CN107511189B - 一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法，包括将毛细管插入含有连续相溶液的器皿中，毛细管中含有分散相溶液，控制毛细管的管口与器皿底面的距离d为0~500μm；保持连续相溶液不动，通过控制毛细管中分散相溶液的流动速率Q为0.01μL/min~10μL/min，以实现可控尺寸微液滴乳液的产生。本发明基于毛细管为微流控通道，可通过毛细管阵列来实现高通量的微液滴的产生，价格低廉、操控简单可靠，产生液滴速度快，受干扰小，且微液滴的尺寸大小可控，在化妆品领域或医药学等领域具有潜在的应用。

Description

一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法
技术领域
本发明属于液滴发生和乳液制备技术领域，更具体地，涉及一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法。
背景技术
乳液是至少由两种或两种以上不相溶的流体形成的混合物，其中一种流体以液滴的形式分散在另一相流体中。乳液在日常生活中是无处不在的，而且在工业上有着广泛的应用，比如食品，药学，化妆品等，而且乳液液滴作为新型生化分析平台，具有高效率、高通量、低消耗等优点。
在生产乳液的传统方法中，乳液可以通过输入外界提供的不同形式的能量来制备，比如振荡、摇晃、超声等。然而这些方法生产的乳液液滴尺寸分布很宽，因而严重影响液滴性能的可重复性及乳液的稳定性。虽然目前已经有不同的技术，比如薄膜乳液法、喷射法、喷墨打印法等来产生单分散乳液液滴，提高乳液的稳定性，但是各有利弊，因此对于产生尺寸可控的单分散乳液液滴的新方法仍要不断持续探索及高度需要。
最近，基于液滴的微流控芯片装置可以快速产生大量的单分散微液滴。虽然利用微流控技术制备的液滴与传统方法相比，具有单分散性好，液滴大小均一可控的优点，微流控系统的微通道结构可以根据需要进行设计；但是通常涉及较复杂的微加工过程，因此生产成本较高，难以普及化应用。
发明内容
本发明的目的在于根据现有技术中的不足，提供了一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法。
本发明实现了一种基于毛细管为微流控通道，通过控制毛细管与盛装外相（连续相）器皿底面的距离及内相（分散相）溶液的流速来调节毛细管产生的液滴及尺寸大小，适用于液滴发生和乳液制备。获得了一种价格低廉、操控简单可靠的微流控液滴生成系统；并且这种系统产生液滴速度快，受干扰小；可以实现阵列化，可以实现高通量液滴的发生。
毛细管是一种常见的普及化的材料，材料种类多，尺寸齐全，容易操作。而且常用的石英毛细管具有良好的化学稳定性，易进行表面功能化。
本发明通过以下技术方案实现上述技术目的：
一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法，包括将毛细管插入含有连续相溶液的器皿中，毛细管中含有分散相溶液，控制毛细管的管口与器皿底面的距离d为0~500 μm；保持连续相溶液不动，通过控制毛细管中分散相溶液的流动速率Q为0.01 μL/min~10 μL/min，以实现可控尺寸微液滴乳液的产生。
优选地，毛细管内径为1~100 μm，外径为10~1000 μm。
优选地，所述连续相溶液为含表面活性剂的水溶液、含有表面活性剂的氟碳溶剂、含有表面活性剂的碳氢溶剂或含有表面活性剂的油相。
优选地，当连续相溶液为含表面活性剂的水溶液时，表面活性剂为Tween20、Tween60、Tween 80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠、烷基糖苷、月桂酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇或聚氧乙烯辛基苯酚醚-10中的一种或多种。
