CN107558302B - 一种荧光纤维防伪纸及其制备方法 - Google Patents

一种荧光纤维防伪纸及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，荧光试剂原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物12～19份、聚乙烯醇7～13份、良溶剂4～9份、去离子水3～6份。荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后再进行搅拌至粘稠状；3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；4）强步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸。可实现荧光防伪纤维纸的粘附能力，制备方法便捷，在工业上可进一步推广应用。

Description

一种荧光纤维防伪纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及防伪纸制造材料领域，具体涉及一种荧光纤维防伪纸及其制备方法。
背景技术
造纸是古代中国劳动人民的重要发明。分有机制和手工两种形式。机制是在造纸机上连续进行，将适合于纸张质量的纸浆，用水稀释至一定浓度，在造纸机的网部初步脱水，形成湿的纸页，再经压榨脱水，然后烘干成纸。纸是我们日常生活中最常用的物品，无论读书、看报，或是写字、作画，都得和纸接触。在工业、农业和国防工业生产中，也离不开纸。今天，如果没有纸，那简直是不可想像的。纸在交流思想、传播文化、发展科学技术和生产方面，是一种强有力的工具和材料。回顾历史，这种重要物质就是中国古代劳动人民发明的。造纸术和指南针、火药、印刷术并称为中国古代科学技术的四大发明，是中国人民对世界科学文化发展所作出的卓越贡献。
造纸工业是发达国家国民经济十大支柱性产业之一。激光产业的出现推动了光电产业的发展，是信息产业的支柱产业。经过多年快速增长，我国造纸行业2012年后也逐渐步入成熟阶段，生产量、消费量增长率逐渐放缓，2015年总生产量已达10,710万吨，年增长率仅为2.29%，远低于2006年至2015年期间5.71%的年均增长水平。我国目前造纸企业有6000家以上。近年来我国造纸工业的发展进入成熟期。
荧光是一种光致发光现象，是物质从激发态失活到多重性相同的低能状态时所释放的辐射。许多有机化合物都能发出荧光，但强度相差很大，这主要与物质的荧光效率及周围介质有关，常见的荧光化合物分子都含有发射荧光的基团和能使吸收波长改变并伴随荧光增强的助色团。将荧光化合物与成纤聚合物共混后再制成荧光纤维的工艺一般就是纺丝工艺而静电纺丝工艺是一种快捷、简单，相对便宜的纺丝工艺。而利用三苯基吡咯衍生物和聚乙烯醇(PVA)混合形成的荧光纤维纸还未见报道，并且荧光材料在纤维纸上的粘附性不强。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种荧光纤维防伪纸及其制备方法，解决了现有技术当中荧光试剂附着在防伪纤维纸上的粘附性不强的技术问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，荧光试剂原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物12～19份、聚乙烯醇7～13份、良溶剂4～9份、去离子水3～6份。
进一步地，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物13～17份、聚乙烯醇8～12份、良溶剂5～8份、去离子水4～6份。
进一步地，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物15份、聚乙烯醇11份、良溶剂6份、去离子水5份。
进一步地，所述良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
所述的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后再进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸。
进一步地，所述步骤2）搅拌采用常温搅拌。
进一步地，所述步骤4）热压温度控制在150～180℃，热压时间控制在20～30min。
本发明一种荧光纤维防伪纸及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、通过在原料中添加的三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂与去离子水混合，可提升三苯基吡咯衍生物再形成的溶液中均匀分散。
2、然后在通过制备方法中先进行荧光纤维膜的制备，然后采用热压方式在纤维防伪纸上进行制备，可减少三苯基吡咯衍生物在单独形成溶液膜时，已发生的粘附性不均匀。
3、制备方法采用热压方式形成荧光防伪纤维纸，操作便捷，可在实际的工业中被推广应用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物15份、聚乙烯醇11份、良溶剂6份、去离子水5份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在180℃，热压时间控制在30min。
实施例2
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物12份、聚乙烯醇7份、良溶剂9份、去离子水6份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在150℃，热压时间控制在20min。
实施例3
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物13份、聚乙烯醇8份、良溶剂8份、去离子水5份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在155℃，热压时间控制在23min。
