CN107523204A - 一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，包括以下步骤：将二聚酸、甲醇和甲苯磺酸，加热反应待出现分相时，取下层溶液，加入甘油、催化剂、乙酸乙酯和去离子水，加热反应后，用硝酸溶液中和，待溶液分层时，取上层溶液，减压蒸馏后，依次加入N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、聚碳酸酯二醇和氢化苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌反应完成后，倒入乳化釜中，依次加入三乙胺、异佛尔酮二胺和去离子水，搅拌反应，然后依次加入各助剂，加热搅拌，制得聚氨酯水性涂层胶。本发明公开的技术方案以聚二酸为主料，配以聚碳酸酯二醇、氢化苯基甲烷二异氰酸酯等原料，使水性聚氨酯成膜性能大幅度提高，具有优良的高耐水压性、耐水解性、耐寒性和抗老化性。

Description

一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法
技术领域
本发明涉及水性涂层胶的制备领域，具体涉及一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法。
背景技术
聚氨酯最早在1930年由Beyer开始研究,1937年以后首先在西德和美国获得了工业生产。由于聚氨酯具有高强度、耐磨、耐油、耐低温、耐化学药品和耐臭氧等的优越性能,近年来发展迅速。在我国,自七十年代开始正式研究和生产后,现已在泡沫塑料制品、工业塑料和橡胶制品等方面广泛应用。
高耐水解性和高耐寒性的涂层织物可广泛用于帐篷、雨披、篷盖布等户外用品，因使用条件恶劣，很容易损坏，消耗量大。目前，高耐水解性和高耐寒性的涂层织物多以刮刀涂布法完成，生产方法简单，效率高。但使用的涂层胶一直以溶剂型聚氨酯为主，其缺点是大量有机溶剂的挥发，不仅造成能源的浪费，同时污染环境，危害人体健康，且易燃易爆，存在火灾隐患。水性涂层胶因耐水压远不及溶剂型一直没有得到很好的应用。本发明通过以聚二酸为主料，配以聚碳酸酯二醇、氢化苯基甲烷二异氰酸酯等原料，使水性聚氨酯成膜性能大幅度提高，可达到高耐水压型，同时在恶劣环境下，具有耐水解性、耐寒性和抗老化等要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，不仅解决了现有技术中溶剂型聚氨酯涂层胶存在大量挥发性有机溶剂，造成了能源的浪费、环境的污染，危害了人体健康，且易燃易爆，存在极大的火灾隐患的技术问题，还解决了现有的水性聚氨酯涂层胶耐水压性能差的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：本发明公开了一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、二聚酸聚酯二元醇的制备
向三口烧瓶中加入二聚酸、甲醇和甲苯磺酸，升温到50～60℃反应1～2h,待三口烧瓶中出现分相时，停止加热，静置冷却30min，将烧瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中，静置5min后放出下层溶液，将下层溶液再次加入到三口烧瓶中，同时加入甘油、催化剂、乙酸乙酯和去离子水，温度控制在80～100℃下反应30～50min后，停止加热，待温度降至室温时，向三口烧瓶中的溶液内加入5mol/L的硝酸溶液中和至PH＝7～8，然后将三口烧瓶中的溶液倾入分液漏斗中，静置，待溶液分层时排出下层溶液，留取上层溶液，并将上层溶液减压蒸馏后即制得二聚酸聚酯二元醇；
步骤二、聚氨酯树脂的制备
向三口烧瓶中加入步骤一制得的二聚酸聚酯二元醇，然后依次加入N-甲基-2-吡咯烷酮、聚碳酸酯二醇和氢化苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌升温至80～100℃反应1～2h后，停止反应，静置30min，然后将三口烧瓶中的物料倒入乳化釜中，依次加入三乙胺、异佛尔酮二胺和去离子水，搅拌反应1～1.5h制得聚氨酯树脂；
步骤三、聚氨酯水性涂层胶的制备
将步骤二制得的聚氨酯树脂加入到烧杯中，然后依次加入消泡剂、成膜助剂、增稠剂、交联剂和抗老化剂，在60～80℃的温度下，搅拌反应1～2h，即制得聚氨酯水性涂层胶。
进一步的，为了加速反应的进行，缩短二聚酸聚酯二元醇的制备时间，步骤一中的催化剂选用甲醇钠。
进一步的，为了制得性能优良的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶，步骤三中的消泡剂选用聚氧丙烯甘油醚，成膜助剂选用丙二醇丁醚，增稠剂选用羟乙基纤维素，交联剂选用二亚乙基三胺，抗老化剂选用二氧化钛纳米粉。