优选地，当连续相溶液为含表面活性剂的氟碳溶剂时，氟碳溶剂为全氟己烷、全氟环己烷、全氟十氢化萘、全氟全氢菲、HFE/Novec、FC 40、FC 70、FC 77或FC 3283中的一种或多种；相应的表面活性剂为全氟辛醇、全氟癸醇、全氟十四酸、全氟聚醚酸、全氟聚醚碳酸铵、全氟聚醚聚乙二醇、全氟聚醚二吗啉磷酸盐的一种或多种。
优选地，当连续相溶液为含有表面活性剂的碳氢溶剂时，碳氢溶剂为正十六烷、正十四烷、辛烷、二十烷、矿物油、石蜡油、植物油或橄榄油中的一种或多种；相应的表面活性剂为Span20，Span40，Span60，Span80，Tween85，双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵，三硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵，烷基叔胺盐中的一种或多种。
优选地，针对水包油体系，分散相溶液为正十六烷、正十四烷、辛烷、二十烷、矿物油、石蜡油、植物油或橄榄油中的一种或多种；
针对油包水体系，分散相溶液中分散相为水、含有小分子或大分子的水溶液，小分子或大分子的水溶液为氯化钠溶液、亚甲基蓝溶液、荧光素钠溶液、血液、唾液、血浆、蛋白质溶液或DNA溶液。
优选地，毛细管的材料为玻璃、石英、塑料或金属。
本发明同时提供一种具体的基于毛细管的单分散微液滴的制备方法，包括如下步骤：
S1.配置连续相和分散相溶液；
S2.将含有分散相的毛细管垂直插入到含有连续相溶液的器皿中，控制毛细管管口到器皿底面的距离d为0~500μm，并控制连续相溶液为静止状态；
S3. 控制毛细管中分散相溶液的流动速率Q为0.01 μL/min~10 μL/min，使其产生液滴。
作为一种简便的实现方式，可通过注射泵的驱动使得连续相溶液进入毛细管，通过光学手段（例如光学显微镜）观察毛细管口到器皿底面的距离d，通过机械微调平台进行调节上述距离，通过显微镜和录像设备录像功能记录乳液液滴的产生；例如，步骤S3中产生的乳液，可用滴管取出少量，放在显微镜下观察，记录液滴图片，测量液滴大小，再通过图形处理软件得到液滴粒径分布系数。
其中，按下式计算的粒径分布系数：
C.V. ={[Σ(d i - d 0)2/N]1/2 /d 0}×100%
式中，C.V.代表液滴粒径分布系数；d i代表总共测量的每个液滴的粒径；d 0代表液滴的数均平均粒径，d 0=Σd i/N；N为用于计算的液滴的总数量，且N≥200个。
本发明的微流控装置，可以通过注射泵控制内相（分散相）在毛细管内以低流速流动，流动速率为0.01 μL/min-10μL/min；在某一固定的流速下，可以控制毛细管口与玻璃池底面的距离d（d≈0~500 μm），距离d越小，产生的乳液液滴越小。产生的乳液液滴粒径大小可控，具体粒径在1-500μm范围可控。同时，通过器件集成可以将毛细管阵列排列，实行高通量液滴产生。装置搭建简单灵活，乳液液滴的制备速率快，因此可以实现量产。
关于乳液液滴的制备，影响液滴大小的因素很多，包括：水/油之间的界面张力，内相的注射速率，毛细管的内外径大小，毛细管口与玻璃池底面的距离等，因此关于水包油乳液液滴的制备，需要考察多个条件。
通过本发明提供的制备方法，能够得到的单分散液滴的平均粒径为1μm~300 μm，粒径分布系数小于±2 %。上述尺寸范围内的乳液液滴具有良好的稳定性，具有潜在的广泛应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
本发明基于毛细管为微流控通道，可通过毛细管阵列来实现高通量的微液滴的产生，价格低廉、操控简单可靠，产生液滴速度快，受干扰小，且微液滴的尺寸大小可控，在化妆品领域或医药学等领域具有潜在的应用。
附图说明
图1为用毛细管乳液液滴制备操作的示意图。
图2为完整的实验装置示意图，图2（A）为乳液液滴的产生装置示意图，图2（B）为观察乳液液滴产生过程的录像装置示意图。
图3为实施例2中，在d=~55μm，注射速率在0.1 μL/min时，图3（A）液滴在载玻片上的分散图（10倍物镜图），图3（B）为液滴的分布图。
