CN107540500B - 提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，主要解决现有技术中芳烃选择性不高的问题。本发明通过在设置导流挡板的流化床反应器内甲醇原料和改性ZSM‑5分子筛催化剂在有效条件下接触反应，生成包括芳烃的产物的技术方案，较好地解决了该问题，可用于甲醇制备芳烃的工业生产中。

Description

提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法。
背景技术
芳烃(尤其是三苯，苯Benzene、甲苯Toluene、二甲苯Xylene，即BTX)是重要的基本有机合成原料。受下游衍生物需求的驱动，芳烃的市场需求持续增长。
以液体烃(如石脑油、柴油、二次加工油)为原料的蒸汽裂解工艺是芳烃的主要生产工艺。该工艺属于石油路线生产技术，近年来，由于石油资源有限的供应量及较高的价格，原料成本不断增加。受之因素，替代原料制备芳烃技术引起越来越广泛地关注。其中，对于煤基甲醇、二甲醚原料，由于我国煤炭资源丰富，正逐渐成为一种重要的化工生产原料，成为石油原料的重要补充。因此，考虑以含有含氧化合物为原料制备芳烃。
该技术最初见于1977年Mobil公司的Chang等人(Journal of Catalysis，1977，47，249)报道了在ZSM-5分子筛催化剂上甲醇及其含氧化合物转化制备芳烃等碳氢化合物的方法。1985年，Mobil公司在其申请的美国专利US1590321中，首次公布了甲醇、二甲醚转化制芳烃的研究结果，该研究采用含磷为2.7重量％的ZSM-5分子筛为催化剂，反应温度为400～450℃，甲醇、二甲醚空速1.3(克/小时)/克催化剂。
关于甲醇转化制芳烃催化剂方面的专利较多，如中国专利CN102372535、CN102371176、CN102371177、CN102372550、CN102372536、CN102371178、CN102416342、CN101550051，美国专利US4615995、US2002/0099249A1等。这些专利主要围绕金属改性的ZSM-5分子筛催化剂，改性金属包括Zn、Ga、Ag、Cu、Mn等。
美国专利US4686312，中国专利ZL101244969、ZL1880288、CN101602646、CN101823929、CN101671226、CN102199069、CN102199446、CN1880288等公开了多种甲醇制芳烃的工艺路线。专利CN102775261、CN102146010、CN102531821、CN102190546、CN102372537在甲醇制芳烃的同时联产低碳烯烃、汽油等其他产物。上述专利主要介绍各种不同路线的甲醇制芳烃方法。其中中国专利CN101602646、CN101602643、CN101602648、CN101607864、CN101671226、CN101823929、CN102531821采用流化床反应器。
甲醇制芳烃是一个非常复杂的反应体系，涉及的反应多，反应历程长。一般认为，甲醇首先在酸催化下脱水生成二甲醚，二甲醚继续脱水生成低碳烃，低碳烃进一步芳构化生成芳烃。反应体系中，甲醇脱水生成低碳烃的反应可以较快地达到平衡组成；低碳烃芳构化反应的难度大，受催化剂性能和反应条件的影响明显，是甲醇制芳烃过程的控制步骤。低碳烃的芳构化反应属于整个反应过程的二次反应，为强化该反应的进行，需要反应物料和催化剂活性中心之间充分接触，保证足够长的反应时间。对于流化床反应器，如果存在气泡，容易造成气体短路，气固间的接触效率因此降低。同时，气泡的存在也造成固体颗粒的严重返混，进而引起气体的二次返混，造成气固两相在流化床中的停留时间分布很不均匀，严重偏离活塞流。这些会显著降低甲醇的转化率和芳烃的选择性。上述专利技术未提出这一问题的解决方法。本发明针对性地提出了技术方案，解决了上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术芳烃选择性低的技术问题，提供一种提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法。该方法具有促进甲醇和催化剂间有效接触，芳烃选择性高的优点。
本发明采用的技术方案如下：在设置导流挡板的流化床反应器内甲醇原料和改性ZSM-5分子筛催化剂在有效条件下接触反应，生成包括芳烃的产物；其中所述有效条件为：反应器内各点温度为440～550℃，反应表压为0～0.5兆帕，甲醇的重量空速为0.2～4小时-1，催化剂床层密度为200～450千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为5～30秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子维持为1×103～13.5×103秒·千克/立方米。
上述技术方案中，优选地，所述导流挡板设置在流化床反应器密相段，位于再生斜管和流化床反应器密相段连接处的上方；最下面的所述导流挡板距离流化床反应器密相段底部的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.2～0.8倍；导流挡板为多孔挡板和/或带有叶片的导向斜挡板和/或格栅挡板。
