CN107525885B - 提高配方试验效率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了提高配方试验效率的方法。具体地，本发明方法包括步骤：(1)基于待测试的配方，确定所述配方所对应的N种单元组分，并且制备对应于所述N种单元组分的N种色母粒；(2)使用(1)中N种色母粒，分别制备对应于各自色母粒的3D打印耗材；(3)使用(2)中N种3D打印耗材，通过3D打印制备M个配方样条，其中M为≥2的正整数；(4)对(3)中的配方样条进行性能测试，从而确定性能满足预定要求的配方样条，作为选出的配方样条；和(5)对于上一步骤中所述的选出的配方样条，得出与所述配方样条相对应的配方中各单元组元的比例，从而确定所述配方。本发明方法适用面广，成本低，易于操作和大规模推广。

Description

提高配方试验效率的方法
技术领域
本发明涉及新材料研发领域，具体涉及一种利用FDM打印机提高配方试验效率的方法。
背景技术
材料性能由配方和制造工艺决定，配方对材料的物理性能有决定性的作用。早期的配方研究，多采用正交试验，一个配方的确定需要反复的试验，耗费不少人力和物力，效率较低。为提高配方研究效率，有研究人员基于喷墨打印的原理，将主要组分分别制成陶瓷墨水，它对应于彩色打印中不同颜色的墨水，再利用三原色叠加的原理，可以打印出不同的颜色样条，也就对应于不同的配方，确定最优性能后，根据“颜色”反求出配方中各组分的比例。
该方法虽然在氧化物陶瓷配方研究，特别是色釉研究中能显著缩短研发周期，提高研发效率，但也存在一些缺点。首先有很多活泼材料，如金属粉末等不方便制备成“墨水”，其次，不同墨水的沉降特性不一样，不同厂家之间的墨水通用性较差，容易因沉降不均导致配方出现误差，还有，普通喷墨打印一般只有3色墨水，也就限制了一个配方中只能有3个组元，对于多元体系材料的研究，该方法还有缺陷。
增材制造技术(也称“3D打印”)是基于计算机三维CAD模型，采用逐层堆积的方式直接制造三维物理实体的方法。与传统加工技术相比，增材制造可降低加工成本20％-40％以上，缩短产品研发周期约80％。
熔融沉积快速原型制造(FDM)是一种将各种热熔性的丝状/粉体材料加热熔化挤出成型技术，它具有设备简单、工艺干净、运行成本低且不产生垃圾，可以快速构建中空零件等优点。
目前，已有能同时使用5种颜色耗材进行全彩混色的FDM打印机。将配方中的组分与PLA或者ABS等母粒利用双螺杆挤出机进行机械混合后，再利用单螺杆挤出机制备成3d打印用的耗材，然后利用彩色打印机进行打印。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高配方试验效率的方法，该方法包括制备色母粒、制备3D打印耗材、打印配方样条、配方样条性能测试和配方确定5个步骤。
在本发明的第一方面，提供了一种提高配方试验效率的方法，包括步骤：
(1)基于待测试的配方，确定所述配方所对应的N种单元组分，并且制备对应于所述N种单元组分的N种色母粒，其中所述每一种色母粒是通过将一种单元组分与3D打印耗材母粒混合而制得，其中N为2-10的正整数；
(2)使用(1)中N种色母粒，分别制备对应于各自色母粒的3D打印耗材；
(3)使用(2)中N种3D打印耗材，通过3D打印制备M个配方样条，其中M为≥2的正整数；
(4)对(3)中的配方样条进行性能测试，从而确定性能满足预定要求的配方样条，作为选出的配方样条；和
(5)对于上一步骤中所述的选出的配方样条，得出与所述配方样条相对应的配方中各单元组元的比例，从而确定所述配方。
在另一优选例中，所述的单元组分具有不同的颜色。
在另一优选例中，所述的单元组分选自下组：金属、盐、塑料、陶瓷、玻璃、或其组合。
在另一优选例中，在步骤(3)中，还包括：为配方样条设置编号，并记录配方样条的颜色和/或配方样条中各单元组分的比例。
在另一优选例中，在步骤(4)中包括：在性能测试之前、之后和/或之中，对所述配方样条进行处理。
在另一优选例中，所述的处理包括：机械打磨、抛光、披电机。
在另一优选例中，所述的处理包括：排胶处理、热处理。
在另一优选例中，所述热处理温度为0-1600摄氏度。
在另一优选例中，所述的性能包括：电性能、机械性能、光学性能、磁学性能、热学性能和生物性能。
在另一优选例中，M为介于下限MLow和上限Mup之间(含)的任一正整数，其中MLow≤Mup。
在另一优选例中，所述下限MLow为3、5、10、20、50、100、200、500、1000、10000、100000；而M的上限Mup为5、10、20、50、100、200、500、1000、10000、100000、1,000,000。
在另一优选例中，所述的M为3-100，10-1000，50-2000或1000-1000000。
在另一优选例中，N为2、3、4、5、6、7、8、9或10。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，3D打印耗材母粒选自：PLA母粒、ABS母粒、PVA母粒、PP母粒、PA母粒、或者其组合。
