CN107565110A - 一种用于锂电池阳极的多维纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于锂电池阳极的多维纳米复合材料及其制备方法，所述多维纳米复合材料，由石墨烯和WS2通过水热法复合而成，其中石墨烯成片状，错综层叠，并在层叠间形成大量孔隙，形成多维纳米结构；WS2对石墨烯片层形成包覆。制备WS2&石墨烯复合纳米材料的步骤包括将将还原氧化石墨烯)加入去离子水中，并加入分散剂，搅拌得第一溶液。将K2WO4及CH4N2S加入去离子水中，搅拌形成第二溶液；将两者混合搅拌然后置于高压釜中，加热保温；后取出置于炉管中，通入氮气，高温退火，自然冷却得到石墨烯‑WS2复合多维纳米复合材料。本发明制得WS2&石墨烯复合材料作为锂电池阳极材料时，电池能量密度达到1000mAh/g。

Description

一种用于锂电池阳极的多维纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池领域，尤其涉及一种用于锂电池阳极的多维纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池被认为是最有有前途的能量存储设备，因为具有高体积比能量和质量比能量、可充且无污染，具备当前电池工业发展的三大特点，因此被誉为“21世纪的电池”，开辟蓄电池的新时代，其发展前景十分乐观。然而，随着越来越多具有高能量和大功率的先进设备的需求、尤其是混合动力电动汽车的发展，商业化锂离子电池的性能已经难以达到其所需的性能，其中一个重要原因就是其储锂容量还不够高，锂离子电池目前的阳极主要材料是石墨，其理论容量只有372mAh/g，还不能满足未来的锂离子电池必须向高容量方向发展的需求。因此，致力于寻求有效的方法来实现更好的阳极材料是锂离子电池实现新的突破的重点。
过渡金属硫化物具有高容量和相对高的工作电压。其不足之处在于，在锂的嵌、脱循环过程中，过渡金属硫化物会发生较为严重的体积膨胀和收缩，形成应力集中、造成材料结构的破坏而导致电极循环性能的衰退；另外其导电性不佳也是其应用与；锂离子电池阳极材料的障碍之一。因此，通过与其他具有好的导电性、且能够在材料结构上形成多维结构以利于应力集中的减轻的材料进行复合是目前锂离子电池阳极材料的方向之一。
发明内容
本发明针对锂离子电池发展的实际需求和现有技术存在的问题，拟提供一种用作锂电池阳极的复合材料及其制备方法。
本发明提供了一种用于锂电池阳极的复合材料，由石墨烯和WS2通过水热法复合而成，其中石墨烯成片状，片状石墨烯错综层叠，并在层叠间形成大量孔隙，形成多维纳米结构；WS2对石墨烯片层形成包覆。石墨烯错综层叠形成的大量孔隙为WS2材料在锂的脱嵌过程中的体积膨胀带来的应力提供了释放空间，缓解和吸收了其在循环过程中体积变化带来的内部张力，从而提升的电极循环性能。
本发明还提供了制备上述用作锂电池阳极的复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将0.4-0.9g的石墨烯(还原氧化石墨烯)加入100ml的去离子水中，并加入1-2g的分散剂C6H8O6Na，50℃搅拌2-4小时，得第一溶液；
(2)0.15g的K2WO4及0.3g的CH4N2S加入30ml的去离子水中，常温搅拌2-3小时，形成第二溶液，将第二溶液与第一溶液混合，搅拌8-10小时，然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180-200℃并保温3-5小时，之后取出置于炉管中，通入氮气，700℃-800℃退火0.5-1小时后，自然冷却至室温，得到WS2&石墨烯复合多维结构材料。
本发明的有益效果在于：石墨烯搭建的三维架构，为最后形成多维纳米结构材料提供了一个支架，最后形成的含有大量孔隙的多维纳米结构非常有利于缓解和吸收氧化钼在循环过程中体积变化带来的内部张力；同时利用了石墨烯良好的导电性来提升复合材料的电导性，从而提升了电极循环性能和离子导通率。
附图说明
图1为实施例1制得的WS2&石墨烯复合多维结构材料的电镜扫描图。
图2为实施例1制得WS2&石墨烯复合多维结构材料为锂电池阳极材料时，在100mA/g的电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