上述技术方案中，优选地，所述导流挡板为多孔挡板，多孔挡板的开孔率为10％～90％，开孔层面催化剂滑落系数为1.01～1.3；所述导流挡板为带有叶片的导向斜挡板，带有叶片的导向斜挡板的导流叶片与水平方向的锐角角度为45°～85°，相邻导流叶片间距为流化床反应器直径的1/1000～1/20；所述导流挡板为格栅挡板，格栅挡板的格栅方孔的当量直径为5～50毫米。
上述技术方案中，优选地，导流挡板的高度为15～300毫米；导流挡板的高度相同或不相同。
上述技术方案中，优选地，导流挡板数为1～20块，并且沿着所述流化床反应器的轴向分布。
上述技术方案中，优选地，导流挡板间的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.01～0.4倍。
上述技术方案中，优选地，导流挡板种类相同或不同；导流挡板间的距离相等或不相等。
上述技术方案中，优选地，甲醇原料中甲醇的质量百分含量大于10％。
上述技术方案中，优选地，改性ZSM-5分子筛催化剂的所述改性元素为Zn、La、P、Ga、Mn、Ag、Cu、Fe中的至少一种，以催化剂的重量百分比计，改性元素含量为0.01～15％。
上述技术方案中，优选地，所述改性元素为P和Zn，P和Zn的比例为10:1～1:1。
上述技术方案中，更优选地，P和Zn的比例为7:1～3:1。
上述技术方案中，优选地，反应器内各点温度为470～550℃，反应表压为0～0.5兆帕，甲醇重量空速为0.2～3小时-1，催化剂床层密度为350～450千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为7～30秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子维持为2.45×103～13.5×103秒·千克/立方米。
停留时间-催化剂床层密度补偿因子＝甲醇在催化剂床层中的停留时间×催化剂床层密度，秒·千克/立方米。
甲醇在催化剂床层中的停留时间(秒)＝催化剂床层高度(米)/甲醇空塔线速度(米/秒)。
开孔层面催化剂滑落系数＝孔内气流速度(米/秒)/孔内颗粒速度(米/秒)。
研究表明甲醇在改性ZSM-5催化剂上的芳构化反应过程包括甲醇脱水生成低碳烯烃，低碳烯烃的链增长、聚合、环化、脱氢、氢转移、烷基化等诸多反应。其中决定芳烃选择性的氢转移反应是双分子反应，需要反应物和催化剂活性中心在足够的时间内充分接触。研究表明，反应器内各点温度为470～550℃，反应表压为0～0.5兆帕，甲醇重量空速为0.2～3小时-1，催化剂床层密度为350～450千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为7～30秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子维持为2.45×103～13.5×103秒·千克/立方米的反应条件，芳烃碳基单程选择性大于50重量％。但对于反应器内各点温度为440～470℃，反应表压为0～0.5兆帕，甲醇重量空速为3～4小时-1，催化剂床层密度为200～350千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为5～7秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子维持为1×103～2.45×103秒·千克/立方米的反应条件芳烃碳基单程选择性不能达到50重量％。针对上述条件下的流化床反应器内流态化的特点，采用本发明所述的技术方案，在特定区域添加特定的导流挡板，可以改善反应物料和催化剂颗粒间的接触效果，芳烃碳基单程选择性可达到50重量％，取得了较好的效果。
附图说明
图1为本发明所述技术方案的示意图。1为密相段，2为导流挡板，3为过渡段，4为稀相段，5为再生斜管，6为待生斜管，7为甲醇原料，8为产物。
具体实施方式
【实施例1】
在设置导流挡板的流化床反应器内甲醇原料和改性ZSM-5分子筛催化剂接触反应，生成包括芳烃的产物；反应器内各点温度为440℃，反应压力为常压，甲醇的重量空速为0.2小时-1，催化剂床层密度为450千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为30秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子为13.5×103秒·千克/立方米。
导流挡板为多孔挡板，多孔挡板的开孔率为10％，开孔层面催化剂滑落系数为1.01。多孔挡板数为1，高度为300毫米。多孔挡板距离流化床反应器密相段底部的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.8倍。
甲醇原料中甲醇的质量百分含量为100％。采用Zn-La-P-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为7％，La元素含量为5％，P元素含量为3％。反应结果见表1。
【实施例2】
按照实施例1的方法和步骤，采用实施例1的甲醇原料和催化剂。反应器内各点温度为550℃，反应表压为0.1兆帕，甲醇的重量空速为4小时-1，催化剂床层密度为200千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为5秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子为1×103秒·千克/立方米。
