CN107556453B - 一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，属于油漆制备技术领域。本发明通过稻壳灰中的二氧化硅改性后链接到聚氨酯分子链中，溶胶凝胶作用使聚氨酯分子中形成的Si–O–Si三维网络结构逐渐增多，交联密度逐渐变大，聚氨酯分子链不再为线形分子状态，从而增加了分子链之间的连接，使分子链不易发生相对滑移，聚氨酯不易发生较大的形变，因而有了较强的刚性与强度，使水性聚氨酯油漆的耐磨性得到了提高。二氧化硅通过改性与聚合物发生交联后，随着共聚物中Si‑O‑Si基团含量的增高，共聚物的氧指数逐渐变大，阻燃性有所提高，且燃烧时不释放具有毒性和腐烛性的卤化氧气体，燃烧后的残留物是二氧化硅，危害性小，可广泛用于阻燃材料的制备。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，属于油漆制备技术领域。
背景技术 油漆是一种能牢固覆盖在物体表面，起保护、装饰、标志和其他特殊用途的化学混合物涂料。中国涂料界比较权威的《涂料工艺》一书是这样定义的：涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜。这样形成的膜通称涂膜，又称漆膜或涂层。属于有机化工高分子材料，所形成的涂膜属于高分子化合物类型。按照现 代通行的化工产品的分类，涂料属于精细化工产品。现代的涂料正在逐步成为一类多功能性的工程材料，是化学工业中的一个重要行业。
随着社会的发展，科技的进步，越来越多的车辆奔驰在马路上， 面对这形形色色的车辆，但是环卫车具有其特别用处，在马路上进行操作作业，马路上车辆较多，特别是在凌晨或夜间作业时车辆颜色的醒目性，也将影响其安全性，现有的环卫车辆外壳体，主要采用普通 油漆处理，表现的不够亮，其在夜间或光线较暗的情况下，其安全性也降低了。
在一些潮湿的地区，常年受雨水浇灌，空气湿度大，家里刷了油漆的家具上经常会出现凝聚的水珠或流水，不但造成人体的不舒爽还造成家用电器的短路损坏及家庭用品、家具的发霉损坏。在海洋渔业和运输业中，船或者捕鱼器械长期在海水中使用，会附着很多的海洋 生物，且海水具有腐蚀性，对船体和器械及涂抹的防污、防锈油漆都具有腐蚀、降解作用，而在海洋环境和养殖设备对油漆的污染问题要求比较高，市场产品性能有待提高。
因此，发明一种具有良好的耐磨性能和阻燃效果的水性聚氨酯油漆对油漆的制备技术领域具有积极的意义。
发明内容本发明主要解决的技术问题，针对目前油漆具有耐磨性差，阻燃性差的缺陷，提供了一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取600～800g稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过标准筛，得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取50～55份稻壳灰粉末、30～40份蓖麻油、20～30份新鲜葡萄皮放入陶瓷缸，密封静置后得到发酵液，将发酵液过滤，得到发酵滤渣；
（2）按重量份数计，在干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份发酵滤渣，向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护下，升温至预定温度，并用磁力搅拌器搅拌反应30～40min；
（3）按重量份数计，待上述烧瓶中反应物融化后加入80～90份已二异氰酸酯，反应；
（4）按重量份数计，降温后依次加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份1,6己二醇，其中将3～5份丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴加，边滴加边升温，反应；
（5）按重量份数计，反应完成后，降至室温，加入12～15份丙酮，低速搅拌加入0.8～1份三乙胺，5～7min后，高速搅拌，通过恒压滴液漏斗向烧瓶中加入90～100份去离子水乳化高速分散，滴加完毕后搅拌，最后得到耐磨阻燃水性聚氨酯油漆。
步骤（1）所述的标准筛规格为200～300目，密封静置时间为3～5天。
步骤（2）所述的升温加热速率为3～5℃/min，搅拌速率为200～300r/min，预定温度为90～100℃。
步骤（3）所述的反应时间为2～3h。
步骤（4）所述的降温到达温度为50～60℃，滴加溶液速率为2～3mL/min，升温速率为3～5℃/min，升温后到达预定温度为80℃，反应时间为3～4h。
步骤（5）所述的室温温度为20～25℃，加入丙酮和三乙胺前的搅拌转速为300～400r/min，加入丙酮和三乙胺后的搅拌转速为600～800r/min，去离子水的滴加速率为6～8mL/min，滴加去离子水完毕后搅拌时间为20～30min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过稻壳灰中的二氧化硅改性后引入到聚氨酯分子链中，溶胶凝胶作用使聚氨酯分子中形成的 Si–O–Si 三维网络结构逐渐增多，交联密度逐渐变大，聚氨酯分子链不再为线形分子状态，从而增加了分子链之间的连接，使分子链不易发生相对滑移，随着交联密度的增大，聚氨酯不易发生较大的形变，因而有了较强的刚性与强度，使水性聚氨酯油漆的耐磨性得到了提高。
（2）二氧化硅通过改性与聚合物发生交联后，随着共聚物中 Si-O-Si 基团含量的增高，共聚物的氧指数逐渐变大，阻燃性有所提高，且燃烧时不释放具有毒性和腐烛性的卤化氧气体，燃烧后的残留物是二氧化硅，危害性小，可广泛用于阻燃材料的制备，最终达到提高油漆阻燃性能的目的，具有广阔的应用前景。
