CN107520102A - 一种偶联处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偶联处理方法，用于在目标元器件的表面上形成偶联剂分子的自限分子层，所述偶联处理方法利用偶联剂在真空环境下进行偶联反应，以获得所述自限分子层，其中，偶联反应所利用的偶联剂为不含水的偶联剂。本发明的偶联处理方法中，无需采用含水的偶联剂进行偶联反应，使得目标元器件能够在不含水的偶联剂的干燥环境中完成偶联反应，免除了元器件在形成涂层的过程中因接触水而可能造成的腐蚀或损坏问题。
Description
技术领域
本发明涉及元器件的表面处理技术领域，具体涉及一种偶联处理方法。
背景技术
在元器件的表面处理过程中，经常需要在元器件表面设置涂层以改善元器件的表面特性，例如，获得改善的防水、防腐蚀性能，获得光滑耐磨的表面特性，或者获得功能梯度层，等等。为了使涂层能够更牢固地附着在元器件的表面上，现有技术中通常在设置涂层之前对元器件进行偶联处理，以便在元器件表面形成偶联剂分子的自限分子层，该自限分子层的存在，能够增强涂层与元器件表面的结合强度，从而有效延长涂层的寿命。
传统的偶联处理过程普遍包括以下步骤：
1.水解反应(配偶联剂水溶液)：将异丙醇、去离子水、偶联剂(如硅烷偶联剂A-174)按规定的体积比进行混合，搅拌后静置；
2.浸泡偶联剂水溶液：将待处理的元器件放入偶联剂水溶液中浸泡一定的时间；
3.干燥处理：取出后做干燥处理。
由于传统的偶联处理过程无法摆脱对偶联剂水溶液的依赖，元器件必须在偶联剂水溶液中浸泡足够的时间，这导致很多对水敏感的元器件无法经历这个过程，因为这类元器件浸泡在水溶液中时，水溶液中的水分会腐蚀元器件的表面，并且存在导致元器件短路的风险。因为当将元器件浸泡于偶联剂水溶液中时，元器件表面需要防水防腐蚀的结构，如导电层、电极等，会在偶联剂水溶液中形成微电池，从而加速腐蚀，甚至导致元器件短路或者断路。因此，对于设置涂层的目的在于使元器件的表面获得防水、防腐蚀性能的场合下，在设置涂层之前先将元器件浸泡于水溶液中的做法与其最终的目的相悖，对于这类元器件，目前的做法是不进行偶联处理而直接设置涂层，由此也存在涂层附着不够牢固、涂层寿命短的问题。
发明内容
基于上述现状，本发明的主要目的在于提供一种偶联处理方法，能够摆脱偶联处理过程对偶联剂水溶液的依赖，从而在不含水的偶联剂的干燥环境中进行偶联处理，有助于在元器件的表面上形成牢固的涂层。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种偶联处理方法，用于在目标元器件的表面上形成偶联剂分子的自限分子层，所述偶联处理方法利用偶联剂在真空环境下进行偶联反应，以获得所述自限分子层，其中，偶联反应所利用的偶联剂为不含水的偶联剂。
优选地，所述偶联处理方法包括步骤：
将所述目标元器件与不含水的偶联剂一同置于真空状态下的沉积腔中，使所述偶联剂因负压而气化，在所述目标元器件的表面上发生偶联反应，从而形成偶联剂分子的自限分子层。
优选地，所述偶联处理方法包括步骤：
将不含水的偶联剂施加到所述目标元器件的表面上，然后将所述目标元器件置于真空状态下的沉积腔中，使所述偶联剂因负压而气化，在所述目标元器件的表面上发生偶联反应，从而形成偶联剂分子的自限分子层。
优选地，将不含水的偶联剂以喷涂(优选超声雾化法喷涂)、滴注、蘸涂或浸泡的方式施加到所述目标元器件的表面上。
优选地，所述沉积腔中的气压为0-100Torr，温度为0-100℃。
优选地，在所述目标元器件的表面上形成的偶联剂分子的自限分子层的厚度小于1微米。
优选地，所述偶联反应的反应时间为5min-5h。
优选地，采用的偶联剂包括硅烷偶联剂、有机铬络合偶联剂、钛酸酯偶联剂和/或铝酸化合偶联剂。
优选地，所述硅烷偶联剂包括三氯乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧硅烷、和/或三氯丙烯基硅烷；和/或，所述有机铬络合偶联剂包括甲基丙烯酰铬络合物；和/或，所述钛酸酯偶联剂包括钛酸四丁酯、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三钛酸异丙酯、和/或二异硬酯酰基酞酸乙酯；和/或，所述铝酸化合偶联剂包括铝酸锆。
优选地，所述目标元器件为植入式器件、传感器、执行器、电子元器件、化工设备零部件、航空航天零部件、核电零部件、或船舶设备零部件，优选为具有可动结构的器件，更优选为压力传感器、加速度传感器、流量传感器、陀螺仪、麦克风、静电执行器、磁执行器、电热执行器、微泵、或压电执行器，进一步优选为植入式眼压传感器、植入式血压传感器、植入式颅内压传感器、植入式膀胱压传感器、植入式肠管压力传感器、植入式胸壁压力传感器、或植入式义齿压力传感器。
