CN107557834B - 一种硒化锌薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硒化锌薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将阴极片的表面清洗干净，并烘干；S2、配置含硒和锌的溶液，并对所得含硒和锌的溶液进行除氧；S3、以步骤S2所得含硒和锌的溶液作为电化学沉积液，以步骤S1所得阴极片作为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片作为工作电极，进行电化学沉积，在阴极片上沉积形成硒化锌薄膜，其中沉积电压为0.2V～‑0.4V，沉积温度为25℃～80℃，沉积时间为1min～20min；S4、电化学沉积结束后，取出硒化锌薄膜，并进行清洗和烘干，即得。该方法反应速度快、易于工业化放大生产、生产成本低，通过该方法所得的产品均一性好。

Description

一种硒化锌薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及硒化锌薄膜制备技术领域，具体涉及一种硒化锌薄膜的制备方法。
背景技术
硒化锌是一种典型的化合物半导体，是一种重要的II-VI族半导体材料，是一种宽禁带(2.67eV)直接跃迁半导体，具有良好的透射性能与足够的透光口径。主要透射波长范围为0.5μm～22μm，对于红外波段有良好的透过性，是一种优良的红外光学材料，同时它具有较高的化学稳定性，较强的抗潮解能力。目前已经广泛实际应用于红外热成像、激光透射窗口、蓝色发光器件等先进的光电领域，在航空航天、军事、信息领域有着不可替代的作用。
目前，硒化锌的材料制备技术主要有：固相合成法、分子束外延法、化学气相沉积法、共沉淀法、水热法等。这些方法存在产品均匀性难控制，产量小，生产成本高，难以放大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种反应速度快、产品均匀性好、生产成本低的硒化锌薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种硒化锌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将阴极片的表面清洗干净，并烘干；
S2、配置含硒和锌的溶液，并对所得含硒和锌的溶液进行除氧，所述含硒和锌的溶液为含1.8mol/L～2.2mol/L氢氧化钠、8mmol/L～12mmol/L乙酸锌、8mmol/L～12mmol/L亚硒酸和0.4mol/L～0.6mol/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液；
S3、以步骤S2所得含硒和锌的溶液作为电化学沉积液，以步骤S1所得阴极片作为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片作为工作电极，进行电化学沉积，在阴极片上沉积形成硒化锌薄膜，其中沉积电压为0.2V～-0.4V，沉积温度为25℃～80℃，沉积时间为1min～20min；
S4、电化学沉积结束后，取出硒化锌薄膜，并进行清洗和烘干，即得。
本发明创造性的采用电化学沉积法，并在特定的溶液条件和沉积条件下制备硒化锌薄膜。溶液条件及沉积条件对硒化锌薄膜的质量至关重要。例如，若沉积电压过小，很可能无法得到硒化锌薄膜，若沉积电压过高，形成的硒化锌薄膜有可能会发生分解；若沉积温度过低或过高会导致反应速度太快或太慢，使薄膜不均匀；沉积时间与沉积电压相匹配，若时间太短无法生成硒化锌薄膜，若时间太长会导致薄膜脱落等问题。本发明通过采用电化学沉积法并在上述特定的溶液条件和沉积条件下得到了均一的硒化锌薄膜。相比于传统的固相合成法、分子束外延法、化学气相沉积法、共沉淀法、水热法等方法，本发明的方法反应速度快、易于工业化放大生产、生产成本低、产品质量好。
上述的方法，优选的，所述步骤S2中，除氧操作具体是指用氮气对含硒和锌的溶液进行鼓泡除氧，鼓泡除氧的时间为10min～20min。
上述的方法，优选的，所述步骤S1中，所述阴极片为掺氟二氧化锡导电玻璃、铂片或镍片中的任意一种。
上述的方法，优选的，所述步骤S1中，所述清洗操作具体是指将阴极片用清洁剂清洁2～3遍，用异丙醇超声浸泡10min～20min，然后用乙醇超声浸泡10min～20min，再用去离子水冲洗2～3遍，所述烘干操作具体是指用氮气进行烘干。
上述的方法，优选的，所述步骤S4中，清洗和烘干操作具体是指将取出后的硒化锌薄膜依次用纯水和乙醇进行冲洗，并在40℃～80℃下用氮气烘干1h～3h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用电化学沉积法，并且在特定的溶液条件和电化学沉积条件下制备硒化锌薄膜，该方法反应速度快、易于工业化放大生产、生产成本低，通过该方法得到的硒化锌薄膜均一性好。
附图说明
图1为本发明实施例1所得硒化锌薄膜的X-射线衍射图(XRD)。
图2为本发明实施例1所得硒化锌薄膜的扫描电镜图(SEM)。
图3为本发明实施例1所得硒化锌薄膜的透射光谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的硒化锌薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将掺氟二氧化锡导电玻璃(FTO，作为阴极片)用清洁剂清洁3遍，用异丙醇超声浸泡15min，然后用乙醇超声浸泡15min，再用去离子水冲洗3遍，然后用氮气进行烘干，得到表面洁净的掺氟二氧化锡导电玻璃；
(2)配置含2mol/L氢氧化钠、10mmol/L亚硒酸、10mmol/L乙酸锌、0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液，然后用氮气鼓泡对混合溶液进行除氧15min；
(3)以步骤(2)所得混合溶液作为电化学沉积液，以步骤(1)所得洁净的掺氟二氧化锡导电玻璃作为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片作为工作电极，进行电化学沉积；选取电化学沉积电压为-0.4V，在80℃下进行沉积，沉积持续10min，在掺氟二氧化锡导电玻璃电极上沉积硒化锌薄膜；