具体实施方式取600～800g稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过200～300目标准筛，得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取50～55份稻壳灰粉末、30～40份蓖麻油、20～30份新鲜葡萄皮放入陶瓷缸中，密封静置3～5天后得到发酵液，将发酵液过滤，得到发酵滤渣；按重量份数计，在干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份发酵滤渣，向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护下，以3～5℃/min的升温速率程序升温至90～100℃，并用磁力搅拌器以200～300r/min的转速搅拌反应30～40min；按重量份数计，再向上述三口烧瓶中加入80～90份已二异氰酸酯，继续反应 2～3h；待三口烧瓶降温至50～60℃后，按重量份数计，依次向三口烧瓶中加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份1，6己二醇，并将3～5份丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3～5℃/min，升温至80～82℃，继续反应3～4h；反应完成后，待三口烧瓶自然降至室温，按重量份数计，再向三口烧瓶中加入12～15份丙酮，在300～400r/min的转速搅拌状态下，继续向加入0.8～1.0份三乙胺，反应5～7min后提高搅拌转速至600～800r/min，通过恒压滴液漏斗以6～8mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入90～100份去离子水，高速乳化分散，滴加完毕后搅拌 20～30min，最后得到耐磨阻燃水性聚氨酯油漆。 实例1 取600g稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过200目标准筛，得到稻壳灰粉末；按重量份数计，取50份稻壳灰粉末、30份蓖麻油、20份新鲜葡萄皮放入陶瓷缸，密封静置3天后得到发酵液，将发酵液过滤，得到发酵滤渣；按重量份数计，在干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30份聚醚二醇、20份发酵滤渣；向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护下，以3℃/min的升温速率程序升温至90℃，并用磁力搅拌器以200r/min的转速搅拌反应30min；按重量份数计，再向上述三口烧瓶中加入80份已二异氰酸酯，继续反应 2h；待三口烧瓶降温至50℃后，按重量份数计，依次向三口烧瓶中加入10份二羟甲基丙酸、20份1，6 己二醇，并将3份丁基锡溶于35份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为3℃/min，升温至80℃，继续反应3h；反应完成后，待三口烧瓶自然降至室温，按重量份数计，再向三口烧瓶中加入12份丙酮，在300r/min的转速搅拌状态下，继续向加入0.8份三乙胺，反应5min后提高搅拌转速至600r/min，通过恒压滴液漏斗以6mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入90份去离子水，高速乳化分散，滴加完毕后搅拌 20min，最后得到耐磨阻燃水性聚氨酯油漆。 实例2 取700g稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过250目标准筛，得到稻壳灰粉末；按重量份数计，取53份稻壳灰粉末、35份蓖麻油、25份新鲜葡萄皮放入陶瓷缸，密封静置4天后得到发酵液，将发酵液过滤，得到发酵滤渣；按重量份数计，在干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入35份聚醚二醇、25份发酵滤渣；向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护下，以4℃/min的升温速率程序升温至95℃，并用磁力搅拌器以250r/min的转速搅拌反应35min；按重量份数计，再向上述三口烧瓶中加入85份已二异氰酸酯，继续反应 2.5h；待三口烧瓶降温至55℃后，按重量份数计，依次向三口烧瓶中加入13份二羟甲基丙酸、25份1，6 己二醇，并将4份丁基锡溶于37份丙酮后，用恒压滴液漏斗以2.5mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为4℃/min，升温至81℃，继续反应3.5h；反应完成后，待三口烧瓶自然降至室温，按重量份数计，再向三口烧瓶中加入13份丙酮，在350r/min的转速搅拌状态下，继续向加0.9份三乙胺，反应6min后提高搅拌转速至700r/min，通过恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入95份去离子水，高速乳化分散，滴加完毕后搅拌 25min，最后得到耐磨阻燃水性聚氨酯油漆。