本发明的偶联处理方法中，无需采用含水的偶联剂(例如偶联剂水溶液)进行偶联反应，使得目标元器件能够在不含水的偶联剂的干燥环境中完成偶联反应，免除了元器件在形成涂层前的偶联处理过程中因接触水而可能造成的腐蚀或损坏问题。本发明的偶联处理方法能够在元器件表面形成的自限分子层，从而能够改善后续涂层工序中设置的涂层在元器件表面上的牢固度和致密度，进而能够提高涂层的寿命。
附图说明
以下将参照附图对根据本发明的元器件的后处理方法的优选实施方式进行描述。图中：
图1为根据本发明的优选实施方式的偶联处理方法的流程图；
图2为本发明所涉及的一种示例性的目标元器件的结构示意图；
图3为图2的元器件处于工作状态时的结构示意图；
图4为图2的元器件在偶联处理后的结构示意图；
图5为图4中A区域的局部放大示意图；
图6为图2的元器件在设置涂层之后的结构示意图；
图7为图6中B区域的局部放大示意图。
具体实施方式
本发明的主要目的是提供一种对元器件进行偶联处理的方法，其中，元器件可以指各行各业中所使用到的零件、器件、元件等，只要该元器件具有设置涂层的需求，都可以在设置涂层之前采用本发明的偶联处理方法进行偶联处理，以提高涂层在元器件表面的结合强度。
特别地，本发明的偶联处理方法尤其适用于有防水、防腐蚀要求的元器件，尤其是需要通过设置涂层而获得防水、防腐蚀性能的那些元器件。例如，元器件的工作环境为在水中、腐蚀性液体中或潮湿环境中，当希望在这类元器件的表面设置防水、防腐蚀涂层来满足工作中的防水防腐蚀性能时，就可以在设置涂层之前采用本发明的偶联处理方法对元器件进行安全可靠的处理。
例如，许多具有可动结构的元器件，如机械量传感器、执行器等，在医疗、工业、航空航天等领域应用广泛。现有技术中，这类元器件在投入工作前，一般会对其进行封装，以获得防水、防腐蚀能力。这类器件在实际工作时，其可动结构一般会受到循环载荷的作用，容易产生疲劳失效，因而对于其封装材料的疲劳强度往往有较高的要求。除此之外，封装材料在对器件提供良好的防护作用的同时，还应当尽量不妨碍传感器、执行器与外界接触并行使功能。例如，对于在水、腐蚀性液体或潮湿环境中工作的传感器、执行器而言，其封装材料既要满足防水、防腐蚀要求，又应当具有轻薄结构，从而不影响器件的工作性能，如果将防护涂层作为封装结构，则能够更好地满足这些要求。然而，防护涂层覆盖可动结构后，在工作时也会跟随元器件遭受循环载荷的影响，如果防护涂层与元器件表面的结合强度不够(例如因无法预先进行偶联处理的话)，那么该防护涂层在液体等环境中很容易过早发生疲劳破损，从而导致产品的提前失效。也即，如果不能对元器件进行有效的偶联处理，那么防护涂层与元器件表面的结合强度就难以满足要求，因而也就无法作为可靠的封装结构。
为此，本发明提供了一种元器件的偶联处理方法，用于在所述元器件(本发明中称之为目标元器件)的表面形成均匀的偶联剂分子的自限分子层。
作为举例，该元器件的示意性结构如图2-3所示，其包括基座30、固定于基座30上的硅杯20和附着于硅杯20上的电极层10。当然，元器件还可以具有其他任何合适的结构。作为示例，该元器件具有可动结构(例如上表面，即硅杯20的底部和电极层10)，在外力作用下，该元器件的可动结构会发生变形(例如上表面的弯曲变形)，如图3所示。
本发明的偶联处理方法的主要特点在于，利用偶联剂在真空环境下进行偶联反应，以获得所述自限分子层，其中，偶联反应所利用的偶联剂为不含水的偶联剂。
其中，不含水的偶联剂例如可以是纯偶联剂，也可以是含有其他成分(如其他溶剂或杂质)的偶联剂，只要不含水即可。
本发明的偶联处理方法不使用含水的偶联剂(例如偶联剂水溶液)浸泡元器件，而是借助于真空的负压作用而使不含水的偶联剂气化，气态的偶联剂分子在元器件表面附着并发生偶联反应，形成一层均匀的偶联剂分子的自限分子层，该处理方法使得元器件能够在不含水的偶联剂的干燥环境中完成偶联反应，避免了元器件在形成相应的涂层(特别是防护涂层)之前因接触水而可能造成的腐蚀或损坏问题。
因偶联剂的两端为两种不同的化学官能团，一端能与无机材料(如玻璃纤维、硅酸盐、金属及其氧化物)表面的羟基反应生成共价键；另一端能与树脂等生成共价键，从而使两种性质差别很大的材料结合起来，起到提高材料结合强度的作用。
优选地，本发明的偶联处理方法包括步骤：
将目标元器件与不含水的偶联剂一同置于真空状态下的沉积腔中，使所述偶联剂因负压而气化，在所述目标元器件的表面上发生偶联反应，从而形成偶联剂分子的自限分子层40，处理后的元器件结构如图4-5所示。
