CN107572572A - 一种超临界水体系制备二氧化铈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超临界水体系制备二氧化铈的方法，该方法提出利用十八胺既可以做分散剂，又可以做表面活性剂的特性，热解金属硝酸盐制备金属氧化物催化剂，通过以二氧化铈为主的催化剂的催化特性的研究，开发出更优越的二氧化铈基催化剂的制备方法。所制备的CeO2纳米粉末，平均粒径达到了3.32nm，且均为萤石立方结构，能有效地与被催化气体接触，达到良好的催化效果，且工艺操作简单，工业化价值较大，有很好的开发前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业用催化剂制备技术，特别涉及一种超临界水体系制备二氧化铈的方法。
背景技术
我国是世界第一大稀土资源国，合理开发和利用稀土资源有重要意义，铈作为一种重要的稀土元素，在地壳中含量十分丰富。铈的氧化物CeO2是一种用途极广的轻稀土氧化物，已被广泛用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等领域。而纳米CeO2。粉末具有新的优异性能及应用，已成为世界各国科学工作者研究的热点之一。目前国内外对纳米CeO2的制备已展开了较多的研究工作，其制备方法归纳起来有固相法、液相法以及气相法等，液相法是目前制备纳米粒子的常用方法之一。对于使用超临界水氧化法制备纳米CeO2的报道还非常少，其机理分析更是没有文献涉及。
本发明使用目前世界上广泛关注的连续式超临界水氧化装置，并采用超临界水氧化发制备纳米CeO2粉末，为此方法制备纳米粉末的工业化应用打下基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界水体系制备二氧化铈的方法，采用超临界水氧化的方法，制备出具有纳米级萤石立方结构的CeO2。
为实现上述的目的，本发明采用的技术方案为：
步骤1：采用Ce（NO3）3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1，含量≥99.0%)为原料，配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液；
步骤2：将步骤1配置好的Ce（NO3）3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时，压力稳定在30MPa；
步骤3：将步骤2所得淡黄色溶液静置沉淀后，滤去澄清溶液，将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥；
步骤4：待步骤3中固体沉淀物临近完全干燥时，关闭加热平台开关，用余温将其干燥完毕；
步骤5：将步骤4中干燥完毕的产物从反应釜中刮出，放到研磨装置中磨成细粉，将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO2晶体。
有益效果：利用SCWO型连续式反应器可以制得结晶良好的CeO2纳米粉末，平均粒径达到了3.32nm，且均为萤石立方结构，能有效地与被催化气体接触，达到良好的催化效果，且工艺操作简单，工业化价值较大，有很好的开发前景。
附图说明
无。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
我们采用本发明公开的方法，进行以下操作：
（1）采用Ce（NO3）3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1，含量≥99.0%)为原料配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液；
（2）将（1）配置好的Ce（NO3）3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时，压力稳定在30MPa；
（3）将（2）所得淡黄色溶液静置沉淀后，滤去澄清溶液，将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥；
（4）待（3）中固体沉淀物临近完全干燥时，关闭加热平台开关，用余温将其干燥完毕；
（5）将（4）中干燥完毕的产物从反应釜中刮出，放到研磨装置中磨成细粉，将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO2晶体。
结果显示，利用SCWO型连续式反应器可以制得结晶良好的CeO2纳米粉末，平均粒径达到了3.32nm，且均为萤石立方结构，能有效地与被催化气体接触，达到良好的催化效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的思想和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超临界水体系制备二氧化铈的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：采用Ce（NO3）3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1，含量≥99.0%)为原料，配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液；
步骤2：将步骤1配置好的Ce（NO3）3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时，压力稳定在30MPa；
步骤3：将步骤2所得淡黄色溶液静置沉淀后，滤去澄清溶液，将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥；
步骤4：待步骤3中固体沉淀物临近完全干燥时，关闭加热平台开关，用余温将其干燥完毕；
步骤5：将步骤4中干燥完毕的产物从反应釜中刮出，放到研磨装置中磨成细粉，将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO2晶体。
2.如权利要求1中所述的超临界水体系制备二氧化铈的方法，其特征包括：步骤1中采用Ce（NO3）3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1，含量≥99.0%)为原料，配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液。
3.如权利要求1中所述的超临界水体系制备二氧化铈的方法，其特征包括：步骤2中将步骤1配置好的Ce（NO3）3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时，压力稳定在30MPa。
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