CN107570019A - 一种增强型中空纤维膜及其生产方法 - Google Patents

一种增强型中空纤维膜及其生产方法 Download PDF

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范腾腾
蔡健健
麻丽峰
魏星光
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Abstract

本发明公开了一种增强型中空纤维膜及其生产方法，该生产方法将二甲基乙酰胺（DMAC）和乙醇制成流动蒸汽对表面涂覆有铸膜液的编织管进行蒸汽相转化，在凝固浴槽中加入去离子水对进行蒸汽相转化后的编织管进行浸没式相转化，不仅提高了增强型中空纤维膜的表面开孔率，同时节省了DMAC和乙醇的耗材，降低了污染和成本。该方法制得的增强型中空纤维膜，表面具有高开孔率。

Description

一种增强型中空纤维膜及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种增强型中空纤维膜及其生产方法。
背景技术
随着膜分离技术应用领域不断扩大，对膜材料性能的要求也越来越高，传统非溶剂致相分离法(NIPS)所得中空纤维膜的性能已不能适应膜分离技术应用发展的需要，尤其膜的拉伸强度较低，不能满足在膜生物反应器( MBR) 技术处理污水过程中对膜力学性能的要求。增强型中空纤维膜为改进传统NIPS法中空纤维膜的力学性能提供了新的途径并在MBR中应用非常广泛。
为了得到高开孔率的表面，授权公告号为CN102160967B的专利中公开了一种增强型中空纤维膜的制备方法，为了制备高孔隙率分离层的膜，须在凝固浴槽中加入一定比例的DMAC和乙醇以降低相转变速率形成海绵状结构。但是高温下的凝固浴槽，DMAC和乙醇容易挥发，为了保持凝固浴槽中DMAC和乙醇的浓度，需不断补充DMAC和乙醇。该方法存在污染大、能耗高、成本高的缺点。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种增强型中空纤维膜的生产方法，将二甲基乙酰胺（DMAC）和乙醇制成流动蒸汽对编织管进行蒸汽相转化，在凝固浴槽中加入去离子水对编织管进行浸没式相转化，不仅提高了增强型中空纤维膜的表面开孔率，同时节省了DMAC和乙醇的耗材，降低了污染和成本。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种增强型中空纤维膜的生产方法，包括以下步骤：
（1）将编织管浸没在预处理液中；
（2）将聚偏氟乙烯（PVDF）粉体、溶剂、高分子成孔剂、亲水性增稠剂混合制成铸膜液，搅拌8-12h后，再真空脱泡8-12h；其中，所述聚偏氟乙烯在所述铸膜液中的质量分数为10-20%；
（3）控制所述铸膜液的温度在40-100℃之间，通过喷丝头将所述铸膜液均匀涂覆在从所述预处理液中取出的所述编织管上；
（4）均匀混合质量分数为10-40%的二甲基乙酰胺（DMAC）、10-40%的乙醇、20-80%的去离子水，形成混合液，控制所述混合液的温度在60-100℃之间，向所述混合液中通入流动空气，带出流动蒸汽；
（5）将所述流动蒸汽通向被所述铸膜液均匀涂覆的所述编织管，对所述编织管进行蒸汽相转化；
（6）将进行蒸汽相转化后的所述编织管通入装有去离子水的凝固浴槽中进行浸没式相转化，制得凝胶成型的增强型中空纤维膜。
优选地，在所述步骤（2）中，所述铸膜液的混合温度为80℃。
优选地，在所述步骤（5）中，将所述编织管和所述流动蒸汽送入空气间隙套管中进行蒸汽相转化，所述空气间隙套管中的温度在50-90℃之间，所述空气间隙套管中的湿度在60-90%之间。
优选地，在所述步骤（6）中，所述去离子水的温度在50-90℃之间。
优选地，在所述步骤（6）之后，将所述增强型中空纤维膜放在温度在30-40℃之间的纯水槽中浸泡12-24h，以完成溶剂、非溶剂的置换。
更优选地，将经过纯水浸泡后的所述增强型中空纤维膜浸泡于甘油含量在10-40%的甘油水溶液中，保持温度在30-40℃之间。
更进一步优选地，取出所述增强型中空纤维膜，自然晾干。
本发明的另一个目的是提供一种由上述生产方法制得的增强型中空纤维膜。表面具有高开孔率。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种增强型中空纤维膜及其生产方法，将二甲基乙酰胺（DMAC）和乙醇制成流动蒸汽对编织管进行蒸汽相转化，在凝固浴槽中加入去离子水对编织管进行浸没式相转化，不仅提高了增强型中空纤维膜的表面开孔率，同时节省了DMAC和乙醇的耗材，降低了污染和成本。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的阐述。