具体可以如图1所示，对目标元器件进行清洁处理后，将其与不含水的偶联剂一同置于沉积腔中，对所述沉积腔进行抽真空并维持一定的时间后，即可完成偶联处理。
替代地，本发明的偶联处理方法包括步骤：
将不含水的偶联剂施加到所述目标元器件的表面上，然后将所述目标元器件置于真空状态下的沉积腔中，使所述偶联剂因负压而气化，在所述目标元器件的表面上发生偶联反应，从而形成偶联剂分子的自限分子层40，处理后的元器件结构如图4-5所示。
具体地，仍如图1所述，对目标元器件进行清洁处理后，将不含水的偶联剂施加到所述目标元器件的表面上，然后将施加了偶联剂的目标元器件置于沉积腔中，对所述沉积腔进行抽真空并维持一定的时间后，即可完成偶联处理。
本发明的偶联处理方法中，可以将不含水的偶联剂以喷涂(优选超声雾化法喷涂)、滴注、蘸涂或浸泡的方式施加到所述目标元器件的表面上。
当采用本发明的偶联处理方法对目标元器件进行处理后，就可以对元器件实施各种涂层(例如聚合物涂层)的涂覆。因偶联剂发生偶联反应而在元器件表面形成了自限分子层，该自限分子层能够改善涂层(例如聚合物涂层)在器件表面上的牢固度和致密度，使得该涂层可用作防护层，例如能达到防水、防腐蚀的功效，又具有高的疲劳强度和可靠性，从而明显提升元器件的表面性能。
以硅烷偶联剂A-174为例，A-174硅烷偶联剂分子能够与元器件表面的基材形成牢固的化学键，有利于改善涂层(优选聚合物涂层，例如聚对二甲苯保护层)的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚合物涂层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密。
当需要在目标元器件表面上设置多个涂层时，在设置每个涂层之前都可以先进行偶联处理，仍以硅烷偶联剂A-174为例，A-174硅烷偶联剂分子能够与元器件表面上已有的涂层形成牢固的化学键，有利于改善后续涂层与已有涂层之间的粘合能力，从而使多个涂层在目标元器件的表面上附着地更加牢固、更加致密。
优选地，所述沉积腔中的气压为0-100Torr，温度为0-100℃；例如，沉积腔中的气压可以为0.1Torr，温度可以为室温，如25℃。也即，将沉积腔内抽真空至0-100Torr(优选0.1Torr)，温度则保持在0-100℃(例如25℃)，维持一定的时间后，偶联剂即可在元器件表面完成偶联反应。
优选地，本发明的偶联处理方法中，在所述元器件的表面上形成的偶联剂分子的自限分子层的厚度小于1微米，优选可小于1纳米。
优选地，本发明的偶联处理方法中，偶联反应的反应时间为5min-5h，优选60-120min。也即，将沉积腔内抽真空后维持的时间为5min-5h，优选60-120min，在这段时间内，偶联剂分子能够充分完成偶联反应。
本发明的偶联处理方法中，采用的偶联剂可以是任何合适的类型，只要其能在负压作用下气化即可。优选地，采用的偶联剂包括硅烷偶联剂(优选为三氯乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧硅烷、和/或三氯丙烯基硅烷等)、有机铬络合偶联剂(优选为甲基丙烯酰铬络合物等)、钛酸酯偶联剂(优选为钛酸四丁酯、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三钛酸异丙酯、和/或二异硬酯酰基酞酸乙酯等)和/或铝酸化合偶联剂(优选为铝酸锆)。
相比之下，传统的偶联反应步骤通常为：
1)配偶联剂水溶液：将异丙醇、去离子水和偶联剂(例如硅烷偶联剂A-174)按体积比100:100:1进行混合，搅拌30秒后，静置2小时；
2)浸泡偶联剂水溶液：将待处理的器件放入偶联剂水溶液中浸泡10-30分钟；
3)干燥处理：将器件从水溶液中取出后在空气中晾干，然后将经过晾干的器件放入异丙醇溶液或无水乙醇中浸泡15-30秒，取出后做干燥处理。
可见，由于传统的偶联反应过程必须将未经任何防护处理的器件放入水溶液中浸泡，从而很容易引起需要防水、防腐蚀的器件表面如电极、导电层等的腐蚀或损坏。
以下再详细描述本发明的偶联处理方法的几种具体的优选的实施例的操作过程。其中，对元器件进行偶联处理的目的是为了提高后续设置的聚合物涂层的牢固度和致密度，从而实现对元器件的防水防腐蚀处理。
实施例一：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