在另一优选例中，所述步骤(1)中，制备对应于所述N种单元组分的N种色母粒使用双螺杆挤出机。
在另一优选例中，所述步骤(2)中，制备对应于各自色母粒的3D打印耗材使用单螺杆挤出机。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，打印制备M个配方样条使用彩色打印机。
在另一优选例中，所述步骤(3)中，打印制备M个配方样条使用FDM打印机。
在另一优选例中，所述步骤(5)中，确定所述配方是利用混色原理反求出配方中各组元的比例，从而确定配方。
在另一优选例中，所述方法用于提高复合压电陶瓷配方试验效率。
在另一优选例中，所述复合压电陶瓷选自：BaTiO3基、(Na、K)NbO3基、(Bi0.5Na0.5)TiO3基、或其组合。
在本发明的第二方面，提供了一种用于提高配方试验效率或从待测试的配方中确定优选配方的方法，包括步骤：
(1)制备色母粒，所述色母粒通过将配方中的N种组分分别与3D打印耗材母粒混合均匀形成；
(2)使用(1)中色母粒制备3D打印耗材；
(3)使用(2)中3D打印耗材打印配方样条；
(4)对(3)中的配方样条进行性能测试；
(5)基于性能测试结果，确定配方；
其中N为2-50之间的任一整数。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为本发明原理图。
图2为本发明实施例1效果图。
其中的附图标记为：1～5对应不同组元的耗材，6为打印头、7为打印的样条，8为基板。
具体实施方式
本发明人针对配方试验研究效率低下的问题，经过广泛而深入地研究，意外地发现，基于待测试的配方，确定所述配方所对应的N种单元组分，并且制备对应于所述N种单元组分的N种色母粒，其中每一种色母粒是通过将一种单元组分与3D打印耗材母粒混合而制得，其中N为2-10的正整数；使用上述N种色母粒，分别制备对应于各自色母粒的3D打印耗材；使用上述N种3D打印耗材，通过3D打印制备M个配方样条，其中M为≥2的正整数；对上述配方样条进行性能测试，从而确定性能满足预定要求的配方样条，作为选出的配方样条；和对于所述的选出的配方样条，得出与所述配方样条相对应的配方中各单元组元的比例，从而确定所述配方。采用本发明方法，可以提高配方试验效率。在此基础上，完成了本发明。
术语
FDM：熔融沉积成型
PLA：聚乳酸
ABS：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物
PVA：聚乙烯醇
PP：聚碳酸酯
PA：尼龙
利用FDM打印机提高配方试验效率的方法
参见图1。
典型地，在本发明中，利用双螺杆挤出机将配方中的各组分分别与3D打印耗材母粒混合均匀形成相应的“色母粒”后，再利用单螺杆挤出机将色母粒制备成含有不同组元的3D打印耗材，然后利用彩色打印机进行打印，利用混色原理，打印出不同配方的样条，经过后处理，挑选出可用的样条，再利用混色原理反求出配方中各组元的比例，确定优化后的配方。
本发明的主要优点包括：
1)本发明方法可以试验高达5种组元的配方，可满足大部分配方研发的需求；
2)本发明中各组元与母粒采用机械混合，能保证同批次的均匀性和不同批次的重复性；
3)本发明中耗材为固体形态，方便运输和长距离保存，不同厂家之间的通用性也能保证；
4)本发明方法中耗材(例如塑料)阻隔了组元(例如金属)与空气的接触，可以避免因原料氧化导致的试验结果失真，能使用一般金属的配方研究；
5)本发明方法适用面广，成本低，重复性好、易于操作和大规模推广。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
如图2所示，采用本发明涉及的方法，提高BaTiO3基复合压电陶瓷配方试验效率的效果图。
利用双螺杆挤出机分别将BaTiO3、PbTiO3、Bi0.5Na0.5TiO3、Na0.5K0.5NbO3、LiNbO3与透明PLA混合均匀形成相应的“色母粒”，再利用单螺杆挤出机将色母粒制备成分别含有BaTiO3、PbTiO3、Bi0.5Na0.5TiO3、Na0.5K0.5NbO3、LiNbO3的3D打印用丝材，然后利用5色FDM 3D打印机进行打印，利用混色原理，打印出不同配方的样条，为方便区别，每个样品上都在底部打上唯一的编号，经过排胶、高温热处理，批电极，极化，进行压电性能测试。挑选出可用的样条，再根据其编号，利用混色原理反求出配方中各组元的比例，确定优化后的配方。
采用该方法一次可以打印160个样品，一共打印5批，以便研究不同热处理温度对配方的影响。热处理后，排除部分有明显缺陷的样品，对剩下的30多组样品进行性能测试，一周可以完成所有试验。如果采用传统的正交实验，试验周期在3个月以上。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (22)

1.一种提高配方试验效率的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)基于待测试的配方，确定所述配方所对应的N种单元组分，并且制备对应于所述N种单元组分的N种色母粒，其中所述每一种色母粒是通过将一种单元组分与3D打印耗材母粒混合而制得，其中N为2-10的正整数；
