CN107555464A - 一种蝴蝶结形的CeO2纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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王治国
王军强
李志杰
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Abstract

本发明属于无机材料的制备技术领域，具体涉及一种蝴蝶结形的CeO2纳米材料及其制备方法。本发明提供的CeO2纳米材料，由多层纳米棒构成，纳米棒长度140～220nm，直径45～55nm；蝴蝶结长度为4～6μm，蝴蝶结形状的氧化铈纳米材料成料比大于90％，二级棒状结构明显。本发明采用六水硝酸铈为铈源，配合使用PVP作为表面活性剂，这种特殊的原料试剂组合，再通过水热和退火处理得到由多层纳米棒构成的蝴蝶结形的氧化铈纳米材料；其制备成本低，不采用强酸强碱，对环境友好。这种特殊形貌的纳米结构可用于催化剂、氧储存材料、燃料电池、超级电容器、气敏传感器和电子陶瓷等领域。

Description

一种蝴蝶结形的CeO2纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料的制备技术领域，具体涉及一种蝴蝶结形的CeO2纳米材料及其制备方法。
背景技术
氧化铈是一种重要的稀土氧化物材料，具有很好的催化活性、优秀的光学性质、氧存储能力和优秀的气敏性能，被广泛的应用于催化剂、氧储存材料、燃料电池、超级电容器、抛光剂、气敏传感器和电子陶瓷等领域。
虽然目前关于氧化铈各种纳米形貌有广泛的报道，如纳米颗粒、纳米纤维、纳米线、纳米花等，但是对于蝴蝶结形氧化铈纳米材料的报道比较少，而且材料尺寸较大、尺寸分布不均、形成蝴蝶结形状的形貌不纯净，构成蝴蝶结形貌的二级结构不明显。如专利201310339647.2公开的蝴蝶结形二氧化铈的制备方法：在强碱溶液中采用铈盐和L-半胱氨酸通过水热法制备了蝴蝶结形二氧化铈，此二氧化铈只是部分呈现出蝴蝶结形貌，且尺寸较大、不均匀(平均尺寸为18μm)。DongEn Zhang等人(J Mater Sci(2009)44:3344–3348)在甘油和水的混合体系中使用硝酸铈和尿素水热反应先得到蝴蝶形的Ce(OH)CO3，退火处理后的到尺寸15μm蝴蝶形的氧化铈。Cheng Zhang等人(Materials Letters 119(2014)1–3)等人以六水硝酸铈为铈源，尿素为矿化剂、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，水热和高温处理得到10μm的蝴蝶结的氧化铈。以上制备方法成本较高(甘油)或采用强碱，且制备的这些蝴蝶结形貌的没有明显的二级棒状结构。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有技术成料形貌尺寸不好，高成本以及采用强碱的问题，本发明提供了一种蝴蝶结形的CeO2纳米材料及其制备方法。
该蝴蝶结形的CeO2纳米材料由多层纳米棒构成的蝴蝶结形结构，蝴蝶结长度为4～6μm；纳米棒的长度为140～220nm，直径为45～55nm。
其制备方法具体步骤如下：
步骤1、将六水硝酸铈、尿素和硝酸钠加入去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；混合溶液中：六水硝酸铈的浓度为0.06mol/L～0.25mol/L，尿素的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，硝酸钠的浓度为0.06mol/L～0.10mol/L。
步骤2、在步骤1制得的溶液中加入0.001mol/L～0.002mol/L聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌至溶解后，再加入双氧水搅拌20～30min至溶液变为淡黄色溶胶，双氧水的加入量为步骤1中去离子水体积的1/40～1/20。
步骤3、将步骤2制得的溶胶转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在120～150℃下水热反应12～20h；然后将水热反应后的产物过滤，再采用去离子水和乙醇分别洗涤至少3次后，于60～80℃烘干，得到由多层纳米棒构成的蝴蝶结形的前驱体纳米材料。
步骤4、将步骤3制得的前驱体纳米材料于400～500℃退火处理2～4h，得到由多层纳米棒构成的蝴蝶结形的氧化铈纳米材料，且成料中蝴蝶结形状的氧化铈纳米材料占比大于90％，二级棒状结构明显。
本发明采用六水硝酸铈为铈源，配合使用PVP作为表面活性剂，这种特殊的原料试剂组合，再通过水热和退火处理得到由多层纳米棒构成的蝴蝶结形的氧化铈纳米材料。这种特殊形貌的纳米结构可用于催化剂、氧储存材料、燃料电池、超级电容器、气敏传感器和电子陶瓷等领域。
综上所述，与现有技术相比，本发明提供的氧化铈纳米材料，由多层纳米棒构成，纳米棒长度140～220nm，直径45～55nm；蝴蝶结长度为4～6μm，二级棒状结构明显，蝴蝶结形状的氧化铈纳米材料成料比大于90％；制备成本低，不采用强酸强碱，对环境友好。
附图说明
图1是实施例1制备的氧化铈纳米材料的扫描电镜照片；
图2是实施例1制备的氧化铈纳米材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
步骤1、室温下，2.17g六水硝酸铈、0.6g尿素和0.43g硝酸钠加入80ml去离子水中，搅拌溶解，在将3g PVP加入上述溶液中搅拌，得到混合溶液。
步骤2、在上述溶液中加入2mL双氧水，搅拌30min，至溶液变为淡黄色溶胶然。
步骤3、然后将上述溶胶转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在120℃下水热反应12h。自然冷却到室温，将水热反应后的产物过滤，采用去离子水和乙醇分别洗涤3次，60℃烘干，500℃退火处理4h，得到由多层纳米棒构成的蝴蝶结形的氧化铈纳米材料。
最终制备的材料扫描电镜照片(如图1所示)，此蝴蝶结的长度为4～6μm，纳米棒的长度为140～220nm，直径为45～55nm。其XRD测量结果(如图2所示)表明其为氧化铈立方萤石矿单相晶型。
综上可见，本发明提供的氧化铈纳米材料，由多层纳米棒构成，纳米棒长度140～220nm，直径45～55nm；蝴蝶结长度为4～6μm，二级棒状结构明显，蝴蝶结形状的氧化铈纳米材料成料比大于90％；制备成本低，不采用强酸强碱，对环境友好。

