CN107572572A - 一种超临界水体系制备二氧化铈的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超临界水体系制备二氧化铈的方法,该方法提出利用十八胺既可以做分散剂,又可以做表面活性剂的特性,热解金属硝酸盐制备金属氧化物催化剂,通过以二氧化铈为主的催化剂的催化特性的研究,开发出更优越的二氧化铈基催化剂的制备方法。所制备的CeO2纳米粉末,平均粒径达到了3.32nm,且均为萤石立方结构,能有效地与被催化气体接触,达到良好的催化效果,且工艺操作简单,工业化价值较大,有很好的开发前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种工业用催化剂制备技术,特别涉及一种超临界水体系制备二氧化铈的方法。
背景技术
我国是世界第一大稀土资源国,合理开发和利用稀土资源有重要意义,铈作为一种重要的稀土元素,在地壳中含量十分丰富。铈的氧化物CeO2是一种用途极广的轻稀土氧化物,已被广泛用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等领域。而纳米CeO2。粉末具有新的优异性能及应用,已成为世界各国科学工作者研究的热点之一。目前国内外对纳米CeO2的制备已展开了较多的研究工作,其制备方法归纳起来有固相法、液相法以及气相法等,液相法是目前制备纳米粒子的常用方法之一。对于使用超临界水氧化法制备纳米CeO2的报道还非常少,其机理分析更是没有文献涉及。
本发明使用目前世界上广泛关注的连续式超临界水氧化装置,并采用超临界水氧化发制备纳米CeO2粉末,为此方法制备纳米粉末的工业化应用打下基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种超临界水体系制备二氧化铈的方法,采用超临界水氧化的方法,制备出具有纳米级萤石立方结构的CeO2。
为实现上述的目的,本发明采用的技术方案为:
步骤1:采用Ce(NO3)3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1,含量≥99.0%)为原料,配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液;
步骤2:将步骤1配置好的Ce(NO3)3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时,压力稳定在30MPa;
步骤3:将步骤2所得淡黄色溶液静置沉淀后,滤去澄清溶液,将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥;
步骤4:待步骤3中固体沉淀物临近完全干燥时,关闭加热平台开关,用余温将其干燥完毕;
步骤5:将步骤4中干燥完毕的产物从反应釜中刮出,放到研磨装置中磨成细粉,将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO2晶体。
有益效果:利用SCWO型连续式反应器可以制得结晶良好的CeO2纳米粉末,平均粒径达到了3.32nm,且均为萤石立方结构,能有效地与被催化气体接触,达到良好的催化效果,且工艺操作简单,工业化价值较大,有很好的开发前景。
附图说明
无。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
我们采用本发明公开的方法,进行以下操作:
(1)采用Ce(NO3)3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1,含量≥99.0%)为原料配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液;
(2)将(1)配置好的Ce(NO3)3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时,压力稳定在30MPa;
(3)将(2)所得淡黄色溶液静置沉淀后,滤去澄清溶液,将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥;
(4)待(3)中固体沉淀物临近完全干燥时,关闭加热平台开关,用余温将其干燥完毕;
(5)将(4)中干燥完毕的产物从反应釜中刮出,放到研磨装置中磨成细粉,将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO2晶体。
结果显示,利用SCWO型连续式反应器可以制得结晶良好的CeO2纳米粉末,平均粒径达到了3.32nm,且均为萤石立方结构,能有效地与被催化气体接触,达到良好的催化效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的思想和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超临界水体系制备二氧化铈的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:采用Ce(NO3)3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1,含量≥99.0%)为原料,配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液;
步骤2:将步骤1配置好的Ce(NO3)3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时,压力稳定在30MPa;
步骤3:将步骤2所得淡黄色溶液静置沉淀后,滤去澄清溶液,将承有沉淀粉末的浑浊液的烧杯放垫有石棉网的KJML型可调式加热平台上进行加热干燥;
步骤4:待步骤3中固体沉淀物临近完全干燥时,关闭加热平台开关,用余温将其干燥完毕;
步骤5:将步骤4中干燥完毕的产物从反应釜中刮出,放到研磨装置中磨成细粉,将粗大颗粒物筛除后得到细粉状CeO2晶体。
2.如权利要求1中所述的超临界水体系制备二氧化铈的方法,其特征包括:步骤1中采用Ce(NO3)3.6H2O(分子量为434.24g.mol-1,含量≥99.0%)为原料,配置成浓度为0.1mol/L-1的水溶液。
3.如权利要求1中所述的超临界水体系制备二氧化铈的方法,其特征包括:步骤2中将步骤1配置好的Ce(NO3)3.6H2O水溶液加入到SCWO连续式反应装置的加料杯中设定温度达到400℃时,压力稳定在30MPa。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109928417A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-06-25 | 昆明理工大学 | 一种白色纯氧化铈的制备方法 |
CN112110471A (zh) * | 2020-09-20 | 2020-12-22 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种在超临界水介质中制备纳米氧化铈粉体的装置及工艺 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102897823A (zh) * | 2012-07-26 | 2013-01-30 | 北京科技大学 | 一种超临界水体系氧化制备纳米CeO2粉末装置及工艺 |
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Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102897823A (zh) * | 2012-07-26 | 2013-01-30 | 北京科技大学 | 一种超临界水体系氧化制备纳米CeO2粉末装置及工艺 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
李超等: "超临界水体系制备二氧化铈纳米颗粒", 《中国稀土学报》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109928417A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-06-25 | 昆明理工大学 | 一种白色纯氧化铈的制备方法 |
CN109928417B (zh) * | 2019-02-28 | 2022-03-22 | 昆明理工大学 | 一种白色纯氧化铈的制备方法 |
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