CN107541935A - 一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维及其制备方法，首先使用氢氧化钠、三甲基烯丙基氯化铵、PAMAM改性棉织物得到阳离子化棉织物，然后利用静电作用作为成膜推动力，在阳离子化棉织物表面层层自组装NaYF4:Yb,Er/Tm，最后在外层包裹石墨烯，最终得到石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维，属纤维材料领域。
背景技术
棉纤维以其优异的吸湿、透气、舒适、柔软、保暖、可再生、可降解等性能受到广大消费者的喜爱。但与合成纤维相比，棉纤维的功能性仍然存在不足。因此为了充分挖掘棉纤维的潜在功能，提高棉纤维的技术含量和产品附加值，对棉纤维进行功能化改性成为一个重要的研究方向（超支化聚合物的制备及对棉纤维的功能化改性[D].苏州大学,2009）。
稀土上转换纳米发光材料（UCNPs）能够通过双光子或多光子机制把低能量长波辐射转换成高能量短波辐射，其具备毒性低、化学稳定性高、光稳定性强、信噪比高、发射谱带窄、荧光寿命长、反斯托克斯位移大、较大的光穿透深度、无光漂白、无背景荧光以及对生物组织无损伤等诸多优点，在免疫分析、生物标记、生物传感、生物成像、药物载体、光动力治疗、光热治疗、光导开关、信息存储、食品安全检测、光催化以及太阳能电池等领域有着广泛的研究和应用。其中NaYF4:Yb,Er/Tm是发光效率最高的UCNPs之一。
中国发明专利201410701957.9一种荧光沙柳再生纤维素纤维及其制备方法，中国发明专利201410702142.2一种荧光Lyocell纤维及其制备方法，中国发明专利201410702118.9一种静电纺荧光PVA纳米纤维膜及其制备方法将UCNPs添加到纺丝液中，通过高效共混、湿法纺丝技术制备得到具有优异荧光性能的纤维。但是共混纺丝法只适用于合成纤维，不适合棉、毛、丝、麻等天然纤维。目前还未见将UCNPs整理到天然纤维上的文献报道。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维及其制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：
（1）将棉织物置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性棉织物；然后将氢氧化钠改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性棉织物的质量比为1:5-1:10，60-80℃反应1-24h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物；将三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入1-100g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，所述PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物水溶液的体积比为1:5-1:10，75-95℃反应60-120min，取出后清洗烘干得到阳离子化棉织物。（2）将端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm分别配制成0.1-5g/L的水溶液，随后将阳离子化棉织物浸渍在80℃的端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中10-60min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干；然后将上述棉织物浸渍在80℃的端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中10-60min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干，至此已将一层NaYF4:Yb,Er/Tm整理到棉织物的表面，随后依次在端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm整理液中重复上述操作，根据需要决定棉织物表面NaYF4:Yb,Er/Tm整理的层数。（3）将上述棉织物浸渍在80℃、1-10g/L的氧化石墨烯水溶液中10-60min，浴比1:50，反应结束后用乙醇和去离子水反复洗涤、干燥后，置于还原剂中进行还原，洗涤、抽滤、真空干燥后得到石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
端氨基超支化聚合物的合成可参考下述公开文献：端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能[J].高分子材料科学与工程, 2009, 25(8): 141-144；CN200710020794.8一种超支化活性染料无盐染色助剂；Coloration Technology, 2007, 123(6): 351-357；AATCC Review, 2010, 10(6): 56-60；Biomacromolecules, 2010, 11(1): 245-251；Chemical Research in Chinese Universities, 2005, 21(3): 345-354。
端羟基超支化聚合物的合成可参考下述公开文献：杨保平,张鹏飞,崔锦峰等.端羟基超支化聚合物的改性研究及其在涂料中的应用[J].中国涂料,2011,26(3):53-57；王学川,胡艳鑫,郑书杰等.端羟基超支化聚合物对Fe3+吸附行为研究[J].化工新型材料,2011,39(9):26-29,47；强涛涛,张国国,王学川等.端羟基超支化聚合物的合成与改性[J].日用化学工业,2012,42(6):413-417。
端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm制备步骤可参考文献：中国发明专利CN201410701945.6一种水溶性上转换纳米颗粒及其制备方法。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用带负电的端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm与带正电的端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm、阳离子化棉织物之间的静电作用作为成膜推动力，将棉织物依次浸渍在端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液和端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm的水溶液中，根据需要决定棉织物表面NaYF4:Yb,Er/Tm整理的层数，最后再利用端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm与氧化石墨烯之间的静电作用，在NaYF4:Yb,Er/Tm的外层包裹一层石墨烯，最终得到石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
（1）将棉织物置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性棉织物；然后将氢氧化钠改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性棉织物的质量比为1:5，60℃反应1h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物；将三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入10g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物水溶液的体积比为1:5，75℃反应60min，取出后清洗烘干得到阳离子化棉织物；（2）将端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm分别配制成0.1g/L的水溶液，随后将阳离子化棉织物浸渍在80℃的端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中10min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干；然后将上述棉织物浸渍在80℃的端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中10min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干。（3）将上述棉织物浸渍在80℃、1g/L的氧化石墨烯水溶液中10min，浴比1:50，反应结束后用乙醇和去离子水反复洗涤、干燥后，置于水合肼溶液中90℃还原2h，洗涤、抽滤、真空干燥后得到石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