导流挡板为带有叶片的导向斜挡板，带有叶片的导向斜挡板的导流叶片与水平方向的锐角角度为85°，相邻导流叶片间距为流化床反应器直径的1/1000。带有叶片的导向斜挡板数为20，并且沿着所述流化床反应器的轴向分布。挡板高度均为15毫米，各挡板间距相同。最下面带有叶片的导向斜挡板距离流化床反应器密相段底部的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.2倍。反应结果见表1。
【实施例3】
按照实施例1的方法和步骤，采用实施例1的甲醇原料和催化剂。反应器内各点温度为470℃，反应表压为0.5兆帕，甲醇的重量空速为4小时-1，催化剂床层密度为400千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为15秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子为2.45×103秒·千克/立方米。
导流挡板为格栅挡板。格栅挡板数为3。最上面的格栅挡板的高度为30毫米，格栅方孔的当量直径为5毫米。中间和最下面格栅挡板的高度均为20毫米，格栅方孔的当量直径为50毫米。最上面和中间格栅挡板间距离为整个流化床反应器密相段高度的0.4倍，中间和最下面格栅挡板间距离为整个流化床反应器密相段高度的0.01倍。最下面格栅挡板距离流化床反应器密相段底部的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.3倍。反应结果见表1。
【实施例4】
按照实施例1的方法和步骤，反应器内各点温度为510℃，反应表压为0.2兆帕，甲醇的重量空速为1小时-1，催化剂床层密度为350千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为10秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子为3.5×103秒·千克/立方米。
挡板数为5，其中2块为多孔挡板，3块为带有叶片的导向斜挡板。多孔挡板的开孔率为90％，开孔层面催化剂滑落系数为1.3，高度为16毫米。带有叶片的导向斜挡板的导流叶片与水平方向的锐角角度为45°，相邻导流叶片间距为流化床反应器直径的1/20，高度为40毫米。挡板间距离相等，为整个流化床反应器密相段高度的0.1倍。最下面挡板距离流化床反应器密相段底部的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.25倍。
甲醇原料中甲醇的质量百分含量为98％。采用Zn-La-P-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为3.8％，La元素含量为1.2％，P元素含量为3％。反应结果见表1。
【实施例5】
按照实施例1的方法和步骤，采用实施例4的挡板。反应器内各点温度为520℃，反应表压为0.4兆帕，甲醇的重量空速为4小时-1，催化剂床层密度为320千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为8秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子为2.56×103秒·千克/立方米。
甲醇原料中甲醇的质量百分含量为90％。采用Zn-Ag-Mn-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为4.2％，Ag元素含量为1.1％，Mn元素含量为0.5％。反应结果见表1。
【实施例6】
按照实施例1的方法和步骤，采用实施例4的挡板。反应器内各点温度为500℃，反应表压为0.2兆帕，甲醇的重量空速为0.5小时-1，催化剂床层密度为340千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为9秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子为3.06×103秒·千克/立方米。
甲醇原料中甲醇的质量百分含量为10％。采用Zn-Fe-Ga-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为2.5％，Fe元素含量为0.5％，Ga元素含量为0.6％。反应结果见表1。
【实施例7】
按照实施例1的方法和步骤，反应器内各点温度为480℃，反应表压为0.1兆帕，甲醇的重量空速为1.5小时-1，催化剂床层密度为400千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为10秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子为4×103秒·千克/立方米。
挡板数为10，其中3块为多孔挡板，3块为带有叶片的导向斜挡板，4块为格栅挡板。多孔挡板的开孔率为80％，开孔层面催化剂滑落系数为1.1，高度为25毫米。带有叶片的导向斜挡板的导流叶片与水平方向的锐角角度为70°，相邻导流叶片间距为流化床反应器直径的1/100，高度为25毫米。格栅挡板的格栅方孔的当量直径为25毫米，高度为30毫米。挡板间距离相等，为整个流化床反应器密相段高度的0.06倍。最下面挡板距离流化床反应器密相段底部的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.3倍。