将预先做过清洁处理的目标元器件和不含水的纯硅烷偶联剂A-174一同置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，沉积腔中的硅烷偶联剂A-174因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即A-174硅烷分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于A-174硅烷分子与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
实施例二：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
对目标元器件进行清洁处理后，将不含水的纯硅烷偶联剂A-174喷涂(如超声雾化法)在该元器件的表面上，之后将其置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，目标元器件表面上的硅烷偶联剂A-174因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即A-174硅烷分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于A-174硅烷分子与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
实施例三：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
对目标元器件进行清洁处理后，将不含水的纯硅烷偶联剂A-174滴注在该元器件的表面上，之后将其置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，目标元器件表面上的硅烷偶联剂A-174因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即A-174硅烷分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于A-174硅烷分子与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
实施例四：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
对目标元器件进行清洁处理后，将不含水的纯硅烷偶联剂A-174蘸涂在该元器件的表面上，之后将其置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，目标元器件表面上的硅烷偶联剂A-174因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即A-174硅烷分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于A-174硅烷分子与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
实施例五：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
对目标元器件进行清洁处理后，将目标元器件直接浸泡在不含水的纯硅烷偶联剂A-174中(不是水溶液)，使目标元器件的表面上附着有硅烷偶联剂A-174，之后将其置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，目标元器件表面上的硅烷偶联剂A-174因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即A-174硅烷分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于A-174硅烷分子与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
实施例六：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
将预先做过清洁处理的目标元器件和不含水的纯有机铬络合偶联剂甲基丙烯酰铬络合物一同置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，沉积腔中的有机铬络合偶联剂甲基丙烯酰铬络合物因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即有机铬络合偶联剂甲基丙烯酰铬络合物分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于有机铬络合偶联剂甲基丙烯酰铬络合物分子与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
