度为45%的乙酸酐吡啶溶液滴入上述溶液中，在氮气氛围下，在温度为95℃、转速为800转/分钟的条件下持续反应3小时，反应结束后纯化干燥得到改性纳米纤维素晶体；
（2）将芭蕉芋淀粉、3-羟基丁醛、马来酐海松酸按重量比7:4:1混合后，加入相当于其总重量3倍的水，在转速为1800转/分钟的条件下搅拌2小时，反应温度为55℃，完成浓缩干燥，得到混合粉料；
（3）按重量份计，取聚氯乙烯树脂100份、改性纳米纤维素晶体28份、混合粉料10份、纳米氧化镁粉2份、八溴醚1.5份，混炼后添加到挤出机，经过混合、熔融、挤出、切粒，即得。
其中，所述纳米纤维素晶体有α-纤维素质量分数为85%的俄罗斯落叶松浆粕经硫酸水解后冷冻干燥得到；所述马来酐海松酸有松香和马来酸酐以摩尔比1.9，在反应温度为240℃的条件下反应2小时，得到；，所述纳米氧化镁重量组分中氧化镁含量≥99.9%，氧化钙≤0.01%，氯化物≤0.03%，含铁量≤0.01%，比表面积为30-50m²/g，吸碘值≥60mg/g；粒径为60-200nm。
实施例3
一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米纤维素晶体在相当于其重量10倍的无水吡啶中超声分散，然后将相当于纳米纤维素晶体重量16%的质量浓度为55%的乙酸酐吡啶溶液滴入上述溶液中，在氮气氛围下，在温度为105℃、转速为600转/分钟的条件下持续反应4小时，反应结束后纯化干燥得到改性纳米纤维素晶体；
（2）将芭蕉芋淀粉、3-羟基丁醛、马来酐海松酸按重量比7:2:1混合后，加入相当于其总重量3倍的水，在转速为2200转/分钟的条件下搅拌1小时，反应温度为45℃，完成浓缩干燥，得到混合粉料；
（3）按重量份计，取聚氯乙烯树脂100份、改性纳米纤维素晶体24份、混合粉料6份、纳米氧化镁粉4份、八溴醚0.7份，混炼后添加到挤出机，经过混合、熔融、挤出、切粒，即得。
其中，所述纳米纤维素晶体有α-纤维素质量分数为90%的俄罗斯落叶松浆粕经硫酸水解后冷冻干燥得到；所述马来酐海松酸有松香和马来酸酐以摩尔比1.9，在反应温度为200℃的条件下反应3小时，得到；，所述纳米氧化镁重量组分中氧化镁含量≥99.9%，氧化钙≤0.01%，氯化物≤0.03%，含铁量≤0.01%，比表面积为30-50m²/g，吸碘值≥60mg/g；粒径为60-200nm。
设置对照组1，将实施例1中改性纳米纤维素晶体替换为等重量的纳米纤维素晶体，其余内容不变；设置对照组2，将实施例1中步骤（2）去掉，将相应原料在步骤（3）中混炼制备塑料颗粒，其余内容不变；设置对照组3，将实施例1中纳米氧化镁粉去掉，其余内容不变；设置对照组4，将实施例1中八溴醚去掉，其余内容不变；设置对照组5，将原料直接混炼后挤出得到塑料颗粒；
拉伸强度按ASTM D638-2003测定；硬度按ASTM D785-1993测定；MFR的测定按ASTMD1238-2004测定；流变性能按ASTM D3835-2002测定；ESCR按ASTM D1693-2001测定；低温脆化温度按ASTM D746-2004测定；对上述各组性能检测，得到以下结果：
表1
| 组别 | MFR（g/10min） | 低温脆化温度（℃） | ESCR（min） | 硬度（D） | 加工流动性 |
| 实施例1 | 54.7 | -46 | 35 | 47 | 较好 |
| 实施例2 | 55.2 | -42 | 34 | 48 | 较好 |
| 实施例3 | 54.9 | -45 | 35 | 47 | 较好 |
| 对照组1 | 53.6 | -34 | 26 | 52 | 一般 |
| 对照组2 | 52.8 | -28 | 28 | 50 | 较好 |
| 对照组3 | 50.3 | -37 | 29 | 48 | 好 |
| 对照组4 | 51.8 | -24 | 32 | 48 | 一般 |
| 对照组5 | 52.4 | -22 | 28 | 50 | 一般 |
通过表1中数据可以看出，本发明中方法可以得出，本发明中塑料加工流动性较好，具有一定的柔软性，且耐低温脆化性较好，在长时间光照条件下物理性能改变较少，色泽及外观保持性良好。
Claims (5)
1.一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纳米纤维素晶体在相当于其重量8-10倍的无水吡啶中超声分散，然后将相当于纳米纤维素晶体重量16-22%的质量浓度为45-55%的乙酸酐吡啶溶液滴入上述溶液中，在氮气氛围下，在温度为95-105℃、转速为600-800转/分钟的条件下持续反应3-4小时，反应结束后纯化干燥得到改性纳米纤维素晶体；
（2）将芭蕉芋淀粉、3-羟基丁醛、马来酐海松酸按重量比7:2-4:1混合后，加入相当于其总重量3倍的水，在转速为1800-2200转/分钟的条件下搅拌1-2小时，完成浓缩干燥，得到混合粉料；
（3）按重量份计，取聚氯乙烯树脂100份、改性纳米纤维素晶体24-28份、混合粉料6-10份、纳米氧化镁粉2-4份、八溴醚0.7-1.5份，混炼后添加到挤出机，经过混合、熔融、挤出、切粒，即得。
2.如权利要求1所述一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素晶体有α-纤维素质量分数为87.23%的俄罗斯落叶松浆粕经硫酸水解后冷冻干燥得到。
3.如权利要求1所述一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，其特征在于，所述马来酐海松酸有松香和马来酸酐以摩尔比1.9，在反应温度为200-240℃的条件下反应2-3小时，得到。
4.如权利要求1所述一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的反应温度为45-55℃。
5.如权利要求1所述一种仿真花卉用耐候可降解塑料的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化镁重量组分中氧化镁含量≥99.9%，氧化钙≤0.01%，氯化物≤0.03%，含铁量≤0.01%，比表面积为30-50m²/g，吸碘值≥60mg/g；粒径为60-200nm。
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