CN107519815B - 一种高效复合乳化剂及其制备o/w纳米乳液的方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效复合乳化剂及其制备O/W纳米乳液的方法；该复合乳化剂是由阴离子型表面活性剂和两亲超分子化合物复配而成；上述高效复合乳化剂制备O/W纳米乳液的方法，是将油相和两亲超分子化合物混合，加热搅拌均匀，形成油混合液；将水和阴离子型表面活性剂混匀，加热后形成表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加入到油混合液中，搅拌乳化；或者是将各组分混合在一起，加热搅拌乳化。复合乳化剂稳定的O/W纳米乳液具有十分优良的稳定性，室温条件下放置半年不发生破乳。此外，制备相同平均粒径的纳米乳液时，该复合乳化剂用量仅为其它常见乳化剂用量的30％‑60％并且制备的乳液粒径越小，复合乳化剂越高效，大大降低了制备O/W纳米乳液的成本。

Description

一种高效复合乳化剂及其制备O/W纳米乳液的方法
技术领域
本发明涉及一种用于低能法制备O/W(水包油型)纳米乳液的高效复合乳化剂，属于胶体与界面化学领域。
背景技术
纳米乳液是液滴大小分布在20-500nm的乳液，其粒径非常小，因此放置较长时间不会发生破乳。特别是当粒径接近100nm时，乳液外观通常为透明或半通明的液体且具有很高的生物可利用性。与传统乳液相比，纳米乳液优势十分突出，逐渐在医药、化妆品和食品等领域得到应用。
根据制备过程中能量输入的大小，纳米乳液的制备方法可分为高能法和低能法。高能法通常是利用机械，如超声器、高压均质机或乳化机等向体系中输入大量能量使大液滴破裂变为纳米级的小液滴。然而，高能法能量利用率很低且所需设备费用高昂。与高能法相比，低能法制备纳米乳液能耗更少、成本更低。
工业领域中，乳化剂用量的减少，则可以降低生产成本。医药、食品等领域中，乳化剂用量减少，则可以赋予乳液更高的安全性。因此，寻找一种高效的乳化剂具有重要的应用价值。
中国专利文献CN101168686A和CN103506022A公开的分别是相转变温度法(PIT)和相转变组成法(PIC)制备纳米乳液，使用Span、Tween和Brij系列等常见的非离子表面活性剂乳化白油、液体石蜡等油相。制备平均粒径在40-100nm的液体石蜡纳米乳液，需要剂油比(质量比)至少为1:1；制备平均粒径在300-500nm的液体石蜡纳米乳液需要剂油比至少为1:5。此外，上述专利文献当中关于剂油比1:1制备平均粒径10nm之下石蜡纳米乳液几乎没有报道。
发明内容
本发明针对纳米乳液制备过程中乳化剂效率低下的现状，提供一种高效、绿色的高效复合乳化剂；同时提供利用该高效复合乳化剂制备O/W纳米乳液的方法，能够制备出液滴粒径小、粒径分布窄、乳化剂含量少、长期稳定性高、生产成本低的O/W纳米乳液。
本发明的高效复合乳化剂，由阴离子型表面活性剂和两亲超分子化合物复配而成，两亲超分子化合物与阴离子表面活性剂的重量比例为4～250:1。
所述阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
上述高效复合乳化剂制备O/W纳米乳液的方法，为相转变组成法(PIC)或相转变温度法(PIT)：
所述的相转变组成法(PIC)制备纳米乳液，是：以100重量份计，称取油相1-20份，两亲超分子化合物2-10份，阴离子型表面活性剂0.04-0.5份，余量为水；将油相和两亲超分子化合物混合，加热至40-70℃，以200-1200转/分钟的转速搅拌均匀，形成油混合液；将水和阴离子型表面活性剂混匀，加热至40-70℃，形成表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加入到油混合液中，保持搅拌速率200-1200转/分钟，乳化10-50分钟，停止搅拌并自然冷却至室温，即得到纳米乳液。
所述的相转变温度法(PIT)制备纳米乳液，是：以100重量份计，称取油相1-20份，两亲超分子化合物2-10份，阴离子型表面活性剂0.04-0.5份，余量为水；将各组分混合在一起加入到同一个反应器中，在40-70℃条件下，搅拌乳化10-50分钟，乳化过程结束后降至室温，即得到纳米乳液。所述搅拌转速为200-1200转/分钟。所述降至室温是用冰水浴快速降至室温。
所述油相为正十二烷、正十四烷、正十六烷、白油或者是液体石蜡。
本发明的高效乳化剂合成简单，成本低廉。同时，该高效乳化剂稳定的纳米乳液具有乳化剂用量低的突出特点，使得纳米乳液制备所用的乳化剂的用量更小，制备相同平均粒径的纳米乳液时，该复合乳化剂用量仅为其它常见乳化剂用量的30％-60％。所制得的纳米乳液粒径更小，更稳定，具有十分优良的稳定性，室温条件下放置半年不发生破乳。此外，并且制备的乳液粒径越小，复合乳化剂越高效，大大降低了制备O/W纳米乳液的成本。
本发明制备的纳米乳液，液滴平均粒径在7-500nm，多分散系数小于0.3。平均粒径在50nm之下时，为透明或半透明淡黄色液体；随着粒径增大，乳液外观逐渐变为泛蓝光的乳白色；当粒径大于400nm时，为乳白色液体。乳液稳定性良好，其稳定性特点如下：
(1)放置稳定性：放置3个月，未发生分层；
(2)机械稳定性：在3000转/分钟条件下，离心30分钟，乳液不发生分层；
(3)冻融稳定性：在-15℃条件下，放置2小时，解冻后外观无明显变化。
附图说明
图1是本发明通过PIC法制备的不同剂油比纳米乳液的外观照片；剂油比从左至右依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10。
图2是本发明通过PIT法制备的不同剂油比纳米乳液的外观照片；剂油比从左至右依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10。