进一步的，为了使制得的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶具有耐水解性、耐寒性和抗老化，步骤三中聚酰胺树脂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂、交联剂和抗老化剂的重量组份为：聚酰胺树脂90～95份、消泡剂0.1～0.3份、成膜助剂2～5份、增稠剂1～2份、交联剂1～3份和抗老化剂0.5～0.8份。
本发明公开的技术方案具有以下有益效果：以聚二酸为主料，配以聚碳酸酯二醇、氢化苯基甲烷二异氰酸酯等原料，其生产制造成本低，操作简便，易于推广，同时，使水性聚氨酯成膜性能大幅度提高，可达到高耐水压性，在恶劣环境下，具有优良的耐水解性、耐寒性和抗老化性。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
实施例1公开了一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、二聚酸聚酯二元醇的制备
向三口烧瓶中加入二聚酸、甲醇和甲苯磺酸，升温到50℃反应1h,待三口烧瓶中出现分相时，停止加热，静置冷却30min，将烧瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中，静置5min后放出下层溶液，将下层溶液再次加入到三口烧瓶中，同时加入甘油、甲醇钠、乙酸乙酯和去离子水，温度控制在80℃下反应30min后，停止加热，待温度降至室温时，向三口烧瓶中的溶液内加入5mol/L的硝酸溶液中和至中性，然后将三口烧瓶中的溶液倾入分液漏斗中，静置，待溶液分层时排出下层溶液，留取上层溶液，并将上层溶液减压蒸馏后即制得二聚酸聚酯二元醇；
步骤二、聚氨酯树脂的制备
向三口烧瓶中加入步骤一制得的二聚酸聚酯二元醇，然后依次加入N-甲基-2-吡咯烷酮、聚碳酸酯二醇和氢化苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌升温至80℃反应1h后，停止反应，静置30min，然后将三口烧瓶中的物料倒入乳化釜中，依次加入三乙胺、异佛尔酮二胺和去离子水，搅拌反应1h制得聚氨酯树脂；
步骤三、聚氨酯水性涂层胶的制备
将步骤二制得的聚氨酯树脂加入到烧杯中，然后依次加入消泡剂聚氧丙烯甘油醚、成膜助剂丙二醇丁醚、增稠剂羟乙基纤维素、交联剂二亚乙基三胺和抗老化剂二氧化钛纳米粉，在60℃的温度下，搅拌反应1h，即制得聚氨酯水性涂层胶。
其中，为了使制得的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶具有耐水解性、耐寒性和抗老化，步骤三中聚酰胺树脂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂、交联剂和抗老化剂的重量组份为：聚酰胺树脂90份、消泡剂0.1份、成膜助剂2份、增稠剂1份、交联剂1份和抗老化剂0.5份。
实施例2
实施例2公开了一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、二聚酸聚酯二元醇的制备
向三口烧瓶中加入二聚酸、甲醇和甲苯磺酸，升温到60℃反应2h,待三口烧瓶中出现分相时，停止加热，静置冷却30min，将烧瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中，静置5min后放出下层溶液，将下层溶液再次加入到三口烧瓶中，同时加入甘油、甲醇钠、乙酸乙酯和去离子水，温度控制在100℃下反应50min后，停止加热，待温度降至室温时，向三口烧瓶中的溶液内加入5mol/L的硝酸溶液中和至PH＝7，然后将三口烧瓶中的溶液倾入分液漏斗中，静置，待溶液分层时排出下层溶液，留取上层溶液，并将上层溶液减压蒸馏后即制得二聚酸聚酯二元醇；
步骤二、聚氨酯树脂的制备
向三口烧瓶中加入步骤一制得的二聚酸聚酯二元醇，然后依次加入N-甲基-2-吡咯烷酮、聚碳酸酯二醇和氢化苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌升温至100℃反应2h后，停止反应，静置30min，然后将三口烧瓶中的物料倒入乳化釜中，依次加入三乙胺、异佛尔酮二胺和去离子水，搅拌反应1.5h制得聚氨酯树脂；
步骤三、聚氨酯水性涂层胶的制备
将步骤二制得的聚氨酯树脂加入到烧杯中，然后依次加入消泡剂聚氧丙烯甘油醚、成膜助剂丙二醇丁醚、增稠剂羟乙基纤维素、交联剂二亚乙基三胺和抗老化剂二氧化钛纳米粉，在60～80℃的温度下，搅拌反应2h，即制得聚氨酯水性涂层胶。
其中，为了使制得的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶具有耐水解性、耐寒性和抗老化，步骤三中聚酰胺树脂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂、交联剂和抗老化剂的重量组份为：聚酰胺树脂95份、消泡剂0.3份、成膜助剂5份、增稠剂2份、交联剂3份和抗老化剂0.8份。
