CN107525870A - 一种在线色谱检测管式反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种在线色谱检测管式反应系统，采用的技术方案包括在线UV液相色谱仪，其特征在于：至少包括二台平流泵通过动态混合器与管式反应器相连，所述管式反应器内设置温度探头与温控器连接，所述温控器与PC在线UV系统连接，所述管式反应器通过切换阀一路直接进入在线UV液相色谱仪、另一路通过色谱柱进入在线UV液相色谱仪。
Description
技术领域
本发明涉及一种在线色谱检测管式反应系统。
背景技术
一些化学反应，如蛋白质合成、氨基酸的合成的食品添加剂、药物化学、食品化学、有机化学反应等具有特征吸收（如190nm-700nm） 的化学反应，往往需要恒定的温度和在线检测的方法，才能满足科研的需要。
一般的管式反应器采用手动设定和控制温度，但温度控制精度只有±1 ℃；反应液一般采用蠕动泵输送，其输液稳定性差，且蠕动泵压力一般不超过2MPa，温度适合于60℃以下；反应液未经混合均匀，不能满足一些化学反应的温度控制要求，且不可以统计实际反应工作时间，一些需要在线检测的化学反应无法实现。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种在线色谱检测管式反应系统。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案包括在线UV液相色谱仪，其特征在于：至少包括二台平流泵通过动态混合器与管式反应器相连，所述管式反应器内设置温度探头与温控器连接，所述温控器与PC在线UV系统连接，所述管式反应器通过切换阀一路直接进入在线UV液相色谱仪、另一路通过色谱柱进入在线UV液相色谱仪。
所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述管式反应器与在线UV液相色谱仪之间设有平流泵，为其提供输液动力。
所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述切换阀为三通阀。
所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述平流泵包括泵主体、以及安装于泵主体内设有凸轮、柱塞杆滑套、柱塞杆，所述柱塞杆上设有弹簧，所述泵主体内对应柱塞杆（前端设有清洗腔，所述清洗腔设有一进水口和一出水口，所述清洗腔两端均设置密封件，所述泵主体顶部为出口单向阀、泵头，所述清洗腔、泵头采用PTFE材质制成。
所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述清洗腔前端安装密封圈、后端安装清洗密封垫和密封垫。
本发明的在线色谱检测管式反应系统优点如下：
解决了管式反应的在线检测问题，使反应得以混合均匀并连续进行；温度控制采集的数据是液体内部温度，温度控制和在线检测方法的结合，能获得在线控温及控制反应物料进料量的相关信息，为开拓新的研究课题积累数据。
本发明的在线色谱检测管式反应系统适用于蛋白合成、氨基酸合成的食品添加剂合成、药物化学、有机化学合成等具有特征吸收的化学反应的在线检测，具有反应能连续进行、在线检测反应、温控精度高、能对反应进行定量研究、图谱分析带来方便等优点。
下面结合说明书附图对本发明做进一步说明。
附图说明
图1是本发明在线色谱检测管式反应系统的原理图；
图2是本发明平流泵的结构示意图；
图3是本发明平流泵的清洗腔结构示意图。
具体实施方式
参照图1-3所示，本发明的一种在线色谱检测管式反应系统，包括在线UV液相色谱仪1，包括二台平流泵2通过动态混合器3与管式反应器4相连，选择多个平流泵实现化学反应所需要液固反应物料，再通过动态混合器混合均匀进入管式反应器，同时平流泵自带高压高灵敏的压力传感器，可在线监测反应压力。所述管式反应器4内设置温度探头5与温控器6连接，所述温控器6与PC在线UV系统7连接，所述管式反应器4通过切换阀8一路直接进入在线UV液相色谱仪1，进行在线特征波长扫描，实现有紫外吸收物质的特征波长检测；另一路通过色谱柱11进入在线UV液相色谱仪1，并由平流泵2供输液动力，通过色谱柱11在线定量分离，检测反应器化学合成情况，并实现反应器进料流量和温度控制。上述方案中，所述动态混合器是一种可对不同性质的液体进行均匀共混和输送供料的装置。所述管式反应器一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器，反应器的结构可以是单管，也可以是多管并联；可以是空管，也可以是在管内填充颗粒状催化剂的填充管，以进行多相催化反应。所述色谱柱是一种用于液体色谱分析仪器。所述切换阀8采用三通阀。
进一步的，所述平流泵2包括泵主体12、以及安装于泵主体12内的凸轮13、柱塞杆滑套14、柱塞杆15，所述柱塞杆15上设有弹簧套22、弹簧23，所述泵主体12内对应柱塞杆15前端设有清洗腔16，所述清洗腔16设有一进水口5-1和一出水口5-2，所述清洗腔16两端均设置密封件，所述泵主体12顶部为出口单向阀17和泵头18，所述清洗腔16、泵头18采用PTFE材质制成。所述清洗腔16前端安装密封圈19、后端安装清洗密封垫20和密封垫21。采用平流泵具有输液稳定性好、输送压力大等优点，设计时选用改性的PTFE（聚四氟乙烯，并加有石墨希）材质加工成平流泵的泵头，以保障反应温度在100-250℃内，泵头不会因温度升高而变形泄漏；同时泵头不选用金属材质，而采用PTFE材质，以防酸碱腐蚀，提高了平流泵的使用范围。
上述在线色谱检测管式反应系统的检测方法：将反应液按要求配制后，加入反应器， 温度探头直接插入反应器的液体中，温控器按需设定加热源的加热温度、反应时间、温度误差。在线UV液相色谱仪通过平流泵连续采样进行在线检测。微机和在线UV液相色谱仪连接，将检测信号进行数据化处理后显示数据和图谱，反应产物如有特征吸收，如280nm 或254nm 等可使用在线检测获得类似液相色谱的图谱。
上所述，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施案例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案范围。
Claims (5)
1.一种在线色谱检测管式反应系统，包括在线UV液相色谱仪（1），其特征在于：至少包括二台平流泵（2）通过动态混合器（3）与管式反应器（4）相连，所述管式反应器（4）内设置温度探头（5）与温控器（6）连接，所述温控器（6）与PC在线UV系统（7）连接，所述管式反应器（4）通过切换阀（8）一路直接进入在线UV液相色谱仪（1）、另一路通过色谱柱（11）进入在线UV液相色谱仪（1）。
2.根据权利要求1所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述管式反应器（4）与在线UV液相色谱仪（9）之间设有平流泵（2），为其提供输液动力。
3.根据权利要求1所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述切换阀（6）为三通阀。
4.根据权利要求1所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述平流泵（2）包括泵主体（12）、以及安装于泵主体（12）内的凸轮（13）、柱塞杆滑套（14）、柱塞杆（15），所述柱塞杆（15）上设有弹簧套（22）、弹簧（23），所述泵主体（12）内对应柱塞杆（15）前端设有清洗腔（16），所述清洗腔（16）设有一进水口（5-1）和一出水口（5-2），所述清洗腔（16）两端均设置密封件，所述泵主体（12）顶部为出口单向阀（17）和泵头（18），所述清洗腔（16）、泵头（18）采用PTFE材质制成。
5.根据权利要求3所述的在线色谱检测管式反应系统，其特征在于：所述清洗腔（16）前端安装密封圈（19）、后端安装清洗密封垫（20）和密封垫（21）。
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