图4中实施例1中液滴产生过程图片。从左到右流速分别为0.01，0.1和1.0μL /min。
图5为实施例2中液滴的产生图片，从左到右间距（d）分别为5，15和55μm。
图6为实施例3中双毛细管阵列产生液滴的图片。图6A为液滴的产生过程图片，图6B为对应生成的液滴图片（20 倍物镜图）。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
下面用实施例的形式详细解释本发明的技术方案和效果，但本发明不限于以下实施例。
实施例1：
如图1和2所示，为本发明采用的实验装置，具体实验操作为：
首先配制连续相溶液，主要将2.59 g十二烷基硫酸钠SDS溶于99.86 g去离子水中、低温加热搅拌（30°C，350 rpm）2 h形成均一的溶液。然后取少量溶液移入方形透明玻璃池中（25mm×25mm×25mm）；然后配制分散相（内相）溶液，将0.1 g的纯蓝色油墨加入到20mL的正十六烷中，用漩涡振荡器震荡1min，使之混合均匀。然后将此溶液移入注射泵的注射器中（尽量避免空气进入注射器），并将石英毛细管（内径20 μm，外径88 μm）连接到注射器上。
将石英毛细管垂直插入到装有连续相的玻璃池中，调整毛细管口与玻璃池底面的距离（d），使之为~5 μm；通过注射泵控制内相在毛细管内的流动速率，注射泵的注射速率控制在0.01 μL/min-1 μL/min，连续相（外相）保持静止，内相在流出管口同时撞击壁面的过程中，就会产生尺寸很小，大小均一的乳液液滴。液滴的产生过程图片如图3所示，图3中液滴产生过程图片中从左到右流速为0.01，0.1和1.0μL /min，产生液滴的平均粒径分别对应为16 μm，25 μm，55 μm。
实施例 2
首先配制连续相溶液，主要将2.59 g十二烷基硫酸钠SDS溶于99.86 g去离子水中、低温加热搅拌（30°C，350 rpm）2 h形成均一的溶液。然后取少量溶液移入方形透明玻璃池中（25mm×25mm×25mm）；然后配制分散相（内相）溶液，将0.1 g的纯蓝色油墨加入到20mL的正十六烷中，用漩涡振荡器震荡1min，使之混合均匀。然后将此溶液移入注射泵的注射器中（尽量避免空气进入注射器），并将石英毛细管（内径20 μm,外径88 μm）连接到注射器上。
将石英毛细管垂直插入到装有连续相的玻璃池中，调整毛细管口与玻璃池底面的距离（d）为5，15和30 μm；通过注射泵控制内相在毛细管内的流动速率，注射泵的注射速率控制在0.1 μL/min，连续相（外相）保持静止，内相在流出管口同时撞击壁面的过程中，随着距离d的减小，液滴的尺寸也会变小。图3（A）为实施例2中，在d=~30μm，注射速率在0.1 μL/min时，液滴在载玻片上的分散图（10倍物镜图），图3（B）为液滴的分布图，显示粒径分布系数为1.87%。液滴的产生过程图片如图5所示。
在流速为0.1 μL/min时，调整d分别为5，15和30μm，对应生成液滴的平均粒径分别为25 μm，38 μm，60μm。
实施例 3
首先配制连续相溶液，主要将2.59 g十二烷基硫酸钠SDS溶于99.86 g去离子水中、低温加热搅拌（30°C，350 rpm）2 h形成均一的溶液。然后取少量溶液移入方形透明玻璃池中（25mm×25mm×25mm）；然后配制分散相（内相）溶液，将0.1 g的纯蓝色油墨加入到20mL的正十六烷中，用漩涡振荡器震荡1min，使之混合均匀。然后将此溶液移入注射泵的注射器中（尽量避免空气进入注射器），并将石英毛细管（内径20 μm，外径88 μm）连接到注射器上。
将两根石英毛细管垂直插入到装有连续相的玻璃池中，调整毛细管口与玻璃池底面的距离（d），使之为~5μm；通过注射泵控制内相在毛细管内的流动速率，注射泵的注射速率控制在1 μL/min，连续相（外相）保持静止，内相在流出管口同时撞击壁面的过程中，就会产生平均粒径为~28μm的乳液液滴。液滴的产生过程图片（图6A）与对应生成的液滴图片（图6B）（20 倍物镜图），如图6所示。