(4)取出沉淀后的薄膜，依次用纯水和乙醇进行冲洗，然后在氮气气氛下60℃下烘干2h，即得硒化锌薄膜产物。
对所得硒化锌薄膜进行X-射线衍射光谱、扫描电镜、透射光谱检测。其中X-射线衍射光谱如图1所示，由图1可见，所得产物确为ZnSe；其扫描电镜图如图2所示，由图2可见，其表面均匀；其透射光谱图如图3所示，该硒化锌薄膜在紫外线部分有良好的透过性。
实施例2：
一种本发明的硒化锌薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将掺氟二氧化锡导电玻璃(FTO，作为阴极片)用清洁剂清洁3遍，用异丙醇超声浸泡15min，然后用乙醇超声浸泡15min，再用去离子水冲洗3遍，然后用氮气进行烘干，得到表面洁净的掺氟二氧化锡导电玻璃；
(2)配置含2mol/L氢氧化钠、10mmol/L亚硒酸、10mmol/L乙酸锌、0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液，然后用氮气鼓泡对混合溶液进行除氧15min；
(3)以步骤(2)所得混合溶液作为电化学沉积液，以步骤(1)所得洁净的掺氟二氧化锡导电玻璃作为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片作为工作电极，进行电化学沉积；选取电化学沉积电压为0.1V，在25℃下进行沉积，沉积持续20min，在掺氟二氧化锡导电玻璃电极上沉积硒化锌薄膜；
(4)取出沉淀后的薄膜，依次用纯水和乙醇进行冲洗，然后在氮气气氛下60℃下烘干2h，即得硒化锌薄膜产物。
对所得硒化锌薄膜进行X-射线衍射光谱、扫描电镜和透射光谱检测，结果显示薄膜确为ZnSe，且表面均匀，在紫外线部分有良好的透过性。
实施例3：
一种本发明的硒化锌薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将掺氟二氧化锡导电玻璃(FTO，作为阴极片)用清洁剂清洁3遍，用异丙醇超声浸泡15min，然后用乙醇超声浸泡15min，再用去离子水冲洗3遍，然后用氮气进行烘干，得到表面洁净的掺氟二氧化锡导电玻璃；
(2)配置含2mol/L氢氧化钠、10mmol/L亚硒酸、10mmol/L乙酸锌、0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液，然后用氮气鼓泡对混合溶液进行除氧15min；
(3)以步骤(2)所得混合溶液作为电化学沉积液，以步骤(1)所得洁净的掺氟二氧化锡导电玻璃作为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片作为工作电极，进行电化学沉积；选取电化学沉积电压为-0.2V，在25℃下进行沉积，沉积持续5min，在掺氟二氧化锡导电玻璃电极上沉积硒化锌薄膜；
(4)取出沉淀后的薄膜，依次用纯水和乙醇进行冲洗，然后在氮气气氛下60℃下烘干2h，即得硒化锌薄膜产物。
对所得硒化锌薄膜进行X-射线衍射光谱、扫描电镜和透射光谱检测，结果显示薄膜确为ZnSe，且表面均匀，在紫外线部分有良好的透过性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种硒化锌薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将阴极片的表面清洗干净，并烘干；
S2、配置含硒和锌的溶液，并对所得含硒和锌的溶液进行除氧，所述含硒和锌的溶液为含1.9mol/L～2.1mol/L氢氧化钠、9mmol/L～11mmol/L乙酸锌、9mmol/L～11mmol/L亚硒酸和0.4mol/L～0.6mol/L乙二胺四乙酸二钠的混合溶液；
S3、以步骤S2所得含硒和锌的溶液作为电化学沉积液，以步骤S1所得阴极片作为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂片作为工作电极，进行电化学沉积，在阴极片上沉积形成硒化锌薄膜，其中沉积电压为0.2V～-0.4V，沉积温度为25℃～80℃，沉积时间为1min～20min；
S4、电化学沉积结束后，取出硒化锌薄膜，并进行清洗和烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的硒化锌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，除氧操作具体是指用氮气对含硒和锌的溶液进行鼓泡除氧，鼓泡除氧的时间为10min～20min。
3.根据权利要求1所述的硒化锌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述阴极片为掺氟二氧化锡导电玻璃、铂片或镍片中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的硒化锌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述清洗操作具体是指将阴极片用清洁剂清洁2～3遍，用异丙醇超声浸泡10min～20min，然后用乙醇超声浸泡10min～20min，再用去离子水冲洗2～3遍，所述烘干操作具体是指用氮气进行烘干。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的硒化锌薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，清洗和烘干操作具体是指将取出后的硒化锌薄膜依次用纯水和乙醇进行冲洗，并在40℃～80℃下用氮气烘干1h～3h。
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Co-Se化合物薄膜的电沉积制备与表征;王博等;《无机材料学报》;20110430;第26卷(第4期);第403-410页

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