实施例2：
（1）将棉织物置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性棉织物；然后将氢氧化钠改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性棉织物的质量比为1:7，70℃反应6h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物；将三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入50g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物水溶液的体积比为1:8，80℃反应90min，取出后清洗烘干得到阳离子化棉织物；（2）将端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm分别配制成1g/L的水溶液，随后将阳离子化棉织物浸渍在80℃的端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中30min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干；然后将上述棉织物浸渍在80℃的端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中30min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干，至此已将一层NaYF4:Yb,Er/Tm整理到棉织物的表面，随后依次在端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm整理液中重复三次上述操作。（3）将上述棉织物浸渍在80℃、5g/L的氧化石墨烯水溶液中30min，浴比1:50，反应结束后用乙醇和去离子水反复洗涤、干燥后，置于柠檬酸钠中90℃还原12h，洗涤、抽滤、真空干燥后得到石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
实施例3：
（1）将棉织物置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性棉织物；然后将氢氧化钠改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性棉织物的质量比为1:10，80℃反应24h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物；将三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入100g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，其中PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物水溶液的体积比为1:10，90℃反应120min，取出后清洗烘干得到阳离子化棉织物；（2）将端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm分别配制成5g/L的水溶液，随后将阳离子化棉织物浸渍在80℃的端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中60min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干；然后将上述棉织物浸渍在80℃的端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中60min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干，至此已将一层NaYF4:Yb,Er/Tm整理到棉织物的表面，随后依次在端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm整理液中重复六次上述操作。（3）将上述棉织物浸渍在80℃、10g/L的氧化石墨烯水溶液中60min，浴比1:50，反应结束后用乙醇和去离子水反复洗涤、干燥后，置于硼氢化钠中60℃还原5h，洗涤、抽滤、真空干燥后得到石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维的制备方法，其特征在于：
步骤一：将棉织物置于质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，浴比1:50，90℃反应120min，用去离子水反复洗至中性，烘干后得到氢氧化钠改性棉织物；然后将氢氧化钠改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，加入三甲基烯丙基氯化铵，其中三甲基烯丙基氯化铵和氢氧化钠改性棉织物的质量比为1:5-1:10，60-80℃反应1-24h，用去离子水反复清洗，烘干后得到三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物；将三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物重新分散于去离子水中，浴比1:50，缓慢加入1-100g/L的聚酰胺-胺PAMAM水溶液，75-95℃反应60-120min，取出后清洗烘干得到阳离子化棉织物；
步骤二：将端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm分别配制成0.1-5g/L的水溶液，随后将阳离子化棉织物浸渍在80℃的端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中10-60min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干；然后将上述棉织物浸渍在80℃的端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm水溶液中10-60min，浴比1:10，取出后用去离子水反复冲洗，烘干，至此已将一层NaYF4:Yb,Er/Tm整理到棉织物的表面，随后依次在端羟基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm和端氨基超支化聚合物修饰NaYF4:Yb,Er/Tm整理液中重复上述操作，根据需要决定棉织物表面NaYF4:Yb,Er/Tm整理的层数；
步骤三：将上述棉织物浸渍在80℃、1-10g/L的氧化石墨烯水溶液中10-60min，浴比1:50，反应结束后用乙醇和去离子水反复洗涤、干燥后，置于还原剂中进行还原，洗涤、抽滤、真空干燥后得到石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维的制备方法，其特征在于，所述PAMAM水溶液与三甲基烯丙基氯化铵改性棉织物水溶液的体积比为1:5-1:10。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维的制备方法，其特征在于，所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、柠檬酸钠、维生素C、氢碘酸、茶多酚中的一种或多种。
4.按权利要求1制备方法得到的一种石墨烯包裹的上转换荧光棉纤维。
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