甲醇原料中甲醇的质量百分含量为100％。采用Zn-P-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为3.5％，P元素含量为1.17％。反应结果见表1。
【实施例8】
按照实施例1的方法和步骤，实施例7的反应条件、甲醇原料、挡板。采用Zn-Ga-P-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为5％，Ga元素含量为2％，P元素含量为0.5％。反应结果见表1。
【实施例9】
按照实施例1的方法和步骤，实施例7的反应条件、甲醇原料、挡板。采用Zn-Ga-P-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为3％，Ga元素含量为1％，P元素含量为0.75％。反应结果见表1。
【对比例1】
采用实施例4的反应条件、甲醇原料和催化剂，流化床反应器内无导流挡板。反应结果见表1。
【对比例2】
采用实施例1的反应条件、甲醇原料和催化剂，流化床反应器内无导流挡板。反应结果见表1。
【对比例3】
采用实施例1的流化床反应器、甲醇原料、催化剂和反应条件。所用的导流挡板类型、数量、高度、间距均与实施例7相同。多孔挡板的开孔率为95％。带有叶片的导向斜挡板的导流叶片与水平方向的锐角角度为90°，相邻导流叶片间距为流化床反应器直径的1/100。格栅挡板的格栅方孔的当量直径为65毫米。反应结果见表1。
【对比例4】
采用实施例2的反应条件、甲醇原料和催化剂，流化床反应器内无导流挡板。反应结果见表1。
【对比例5】
采用实施例4的流化床反应器、甲醇原料、导流挡板和反应条件。采用未改性的ZSM-5催化剂。反应结果见表1。
【对比例6】
采用实施例4的流化床反应器、甲醇原料、导流挡板和反应条件。采用Zn-P-ZSM-5催化剂，以催化剂的质量百分比计，Zn元素含量为5.5％，P元素含量为10.1％。反应结果见表1。
表1
Figure GDA0002899673130000081

Claims (8)

1.一种提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，在设置导流挡板的流化床反应器内甲醇原料和改性ZSM-5分子筛催化剂在有效条件下接触反应，生成包括芳烃的产物；其中所述有效条件为：反应器内各点温度为440～550℃，反应表压为0～0.5兆帕，甲醇的重量空速为0.2～4小时-1，催化剂床层密度为200～450千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为5～30秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子维持为1×103～13.5×103秒·千克/立方米；所述导流挡板设置在流化床反应器密相段，位于再生斜管和流化床反应器密相段连接处的上方；最下面的所述导流挡板距离流化床反应器密相段底部的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.2～0.8倍；所述导流挡板为多孔挡板，多孔挡板的开孔率为10％～90％，开孔层面催化剂滑落系数为1.01～1.3；或者，所述导流挡板为带有叶片的导向斜挡板，带有叶片的导向斜挡板的导流叶片与水平方向的锐角角度为45°～85°，相邻导流叶片间距为流化床反应器直径的1/1000～1/20；或者，所述导流挡板为格栅挡板，格栅挡板的格栅方孔的当量直径为5～50毫米。
2.根据权利要求1所述的提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，其特征在于导流挡板的高度为15～300毫米，各导流挡板的高度相同或不相同。
3.根据权利要求1所述的提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，其特征在于导流挡板种类相同或不同；导流挡板间的距离相等或不相等。
4.根据权利要求1所述的提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，其特征在于导流挡板数为1～20块，并且沿着所述流化床反应器的轴向分布。
5.根据权利要求4所述的提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，其特征在于导流挡板间的距离为整个流化床反应器密相段高度的0.01～0.4倍。
6.根据权利要求1所述的提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，其特征在于甲醇原料中甲醇的质量百分含量大于10％。
7.根据权利要求1所述的提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，其特征在于改性ZSM-5分子筛催化剂的所述改性元素为Zn、La、P、Ga、Mn、Ag、Cu、Fe中的至少一种，以催化剂的重量百分比计，改性元素含量为0.01～15％。
8.根据权利要求1所述的提高甲醇制芳烃过程芳烃选择性的方法，其特征在于反应器内各点温度为470～550℃，反应表压为0～0.5兆帕，甲醇重量空速为0.2～3小时-1，催化剂床层密度为350～450千克/立方米，原料在催化剂床层中的停留时间为7～30秒，停留时间-催化剂床层密度补偿因子维持为2.45×103～13.5×103秒·千克/立方米。
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