图3是本发明通过PIC法制备的不同剂油比纳米乳液在3000转/分钟条件下，离心30分钟后乳液的外观变化图；剂油比从左至右依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5。
图4是本发明通过PIT法制备的不同剂油比纳米乳液在-15℃条件下，冷冻2小时，融化后乳液外观变化图；剂油比从左至右依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5。
具体实施方式
实施例1
以100重量份计，称取以下组分：液体石蜡20份，两亲超分子化合物8份，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.16份，水71.84份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
采用相转变组成法(PIC)制备纳米乳液：
将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入到水中，制成表面活性剂水溶液，加热到65℃；将液体石蜡和两亲超分子化合物在另一反应器中加热至65℃，并在800转/分钟条件下搅拌，形成油混合液；将表面活性剂水溶液加入到油混合液中，继续搅拌，乳化时间20分钟。然后停止搅拌并将乳液自然冷却至室温，即可得到纳米乳液。
分别采用以下方法对纳米乳液平均粒径、机械稳定性、冻融稳定性和放置稳定性进行评价：
1.粒径测量：
使用Brookhaven BI-200SM动态光散射仪测定乳液滴平均粒径。
2.机械稳定性
设定离心机转速3000转/分钟，时间为30分钟，并观察离心后乳液有无分层。
3.冻融稳定性
将乳液放置在冰箱冷冻层(约-15℃)冷冻2小时，自然解冻观察乳液观是否发生分层。
4.放置稳定性
室温下存放乳液3个月，观察乳液外观有无分层现象发生。
结果如下：
乳液外观 淡蓝色半透明液体
乳液平均粒径 40-70nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
图1给出了本实施例通过PIC法制备的不同剂油比纳米乳液的外观照片。图1中从左至右各瓶中的剂油比依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10。
图3是本实施例通过PIC法制备的不同剂油比纳米乳液在3000转/分钟条件下，离心30分钟后乳液的外观变化图；剂油比从左至右依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5。
实施例2
以100重量份计，称取液体石蜡18份，两亲超分子化合物3份，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.12份，水78.88份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
按实施例1所述的相转变组成法(PIC)制备纳米乳液，本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 泛蓝光乳白色液体
乳液平均粒径 120-270nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
实施例3
以100重量份计，称取白油1份，两亲超分子化合物5份，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.5份，水84.9份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
采用相转变组成法(PIC)制备纳米乳液，将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入到水中，制成表面活性剂水溶液，加热到40℃；将液体石蜡和两亲超分子化合物在另一反应器中加热至40℃，并在20转/分钟条件下搅拌，形成油混合液；将表面活性剂水溶液加入到油混合液中，继续搅拌，乳化时间50分钟。然后停止搅拌并将乳液自然冷却至室温，即可得到纳米乳液。
本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 淡黄色透明液体
乳液平均粒径 15-30nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
实施例4
以100重量份计，称取白油10份，两亲超分子化合物10份，十二烷基磺酸钠0.2份，水79.8份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
按实施例1所述的相转变组成法(PIC)制备纳米乳液，本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 淡黄色透明液体
乳液平均粒径 ＜10nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
实施例5
以100重量份计，称取正十二烷(或正十四烷、正十六烷)9份，两亲超分子化合物2份，十二烷基硫酸钠(SDS)0.04份，水89.95份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
按实施例1所述的相转变组成法(PIC)制备纳米乳液，本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 乳白色液体