实施例七：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
将预先做过清洁处理的目标元器件和不含水的纯钛酸酯偶联剂钛酸四丁酯一同置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，沉积腔中的钛酸酯偶联剂钛酸四丁酯因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即钛酸酯偶联剂钛酸四丁酯分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于钛酸酯偶联剂钛酸四丁酯分子与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在具有可动结构的元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
实施例八：
目标元器件为具有可动结构的元器件(如压力传感器或压电泵)。偶联处理步骤如下：
将预先做过清洁处理的目标元器件和不含水的纯铝酸化合偶联剂铝酸锆一同置于真空状态下的沉积腔中，在25℃、0.1Torr的环境下，维持60-120min的时间，沉积腔中的铝酸化合偶联剂铝酸锆因为负压(远低于大气压760Torr)而气化，在目标元器件表面上形成一层小于1.0nm的自限分子层(即铝酸化合偶联剂铝酸锆分子)。
随后，在目标元器件表面上设置聚合物涂层：首先在蒸发腔内，将固态原料聚对二甲苯二聚体在175℃、1Torr下加热升华；将升华得到的气态二聚体进入裂解腔，在680℃、0.5Torr下裂解成为对二甲苯的单体；将偶联处理后的目标元器件置于室温的真空沉积室(25℃、0.1Torr)中，并使裂解得到的对二甲苯的气态单体进入该真空沉积室中，在偶联处理后的目标元器件的表面上沉积并聚合成微米纳米级聚对二甲苯薄膜(即聚对二甲苯保护层)。
由于铝酸化合偶联剂铝酸锆与目标元器件的基材形成了牢固的化学键，有利于改善聚对二甲苯保护层的机械性能和表面粘合能力，从而使得聚对二甲苯保护层在目标元器件表面上附着地更加牢固、更加致密，目标元器件获得了持久可靠的防水防腐蚀性能。
相比之下，传统的、无偶联反应的涂层沉积工艺中，由于没有对元器件进行偶联反应等处理工艺增加粘附性，只能在对聚对二甲苯二聚体原料进行加热升华和高温裂解后，将预先做过清洁的具有可动结构的元器件置于沉积腔中，在0-100℃、0-100Torr(优选室温25℃、0.1Torr)的环境下，在元器件的表面上以气相沉积的方式包覆一层防水性聚合物涂层(即聚合物聚对二甲苯)。然而，沉积得到的防水性聚合物涂层和其它材料(如目标元器件的基材)之间的粘接力较差，所以在元器件长时间接触水或其他腐蚀性液体的情况下，防水性聚合物涂层常常会出现局部甚至全面破损，失去防护能力，从而导致元器件的损坏。
尽管本发明的各个实施例中在偶联处理后设置的聚合物涂层的示例为聚对二甲苯涂层，容易理解的是，经本发明的偶联处理方法处理后的元器件上可以设置的涂层不限于聚对二甲苯涂层，而是可以设置任何其他合适的聚合物涂层，并且本发明的偶联处理过程均能明显提高涂层在元器件表面的牢固度和致密度。例如，可以设置的聚合物涂层还包括聚酰亚胺(Polyimide)、聚脲(Polyurea)、聚酰胺(Polyamide)(如尼龙66)、聚酰亚胺-酰胺(Polyimide–amide)、聚氨酯(Polyurethane)、聚硫脲(Polythiurea)、聚酯(Polyester)、或聚乙二醇(PEG)等，以及上述所有聚合物(包括聚对二甲苯)中的两种以上的混合物。
优选地，本发明的偶联处理方法可以适用于各种类型的元器件，也即，目标元器件可以是各种类型的，包括植入式器件、传感器、执行器、电子元器件、化工设备零部件、航空航天零部件、核电零部件、或船舶设备零部件等。优选地，目标元器件可以是具有可动结构的器件(更优选为压力传感器、加速度传感器、流量传感器、陀螺仪、麦克风、静电执行器、磁执行器、电热执行器、微泵、或压电执行器，进一步优选为植入式压力传感器，如植入式眼压传感器、植入式血压传感器、植入式颅内压传感器、植入式膀胱压传感器、植入式肠管压力传感器、植入式胸壁压力传感器、或植入式义齿压力传感器)。