实施例3的条件下，利用了毛细管阵列，实现高通量液滴的产生。多根毛细管阵列与单根毛细管对液滴尺寸大小的调节类似，可以根据流速和距离d这两个参数进行调节，从而获得良好稳定性的乳液液滴。

Claims (10)

1.一种基于毛细管的单分散微液滴的制备方法，其特征在于，包括将毛细管插入含有连续相溶液的器皿中，毛细管中含有分散相溶液，控制毛细管的管口与器皿底面的距离d为0～500μm；保持连续相溶液不动，通过控制毛细管中分散相溶液的流动速率Q为0.01μL/min～10μL/min，以实现可控尺寸微液滴乳液的产生；所述毛细管内径为1～100μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，毛细管外径为10～1000μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述连续相溶液为含表面活性剂的水溶液、含有表面活性剂的氟碳溶剂、含有表面活性剂的碳氢溶剂或含有表面活性剂的油相。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当连续相溶液为含表面活性剂的水溶液时，表面活性剂为Tween20、Tween 60、Tween 80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、乙氧基化烷基硫酸钠、烷基糖苷、月桂酰胺丙基甜菜碱、聚乙二醇或聚氧乙烯辛基苯酚醚-10中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当连续相溶液为含表面活性剂的氟碳溶剂时，氟碳溶剂为全氟己烷、全氟环己烷、全氟十氢化萘、全氟全氢菲、HFE/Novec、FC40、FC 70、FC 77或FC 3283中的一种或多种；相应的表面活性剂为全氟辛醇、全氟癸醇、全氟十四酸、全氟聚醚酸、全氟聚醚碳酸铵、全氟聚醚聚乙二醇、全氟聚醚二吗啉磷酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，当连续相溶液为含有表面活性剂的碳氢溶剂时，碳氢溶剂为正十六烷、正十四烷、辛烷、二十烷、矿物油、石蜡油、植物油或橄榄油中的一种或多种；相应的表面活性剂为Span20、Span40、Span60、Span80、Tween85、双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵、三硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵或烷基叔胺盐中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，针对水包油体系，分散相溶液为正十六烷、正十四烷、辛烷、二十烷、矿物油、石蜡油、植物油或橄榄油中的一种或多种；针对油包水体系，分散相溶液中分散相为水、含有小分子或大分子的水溶液，小分子或大分子的水溶液为氯化钠溶液、亚甲基蓝溶液、荧光素钠溶液、血液、唾液、血浆、蛋白质溶液或DNA溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，毛细管的材料为玻璃、石英、塑料或金属。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
S1.配置连续相和分散相溶液；
S2.将含有分散相的毛细管垂直插入到含有连续相溶液的器皿中，控制毛细管管口到器皿底面的距离d为0～500μm，并控制连续相溶液为静止状态；
S3.控制毛细管中分散相溶液的流动速率Q为0.01μL/min～10μL/min，使其产生液滴。
10.一种权利要求1～9任一所述的制备方法制备得到的单分散微液滴，其特征在于，所述单分散液滴的平均粒径为1μm～300μm，粒径分布系数小于±2％。
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