实例3 取800g稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过300目标准筛，得到稻壳灰粉末；按重量份数计，取55份稻壳灰粉末、40份蓖麻油、30份新鲜葡萄皮放入陶瓷缸，密封静置5天后得到发酵液，将发酵液过滤，得到发酵滤渣；按重量份数计，在干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入40份聚醚二醇、30份发酵滤渣；向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率程序升温至100℃，并用磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌反应40min；按重量份数计，再向上述三口烧瓶中加入90份已二异氰酸酯，继续反应3h；待三口烧瓶降温至60℃后，按重量份数计，依次向三口烧瓶中加入15份二羟甲基丙酸、30份1，6 己二醇，并将5份丁基锡溶于40份丙酮后，用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，边滴加边升温，控制升温速率为5℃/min，升温至82℃，继续反应 4h；反应完成后，待三口烧瓶自然降至室温，按重量份数计，再向三口烧瓶中加15份丙酮，在400r/min的转速搅拌状态下，继续向加入1.0份三乙胺，反应7min后提高搅拌转速至800r/min，通过恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率向三口烧瓶中加入100份去离子水，高速乳化分散，滴加完毕后搅拌 30min，最后得到耐磨阻燃水性聚氨酯油漆。
对比例 以山东省某公司生产的水性聚氨酯油漆作为对比例 对本发明制得的耐磨阻燃水性聚氨酯油漆和对比例中的水性聚氨酯油漆进行检测，检测结果如表1所示： 1.测试方法：
抗冲击性测试采用GB1732-79规定进行测试。 磨损失重率测试采用磨损失重率测试仪进行测试。 续燃时间测试方法：分别将实例1～3制得的阻燃水性聚氨酯油漆和对比例中的水性聚氨酯油漆涂布在钢板表面，控制油漆量为40g/m2，用明火点燃钢板表面的油漆，移开明火后，记录钢板表面持续燃烧的时间，即为续燃时间。 表1
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 抗冲击性（cm） | 42 | 45 | 48 | 40 |
| 磨损失重率（%） | 0.0045 | 0.0040 | 0.0035 | 0.0050 |
| 续燃时间（s） | 0 | 0 | 0 | 1 |
| 阴燃时间（s） | 0 | 0 | 0 | 0 |
根据表1中数据可知，本发明制得的耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的阻燃性能好，耐磨性强，具有极佳的使用价值。
Claims (6)
1.一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取600～800g稻壳点燃，收集燃烧后的灰烬，置于研钵研磨，过标准筛，得到稻壳灰粉末，按重量份数计，取50～55份稻壳灰粉末、30～40份蓖麻油、20～30份新鲜葡萄皮放入陶瓷缸，密封静置后得到发酵液，将发酵液过滤，得到发酵滤渣；
（2）按重量份数计，在干燥的带有冷凝装置的三口烧瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份发酵滤渣，向三口烧瓶内通入氮气，在氮气保护下，升温至预定温度，并用磁力搅拌器搅拌反应30～40min；
（3）按重量份数计，待上述烧瓶中反应物融化后加入80～90份已二异氰酸酯，反应；
（4）按重量份数计，降温后依次加入10～15份二羟甲基丙酸、20～30份1,6己二醇，其中将3～5份丁基锡溶于35～40份丙酮后，用恒压滴液漏斗滴加，边滴加边升温，反应；
（5）按重量份数计，反应完成后，降至室温，加入12～15份丙酮，低速搅拌加入0.8～1份三乙胺，5～7min后，高速搅拌，通过恒压滴液漏斗向烧瓶中加入90～100份去离子水乳化高速分散，滴加完毕后搅拌，最后得到耐磨阻燃水性聚氨酯油漆。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的标准筛规格为200～300目，密封静置时间为3～5天。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的升温加热速率为3～5℃/min，搅拌速率为200～300r/min，预定温度为90～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的反应时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的降温到达温度为50～60℃，滴加溶液速率为2～3mL/min，升温速率为3～5℃/min，升温后到达预定温度为80℃，反应时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的一种耐磨阻燃水性聚氨酯油漆的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的室温温度为20～25℃，加入丙酮和三乙胺前的搅拌转速为300～400r/min，加入丙酮和三乙胺后的搅拌转速为600～800r/min，去离子水的滴加速率为6～8mL/min，滴加去离子水完毕后搅拌时间为20～30min。
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