乳液平均粒径 300-500nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
实施例6
以100重量份计，称取白油14份，两亲超分子化合物2份，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.08份，水83.92份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
采用相转变组成法(PIC)制备纳米乳液，将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入到水中，制成表面活性剂水溶液，加热到70℃；将液体石蜡和两亲超分子化合物在另一反应器中加热至70℃，并在1200转/分钟条件下搅拌，形成油混合液；将表面活性剂水溶液加入到油混合液中，继续搅拌，乳化时间20分钟。然后停止搅拌并将乳液自然冷却至室温，即可得到纳米乳液。
本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 泛蓝光的乳白色液体
乳液平均粒径 200-350nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
实施例7
以100重量份计，称取白油10份，两亲超分子化合物10份，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.1份，水79.9份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
采用相转变温度法(PIT)制备纳米乳液：
将称取的各组分加入到同一个反应器中，加热至40℃，并以800转/分钟的转速搅拌10分钟。停止搅拌并使用冰水浴将乳液骤降至室温，即可得到纳米乳液。
本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 淡黄色透明液体
乳液平均粒径 10-20nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
图2给出了本实施例通过PIT法制备的不同剂油比纳米乳液的外观照片。图1中从左至右各瓶中的剂油比依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10。
图4给出了本实施例通过PIT法制备的不同剂油比纳米乳液在-15℃条件下，冷冻2小时，融化后乳液外观变化图；剂油比从左至右依次为1:1，1:2，1:3，1:4，1:5。
实施例8
以100重量份计，称取液体石蜡20份，两亲超分子化合物4份，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.12份，水75.88份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
采用相转变温度法(PIT)制备纳米乳液：
将称取的各组分加入到同一个反应器中，加热至70℃，并以1200转/分钟的转速搅拌10分钟。停止搅拌并使用冰水浴将乳液骤降至室温，即可得到纳米乳液。
本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 泛蓝光乳白色液体
乳液平均粒径 130-250nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层
实施例9
以100重量份计，称取液体石蜡9份，两亲超分子化合物1份，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)0.05份，水75.88份。
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物，外观为淡黄色粘稠状液体。所述搅拌混合是在磁力搅拌器上以200-400转/分钟的转速连续搅拌1-2小时。
采用相转变温度法(PIT)制备纳米乳液：
将称取的各组分加入到同一个反应器中，加热至70℃，并以200转/分钟的转速搅拌50分钟。停止搅拌并使用冰水浴将乳液骤降至室温，即可得到纳米乳液。
本实施例纳米乳液性质如下：
乳液外观 泛蓝光乳白色液体
乳液平均粒径 250-500nm
机械稳定性 离心后不分层
冻融稳定性 冻融后不分层
放置稳定性 放置3个月未分层

Claims (1)

1.一种制备O/W纳米乳液的方法，其特征是：
以100重量份计，称取油相1-20份，两亲超分子化合物2-10份，阴离子型表面活性剂0.04-0.5份，余量为水；将油相和两亲超分子化合物混合，加热至40-70℃，以200-1200转/分钟的转速搅拌均匀，形成油混合液；将水和阴离子型表面活性剂混匀，加热至40-70℃，形成表面活性剂水溶液；将表面活性剂水溶液加入到油混合液中，保持搅拌速率200-1200转/分钟，乳化10-50分钟，停止搅拌并自然冷却至室温，即得到纳米乳液；
或者是：
以100重量份计，称取油相1-20份，两亲超分子化合物2-10份，阴离子型表面活性剂0.04-0.5份，余量为水；将各组分混合在一起，在40-70℃条件下，搅拌乳化10-50分钟，乳化过程结束后降至室温，即得到纳米乳液；
所述油相为正十二烷、正十四烷、正十六烷或白油；
所述两亲超分子化合物，采用以下方法合成：将油酸和聚醚胺D230按照摩尔比2:1的比例搅拌混合，即得到两亲超分子化合物；
所述阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。
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