实施例3
实施例3公开了一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、二聚酸聚酯二元醇的制备
向三口烧瓶中加入二聚酸、甲醇和甲苯磺酸，升温到55℃反应1.5h,待三口烧瓶中出现分相时，停止加热，静置冷却30min，将烧瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中，静置5min后放出下层溶液，将下层溶液再次加入到三口烧瓶中，同时加入甘油、甲醇钠、乙酸乙酯和去离子水，温度控制在90℃下反应40min后，停止加热，待温度降至室温时，向三口烧瓶中的溶液内加入5mol/L的硝酸溶液中和至PH＝8，然后将三口烧瓶中的溶液倾入分液漏斗中，静置，待溶液分层时排出下层溶液，留取上层溶液，并将上层溶液减压蒸馏后即制得二聚酸聚酯二元醇；
步骤二、聚氨酯树脂的制备
向三口烧瓶中加入步骤一制得的二聚酸聚酯二元醇，然后依次加入N-甲基-2-吡咯烷酮、聚碳酸酯二醇和氢化苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌升温至90℃反应1h后，停止反应，静置30min，然后将三口烧瓶中的物料倒入乳化釜中，依次加入三乙胺、异佛尔酮二胺和去离子水，搅拌反应1.5h制得聚氨酯树脂；
步骤三、聚氨酯水性涂层胶的制备
将步骤二制得的聚氨酯树脂加入到烧杯中，然后依次加入消泡剂聚氧丙烯甘油醚、成膜助剂丙二醇丁醚、增稠剂羟乙基纤维素、交联剂二亚乙基三胺和抗老化剂二氧化钛纳米粉，在70℃的温度下，搅拌反应1.5h，即制得聚氨酯水性涂层胶。
其中，为了使制得的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶具有耐水解性、耐寒性和抗老化，步骤三中聚酰胺树脂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂、交联剂和抗老化剂的重量组份为：聚酰胺树脂92份、消泡剂0.2份、成膜助剂3份、增稠剂2份、交联剂2份和抗老化剂0.6份。

Claims (4)

1.一种二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤一、二聚酸聚酯二元醇的制备
向三口烧瓶中加入二聚酸、甲醇和甲苯磺酸，升温到50～60℃反应1～2h,待三口烧瓶中出现分层时，停止加热，静置冷却30min，将三口烧瓶中的混合溶液倒入分液漏斗中，静置5min，取下层溶液，将下层溶液加入到另一个三口烧瓶中，同时加入甘油、催化剂、乙酸乙酯和去离子水，温度控制在80～100℃下反应30～50min后，停止加热，待温度降至室温时，再向三口烧瓶中的溶液内加入5mol/L的硝酸溶液中和至pH＝7～8，然后将三口烧瓶中的混合液倾入分液漏斗中，静置，待混合液分层时排出下层溶液，留取上层溶液，并将上层溶液减压蒸馏后即制得二聚酸聚酯二元醇；
步骤二、聚氨酯树脂的制备
向三口烧瓶中加入步骤一中制得的所述二聚酸聚酯二元醇，然后依次加入N-甲基-2-吡咯烷酮、聚碳酸酯二醇和氢化苯基甲烷二异氰酸酯，搅拌升温至80～100℃反应1～2h后，停止反应，静置30min，然后将三口烧瓶中的物料倒入乳化釜中，依次加入三乙胺、异佛尔酮二胺和去离子水，搅拌反应1～1.5h制得聚氨酯树脂；
步骤三、聚氨酯水性涂层胶的制备
将步骤二制得的聚氨酯树脂加入到烧杯中，然后依次加入消泡剂、成膜助剂、增稠剂、交联剂和抗老化剂，在60～80℃的温度下，搅拌反应1～2h，即制得聚氨酯水性涂层胶。
2.如权利要求1所述的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为甲醇钠。
3.如权利要求1所述的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，其特征在于，步骤三中所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚，所述成膜助剂为丙二醇丁醚，所述增稠剂为羟乙基纤维素，所述交联剂为二亚乙基三胺，所述抗老化剂为二氧化钛纳米粉。
4.如权利要求1所述的二聚酸型聚氨酯水性涂层胶的制备方法，其特征在于，步骤三中所述聚酰胺树脂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂、交联剂和抗老化剂的重量组份为：聚酰胺树脂90～95份、消泡剂0.1～0.3份、成膜助剂2～5份、增稠剂1～2份、交联剂1～3份和抗老化剂0.5～0.8份。
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