Claims (2)

1.一种蝴蝶结形的CeO2纳米材料，其特征在于：
由多层纳米棒构成的蝴蝶结形结构，蝴蝶结长度为4～6μm；纳米棒的长度为140～220nm，直径为45～55nm。
2.如权利要求1所述蝴蝶结形的CeO2纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将六水硝酸铈、尿素和硝酸钠加入去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；混合溶液中：六水硝酸铈的浓度为0.06mol/L～0.25mol/L，尿素的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，硝酸钠的浓度为0.06mol/L～0.10mol/L；
步骤2、在步骤1制得的溶液中加入0.001mol/L～0.002mol/L聚乙烯吡咯烷酮PVP，搅拌至溶解后，再加入双氧水搅拌20～30min至溶液变为淡黄色溶胶，双氧水的加入量为步骤1中去离子水体积的1/40～1/20；
步骤3、将步骤2制得的溶胶转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在120～150℃下水热反应12～20h；然后将水热反应后的产物过滤，再采用去离子水和乙醇分别洗涤至少3次后，于60～80℃烘干，得到由多层纳米棒构成的蝴蝶结形的前驱体纳米材料；
步骤4、将步骤3制得的前驱体纳米材料于400～500℃退火处理2～4h，得到由多层纳米棒构成的蝴蝶结形的氧化铈纳米材料，且成料中蝴蝶结形状的氧化铈纳米材料占比大于90％，二级棒状结构明显。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108017083A (zh) * 2018-02-08 2018-05-11 济南大学 一种由空心颗粒构筑的CeO2多孔纳米簇及其制备方法
CN108238627A (zh) * 2018-04-20 2018-07-03 内江师范学院 高比表面积微纳米二氧化铈的制备方法
CN108249471A (zh) * 2018-04-20 2018-07-06 内江师范学院 一种制备高比表面积微纳米二氧化铈的方法
CN111519228A (zh) * 2020-04-29 2020-08-11 江苏纳欧新材料有限公司 一种氧化铈纳米棒阵列/石墨烯复合材料的制备方法及其在光阴极保护中的应用
CN115124064A (zh) * 2022-06-15 2022-09-30 厦门稀土材料研究所 二氧化铈纳米材料及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103395819A (zh) * 2013-08-06 2013-11-20 黑龙江大学 蝴蝶结形二氧化铈的制备方法
CN105731515A (zh) * 2016-01-28 2016-07-06 郑州航空工业管理学院 一种介孔花状CeO2、制备方法及其应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103395819A (zh) * 2013-08-06 2013-11-20 黑龙江大学 蝴蝶结形二氧化铈的制备方法
CN105731515A (zh) * 2016-01-28 2016-07-06 郑州航空工业管理学院 一种介孔花状CeO2、制备方法及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHENG ZHANG ET AL.: ""Controlled synthesis and magnetic properties of bowknot-like CeO2 microstructures by a CTAB-assisted hydrothermal method"", 《MATERIALS LETTERS》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108017083A (zh) * 2018-02-08 2018-05-11 济南大学 一种由空心颗粒构筑的CeO2多孔纳米簇及其制备方法
CN108238627A (zh) * 2018-04-20 2018-07-03 内江师范学院 高比表面积微纳米二氧化铈的制备方法
CN108249471A (zh) * 2018-04-20 2018-07-06 内江师范学院 一种制备高比表面积微纳米二氧化铈的方法
CN111519228A (zh) * 2020-04-29 2020-08-11 江苏纳欧新材料有限公司 一种氧化铈纳米棒阵列/石墨烯复合材料的制备方法及其在光阴极保护中的应用
CN111519228B (zh) * 2020-04-29 2022-02-22 江苏纳欧新材料有限公司 一种氧化铈纳米棒阵列/石墨烯复合材料的制备方法及其在光阴极保护中的应用
CN115124064A (zh) * 2022-06-15 2022-09-30 厦门稀土材料研究所 二氧化铈纳米材料及其制备方法和应用
CN115124064B (zh) * 2022-06-15 2023-08-29 厦门稀土材料研究所 二氧化铈纳米材料及其制备方法和应用

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