(2)使用(1)中N种色母粒，分别制备对应于各自色母粒的3D打印耗材；
(3)使用(2)中N种3D打印耗材，通过3D打印制备M个配方样条，其中M为≥2的正整数；
(4)对(3)中的配方样条进行性能测试，从而确定性能满足预定要求的配方样条，作为选出的配方样条；和
(5)对于上一步骤中所述的选出的配方样条，得出与所述配方样条相对应的配方中各单元组元的比例，从而确定所述配方。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的单元组分具有不同的颜色。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的单元组分选自下组：金属、盐、塑料、陶瓷、玻璃、或其组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，还包括：为配方样条设置编号，并记录配方样条的颜色和/或配方样条中各单元组分的比例。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中包括：在性能测试之前、之后和/或之中，对所述配方样条进行处理。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的处理包括：机械打磨、抛光和披电极。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的处理包括：排胶处理和热处理。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述热处理温度为0-1600摄氏度。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的性能包括：电性能、机械性能、光学性能、磁学性能、热学性能和生物性能。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，MLow≤M≤Mup且M为正整数，其中MLow≤Mup。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述下限MLow为3、5、10、20、50、100、200、500、1000、10000、100000；而M的上限Mup为5、10、20、50、100、200、500、1000、10000、100000、1,000,000。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的M为3-100，10-1000，50-2000或1000-1000000。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，N为4、5、6、7或8。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，3D打印耗材母粒选自：PLA母粒、ABS母粒、PVA母粒、PP母粒、PA母粒、或者其组合。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，制备对应于所述N种单元组分的N种色母粒使用双螺杆挤出机。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，制备对应于各自色母粒的3D打印耗材使用单螺杆挤出机。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，打印制备M个配方样条使用彩色打印机。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，打印制备M个配方样条使用FDM打印机。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，确定所述配方是利用混色原理反求出配方中各组元的比例，从而确定配方。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法用于提高复合压电陶瓷配方试验效率。
21.如权利要求20所述的方法，其特征在于，所述复合压电陶瓷选自：BaTiO3基、(Na、K)NbO3基、(Bi0.5Na0.5)TiO3基、或其组合。
22.一种用于提高配方试验效率或从待测试的配方中确定优选配方的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)制备色母粒，所述色母粒通过将配方中的N种组分分别与3D打印耗材母粒混合均匀形成；
(2)使用(1)中色母粒制备3D打印耗材；
(3)使用(2)中3D打印耗材打印配方样条；
(4)对(3)中的配方样条进行性能测试；
(5)基于性能测试结果，确定配方；
其中N为2-50之间的任一整数。
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