(1)将0.4g的石墨烯(还原氧化石墨烯)加入100ml的去离子水中，并加入1g的分散剂C6H8O6Na，50℃搅拌2小时，得第一溶液；
(2)0.15g的K2WO4及0.3g的CH4N2S加入30ml的去离子水中，常温搅拌2小时，形成第二溶液，将第二溶液与第一溶液混合，搅拌8小时，然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180℃并保温5小时，之后取出置于炉管中，通入氮气，700℃退火1小时后，自然冷却至室温，得到WS2&石墨烯复合多维结构材料。
实施例2
(1)将0.9g的石墨烯(还原氧化石墨烯)加入100ml的去离子水中，并加入2g的分散剂C6H8O6Na，50℃搅拌4小时，得第一溶液；
(2)0.15g的K2WO4及0.3g的CH4N2S加入30ml的去离子水中，常温搅拌3小时，形成第二溶液，将第二溶液与第一溶液混合，搅拌10小时，然后将混合溶液置于高压釜中，加热至200℃并保温3小时，之后取出置于炉管中，通入氮气，800℃退火0.5小时后，自然冷却至室温，得到WS2&石墨烯复合多维结构材料。
实施例3
(1)将0.6g的石墨烯(还原氧化石墨烯)加入100ml的去离子水中，并加入1.5g的分散剂C6H8O6Na，50℃搅拌3小时，得第一溶液；
(2)0.15g的Na2WO4及0.3g的CH4N2S加入30ml的去离子水中，常温搅拌3小时，形成第二溶液，将第二溶液与第一溶液混合，搅拌10小时，然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180℃并保温4小时，之后取出置于炉管中，通入氮气，800℃退火1小时后，自然冷却至室温，得到WS2&石墨烯复合多维结构材料。
通过电子扫描显微镜对上述各实施例制得的WS2&石墨烯复合多维结构材料进行扫描观察，图1为实施例1制得的WS2&石墨烯复合多维结构材料的电镜扫描图，由图中可以看到，片状石墨烯错综层叠，并在层叠间形成大量孔隙，形成多维纳米结构，WS2对石墨烯片层形成包覆。石墨烯错综层叠形成的大量孔隙为WS2材料在锂的脱嵌过程中的体积膨胀带来的应力提供了释放空间，缓解和吸收了其在循环过程中体积变化带来的内部张力，从而提升的电极循环性能。
将各实施例制得的WS2&石墨烯复合多维结构材料与活性材料以及PVDF按照质量比1：8：1进行混合，研磨，然后加入NMP制程浆料，涂于泡沫镍极片上，并在70-80℃进行烘干，之后压片；以金属锂为对电极制得纽扣电池。之后进行充放电和循环测试，如图2为实施例1制得WS2&石墨烯复合多维结构材料为锂电池阳极材料时，在100mA/g的电流密度下的充放电曲线，测试结果显示电池能量密度达到1000mAh/g。如下表一为各实施例电学性能测试的具体数据。
表一各实施例电学性能测试数据
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种用于锂电池阳极的多维纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述多维纳米复合材料，由石墨烯和WS2通过水热法复合而成，其中石墨烯成片状，片状石墨烯错综层叠，并在层叠间形成大量孔隙，形成多维纳米结构，WS2对石墨烯片层形成包覆。
2.根据权利要求1所述的一种用于锂电池阳极的多维纳米复合材料及其制备方法，其特征在于包括步骤如下：
1)将0.4-0.9g的石墨烯(还原氧化石墨烯)加入100ml的去离子水中，并加入1-2g的分散剂C6H8O6Na，50℃搅拌2-4小时，得第一溶液；
2)0.15g的K2WO4及0.3g的CH4N2S加入30ml的去离子水中，常温搅拌2-3小时，形成第二溶液，将第二溶液与第一溶液混合，搅拌8-10小时，然后将混合溶液置于高压釜中，加热至180-200℃并保温3-5小时，之后取出置于炉管中，通入氮气，700℃-800℃退火0.5-1小时后，自然冷却至室温，得到WS2&石墨烯复合多维纳米复合材料。
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CN104051735A (zh) * 2014-06-27 2014-09-17 青岛大学 负载单质硫的球状MoS2/石墨烯纳米复合材料的制备及应用
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