综上，本发明提出的一种偶联处理方法无需采用含水的偶联剂(例如偶联剂水溶液)进行偶联反应，使得目标元器件能够在不含水的偶联剂的干燥环境中完成偶联反应，避免了元器件在形成涂层的过程中因接触水而可能造成的腐蚀或损坏问题。本发明的偶联处理方法能够在元器件表面形成自限分子层，从而能够改善后续涂层工序中设置的涂层在元器件表面上的牢固度和致密度，进而能够提高涂层的寿命。
另外，当目标元器件为具有可动结构的元器件时，由于本发明的偶联处理方法结合聚合物涂层方法能够在元器件的表面上形成稳定可靠的防护涂层，使得设置涂层后的元器件能直接投入使用，而这样的涂层具有较高的疲劳强度、较好的防护作用且不影响元器件可动结构性能的发挥，能够在充分保护元器件的同时不影响元器件的迟滞性、非线性、重复性、灵敏度、响应时间等工作性能，不失为一种性能优良、尺寸小、工艺简单的封装结构。
也即，本发明的偶联处理方法能够与涂层工艺相结合而形成一种元器件的新的封装工艺方法。相比于传统的采用金属、陶瓷和玻璃等作为外壳密封的封装方法，该新的封装工艺方法具有封装处理后产品外形尺寸小(仅增加微米纳米级厚度的防护层)、不影响具有可动结构的元器件的性能、成本低、工艺简单、防护可靠等一系列优点。因此本发明的偶联处理方法还能够有效解决封装方法中所存在的一系列难题。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
应当理解，上述的实施方式仅是示例性的，而非限制性的，在不偏离本发明的基本原理的情况下，本领域的技术人员可以针对上述细节做出的各种明显的或等同的修改或替换，都将包含于本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种偶联处理方法，用于在目标元器件的表面上形成偶联剂分子的自限分子层，其特征在于，所述偶联处理方法利用偶联剂在真空环境下进行偶联反应，以获得所述自限分子层，其中，偶联反应所利用的偶联剂为不含水的偶联剂。
2.根据权利要求1所述的偶联处理方法，其特征在于，包括步骤：
将所述目标元器件与不含水的偶联剂一同置于真空状态下的沉积腔中，使所述偶联剂因负压而气化，在所述目标元器件的表面上发生偶联反应，从而形成偶联剂分子的自限分子层。
3.根据权利要求1所述的偶联处理方法，其特征在于，包括步骤：
将不含水的偶联剂施加到所述目标元器件的表面上，然后将所述目标元器件置于真空状态下的沉积腔中，使所述偶联剂因负压而气化，在所述目标元器件的表面上发生偶联反应，从而形成偶联剂分子的自限分子层。
4.根据权利要求3所述的偶联处理方法，其特征在于，将不含水的偶联剂以喷涂(优选超声雾化法喷涂)、滴注、蘸涂或浸泡的方式施加到所述目标元器件的表面上。
5.根据权利要求2-4之一所述的偶联处理方法，其特征在于，所述沉积腔中的气压为0-100Torr，温度为0-100℃。
6.根据权利要求1-5之一所述的偶联处理方法，其特征在于，在所述目标元器件的表面上形成的偶联剂分子的自限分子层的厚度小于1微米。
7.根据权利要求1-6之一所述的偶联处理方法，其特征在于，所述偶联反应的反应时间为5min-5h。
8.根据权利要求1-7之一所述的偶联处理方法，其特征在于，采用的偶联剂包括硅烷偶联剂、有机铬络合偶联剂、钛酸酯偶联剂和/或铝酸化合偶联剂。
9.根据权利要求8所述的偶联处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括三氯乙烯基硅烷、三乙氧基乙烯基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧硅烷、和/或三氯丙烯基硅烷；和/或，所述有机铬络合偶联剂包括甲基丙烯酰铬络合物；和/或，所述钛酸酯偶联剂包括钛酸四丁酯、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、三钛酸异丙酯、和/或二异硬酯酰基酞酸乙酯；和/或，所述铝酸化合偶联剂包括铝酸锆。
10.根据权利要求1-9之一所述的偶联处理方法，其特征在于，所述目标元器件为植入式器件、传感器、执行器、电子元器件、化工设备零部件、航空航天零部件、核电零部件、或船舶设备零部件，优选为具有可动结构的器件，更优选为压力传感器、加速度传感器、流量传感器、陀螺仪、麦克风、静电执行器、磁执行器、电热执行器、微泵、或压电执行器，进一步优选为植入式眼压传感器、植入式血压传感器、植入式颅内压传感器、植入式膀胱压传感器、植入式肠管压力传感器、植入式胸壁压力传感器、或植入式义齿压力传感器。
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