上述一种增强型中空纤维膜的生产方法，包括以下步骤：
（1）将编织管浸没在预处理液中；通过预处理液对编织管的浸润，使编织管的表面更为疏松，表面的毛刺更为胀大明显，提高了与铸膜液的结合效果。
（2）将聚偏氟乙烯（PVDF）粉体、溶剂、高分子成孔剂、亲水性增稠剂在80℃的温度下混合制成铸膜液，搅拌8-12h后，再真空脱泡8-12h；其中，聚偏氟乙烯在铸膜液中的质量分数为10-20%。
（3）将编织管从预处理液中取出；控制铸膜液的温度在40-100℃之间，通过喷丝头将铸膜液均匀涂覆在编织管的表面上。
（4）均匀混合质量分数为10-40%的二甲基乙酰胺（DMAC）、10-40%的乙醇、20-80%的去离子水，形成混合液；控制该混合液的温度在60-100℃之间，通过风机向混合液中通入流动空气，并从混合液中带出流动蒸汽。
（5）将流动蒸汽通向被铸膜液均匀涂覆的编织管，对编织管进行蒸汽相转化；将编织管和流动蒸汽送入空气间隙套管中进行蒸汽相转化，并收集从空气间隙套管中流出的流动蒸汽；空气间隙套管中的温度在50-90℃之间，空气间隙套管中的湿度在60-90%之间；空气间隙套管沿竖直方向分布，其长度在10-50cm之间；编织管的和流动蒸汽的运动方向均沿竖直方向从上往下分布；将二甲基乙酰胺（DMAC）和乙醇制成流动蒸汽对编织管进行蒸汽相转化，提高了增强型中空纤维膜的表面开孔率；同时也避免了二甲基乙酰胺（DMAC）和乙醇在高温凝固浴槽中造成的损耗。
（6）将进行蒸汽相转化后的编织管通入装有去离子水的凝固浴槽中进行浸没式相转化，制得凝胶成型的增强型中空纤维膜；其中，去离子水的温度在50-90℃之间。
（7）增强型中空纤维膜经导丝轮由收丝辊收集成束，并放入温度在30-40℃之间的纯水槽中浸泡12-24h，以完成溶剂、非溶剂的置换。
（8）为了保孔以防止孔收缩或塌陷，将经过纯水浸泡后的增强型中空纤维膜浸泡于甘油含量在10-40%的甘油水溶液中，保持温度在30-40℃之间。
（9）取出增强型中空纤维膜，离心脱水后，自然晾干。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种增强型中空纤维膜的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将编织管浸没在预处理液中；
（2）将聚偏氟乙烯（PVDF）粉体、溶剂、高分子成孔剂、亲水性增稠剂混合制成铸膜液，搅拌8-12h后，再真空脱泡8-12h；其中，所述聚偏氟乙烯在所述铸膜液中的质量分数为10-20%；
（3）控制所述铸膜液的温度在40-100℃之间，通过喷丝头将所述铸膜液均匀涂覆在从所述预处理液中取出的所述编织管上；
（4）均匀混合质量分数为10-40%的二甲基乙酰胺（DMAC）、10-40%的乙醇、20-80%的去离子水，形成混合液，控制所述混合液的温度在60-100℃之间，向所述混合液中通入流动空气，带出流动蒸汽；
（5）将所述流动蒸汽通向被所述铸膜液均匀涂覆的所述编织管，对所述编织管进行蒸汽相转化；
（6）将进行蒸汽相转化后的所述编织管通入装有去离子水的凝固浴槽中进行浸没式相转化，制得凝胶成型的增强型中空纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种增强型中空纤维膜的生产方法，其特征在于：在所述步骤（2）中，所述铸膜液的混合温度为80℃。
3.根据权利要求1所述的一种增强型中空纤维膜的生产方法，其特征在于：在所述步骤（5）中，将所述编织管和所述流动蒸汽送入空气间隙套管中进行蒸汽相转化，所述空气间隙套管中的温度在50-90℃之间，所述空气间隙套管中的湿度在60-90%之间。
4.根据权利要求1所述的一种增强型中空纤维膜的生产方法，其特征在于：在所述步骤（6）中，所述去离子水的温度在50-90℃之间。
5.根据权利要求1所述的一种增强型中空纤维膜的生产方法，其特征在于：在所述步骤（6）之后，将所述增强型中空纤维膜放在温度在30-40℃之间的纯水槽中浸泡12-24h，以完成溶剂、非溶剂的置换。
6.根据权利要求5述的一种增强型中空纤维膜的生产方法，其特征在于：将经过纯水浸泡后的所述增强型中空纤维膜浸泡于甘油含量在10-40%的甘油水溶液中，保持温度在30-40℃之间。
7.根据权利要求6述的一种增强型中空纤维膜的生产方法，其特征在于：取出所述增强型中空纤维膜，自然晾干。
8.根据权利要求1-7中任一项所述生产方法制得的增强型中空纤维膜。
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