实施例4
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物14份、聚乙烯醇9份、良溶剂7份、去离子水4份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在158℃，热压时间控制在21min。
实施例5
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物16份、聚乙烯醇10份、良溶剂6份、去离子水3份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在160℃，热压时间控制在25min。
实施例6
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物17份、聚乙烯醇11份、良溶剂4份、去离子水4份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在165℃，热压时间控制在26min。
实施例7
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物18份、聚乙烯醇12份、良溶剂6份、去离子水5份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在155℃，热压时间控制在26min。
实施例8
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物19份、聚乙烯醇13份、良溶剂8份、去离子水6份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在175℃，热压时间控制在26min。
实施例9
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物18份、聚乙烯醇10份、良溶剂8份、去离子水3份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在165℃，热压时间控制在27min。
实施例10
一种荧光防伪纤维纸，包括纤维防伪纸和荧光试剂，原料中的各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物19份、聚乙烯醇10份、良溶剂4份、去离子水3份。
进一步地，良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
的荧光防伪纤维纸的制备方法，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后在常温下进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸，其中热压温度控制在180℃，热压时间控制在30min。
对比例1
一种防伪纤维纸，原料中的各组分重量份组成为：聚乙烯醇10份、良溶剂4份、去离子水3份，采用与上述制备方法相同的步骤制备纤维纸。
对比例2
一种防伪纤维纸，原料中的各组分重量份组成为：聚乙烯醇20份、良溶剂7份、去离子水5份，采用与上述制备方法相同的步骤制备纤维纸。
下表为实施例1～10和对比例1～2的防伪纤维纸性能比较。采用水煮方式，5小时后来判定其未脱落面积占总面积的百分比例。
表面pH值 表面电阻（Ω） 粘附性（%）
实施例1 6.1 1.1×10<sup>3</sup> 53
实施例2 6.3 0.98×10<sup>3</sup> 56
实施例3 6.2 0.89×10<sup>3</sup> 63
实施例4 6.3 1.1×10<sup>3</sup> 61
实施例5 6.4 1.05×10<sup>3</sup> 59
实施例6 6.5 0.88×10<sup>3</sup> 58
实施例7 5.9 0.95×10<sup>3</sup> 59
实施例8 6.7 0.93×10<sup>3</sup> 64
实施例9 6.3 1.01×10<sup>3</sup> 65
实施例10 6.4 0.78×10<sup>3</sup> 66
对比例1 5.2 1.5×10<sup>3</sup> 43
对比例2 5.1 1.6×10<sup>3</sup> 39
综上所述：本发明一种荧光纤维防伪纸及其制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、通过在原料中添加的三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂与去离子水混合，可提升三苯基吡咯衍生物再形成的溶液中均匀分散。
2、然后在通过制备方法中先进行荧光纤维膜的制备，然后采用热压方式在纤维防伪纸上进行制备，可减少三苯基吡咯衍生物在单独形成溶液膜时，已发生的粘附性不均匀。
3、制备方法采用热压方式形成荧光防伪纤维纸，操作便捷，可在实际的工业中被推广应用。

Claims (3)

1.一种荧光防伪纤维纸的制备方法，其特征在于，操作步骤如下所示：
1）将三苯基吡咯衍生物、聚乙烯醇、良溶剂、去离子水按重量份提取，搅拌混合；
2）将步骤1）处理的混合液进行静电纺丝，然后再进行搅拌至粘稠状；
3）将步骤2）粘稠状溶液平铺在平板上，静止得到荧光纤维膜；
4）将步骤3）形成的荧光纤维膜涂覆在纤维防伪纸上，热压形成荧光防伪纤维纸；
其中，步骤1）各组分重量份组成为：三苯基吡咯衍生物15份、聚乙烯醇11份、良溶剂6份、去离子水5份；所述良溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、甲醇按照重量比3:1:5的比例混合而成。
2.如权利要求1所述的荧光防伪纤维纸的制备方法，其特征在于，所述步骤2）搅拌采用常温搅拌。
3.如权利要求1所述的荧光防伪纤维纸的制备方法，其特征在于，所述步骤4）热压温度控制在150～180℃，热压时间控制在20～30min。
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