CN107501597B - 一种微孔淀粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于食品添加剂开发领域，具体涉及一种微孔淀粉及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将淀粉用水浸泡5～20分钟后，加入到壳聚糖溶液中，搅拌5～15分钟，超声分散10～40分钟，得到均匀的淀粉乳浊液；将淀粉乳浊液喷雾干燥得到淀粉粉末，然后将淀粉粉末进行微波加热处理，得到所述微孔淀粉。本发明通过涂膜‑微波复合工艺大大缩短了微孔淀粉的制备时间，同时原料易于获得，没有特殊要求，且均为食品级。得到的微孔淀粉孔径达到几微米到几十微米，很容易实现对大尺寸物质的包埋。

Description

一种微孔淀粉的制备方法

技术领域

本发明属于食品添加剂开发领域，具体涉及一种微孔淀粉的制备方法。

背景技术

微孔淀粉具有马蜂窝状的结构特点，可以把物质包埋在内，还具有很好的吸附性，因此在食品、医药、日用化工、农业等行业中有广泛的用途。但目前微孔淀粉的传统生产工艺主要为酶解法或酸解法，是在低于淀粉糊化温度的条件下，用酶或酸缓慢作用于淀粉颗粒，在淀粉颗粒上挖出孔洞。传统工艺的生产周期长，需要十多个小时才能得到产品；其次所用到的淀粉酶价格昂贵，对不同种类淀粉的适用性差；此外，酸解法会造成酸残留，且酸解废水又会带来污染问题，这些都使得微孔淀粉的生产成本高，价格高。

近年来，一些学者对微孔淀粉的生产工艺进行了改进。例如中国专利申请CN104328157A公开了一种利用超声波微波场协同组合酶制备多孔淀粉的方法，将酶解时间缩短至30min，极大的提高了生产效率。但一方面该工艺用到的化学试剂较多，会产生酸残留和碱残留的问题；另一方面该工艺得到的微孔淀粉产品，表面孔的数目较多，但孔径不大，对于一些大尺寸物质的包埋效果较差。与之相对，中国专利申请CN101240082A公开了一种制备孔径5～10μm的微孔淀粉的方法，发现载物量大于现有技术的产品，在药物制剂、食品添加剂、农药化肥等领域有更好的用途，但该方案基于传统的酶解工艺，酶解时间长达2～6小时。

由上述背景技术可以看出，目前市场上缺乏能够快速生产大孔径微孔淀粉的工艺。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种快速制备大孔径微孔淀粉的方法。

本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制得的大孔径微孔淀粉。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种微孔淀粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将淀粉用水浸泡5～20分钟后，加入到壳聚糖溶液中，搅拌5～15分钟，超声分散10～40分钟，得到均匀的淀粉乳浊液；

(2)将步骤(1)得到的淀粉乳浊液喷雾干燥得到淀粉粉末，然后将淀粉粉末进行微波加热处理40～90秒，得到所述微孔淀粉。

优选的，步骤(1)所述壳聚糖溶液浓度为5～30g/L，所述淀粉与壳聚糖溶液的质量比为1:10～1:20。如果壳聚糖溶液浓度过低，则无法在淀粉颗粒的表面形成足够强度的壳聚糖膜；浓度过高则会导致溶液粘度大，难以进行喷雾干燥。因此优选的壳聚糖用量能够保证更加理想的技术效果。

所述壳聚糖溶液是通过将壳聚糖(CAS NO.9012-76-4，脱乙酰度为80％以上)加入到pH值为2～5的醋酸溶液中配制得到。

更优选的，步骤(1)所述淀粉与壳聚糖溶液质量比为1:15；所述壳聚糖溶液浓度为15g/L。

优选的，步骤(1)所述淀粉包括木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、高粱淀粉和绿豆淀粉中的至少一种。

更优选的，步骤(1)所述淀粉为木薯淀粉和马铃薯淀粉中的至少一种。

优选的，步骤(1)所述淀粉用水浸泡的时间为10分钟，以使淀粉颗粒充分溶胀，颗粒内所含水分达到最大量。

优选的，步骤(1)所述搅拌的转速为60转/分～300转/分，更优选为100转/分。

优选的，步骤(1)所述搅拌的时间为10分钟。

优选的，步骤(1)所述超声分散的时间为20分钟。

优选的，步骤(2)所述喷雾干燥的出口温度为200～300℃，更优选为240℃。

优选的，步骤(2)所述微波处理的时间为60秒，功率为900w以上。

一种微孔淀粉产品，可以通过上述方法制备得到，孔径为2～10μm。

本发明的原理是：对于浸泡预处理后的淀粉颗粒，内部含有一定量的水分。在淀粉颗粒表面涂上一层致密的阻水性高的壳聚糖膜，表面的壳聚糖膜干燥后均匀附于淀粉颗粒表面，水分子被留在淀粉颗粒内部；再利用微波的穿透性进行加热，淀粉颗粒内部的水分因加热而汽化，压力增强，当壳聚糖膜无法承受压力时，水蒸气就会冲开外层的壳聚糖膜，瞬间爆出微孔，即得到微孔淀粉。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明大大缩短了微孔淀粉的制备时间。传统微孔淀粉的制备工艺，都是利用酸解或酶解工艺，在不超过45℃的条件下，将淀粉颗粒缓慢酸解或酶解得到。整个生产周期长达十多个小时，周期长，生产成本高。而本发明摒弃了酸解或酶解工艺，采用的是涂膜-微波复合工艺，因此工艺时间缩短至30分钟左右。

(2)本发明的原料易于获得，没有特殊要求，且均为食品级。由于微孔淀粉主要用于食品添加剂领域，因此对原料安全性的要求高。传统的酸解工艺中，就需要严格控制酸的残留。而本发明中，用到的原料仅为壳聚糖、淀粉、食用醋酸，其中壳聚糖和淀粉均为常见的食品原料，食用醋酸也是常见的食品添加剂，因此原料简单易得。

(3)本发明得到的微孔淀粉，其孔径大，为几微米到几十微米。传统微孔淀粉的孔径为几百纳米，虽然增大了比表面积，但孔径过小，不利于包埋大尺寸的物质。例如油溶性物质在水中分散时，大部分是以微米级的液滴存在，难以被传统的微孔淀粉包埋。而本发明得到的微孔淀粉，很容易实现对此类物质的包埋。

附图说明

图1是实施例1制得的微孔淀粉的SEM图谱。

图2是实施例2制得的微孔淀粉的SEM图谱。

图3是实施例3制得的微孔淀粉的SEM图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)将壳聚糖(脱乙酰度90％)加入到2wt％的食用醋酸中，配制成浓度为15g/L的壳聚糖溶液，振荡均匀，静置；

(2)将木薯淀粉在水中浸泡10分钟，然后倒去上层水，将浸泡后的淀粉混合入步骤(1)得到的壳聚糖溶液中，其中木薯淀粉与壳聚糖溶液的质量比为1:15；然后进行机械搅拌，搅拌桨转速为100转/分，搅拌时间为10分钟；再进行超声分散，分散时间为20分钟，得到淀粉乳浊液；

(3)将步骤(2)中得到的淀粉乳浊液放入喷雾干燥机中(YM-015型，上海豫明仪器有限公司)，调整相应的干燥参数为：温度240℃、风机参数90、通针时间20秒、蠕动泵参数为8；喷雾干燥得到淀粉粉末；

(4)把步骤(3)得到的喷雾干燥后的淀粉粉末放置于微波炉中(MM721NG1型，美的电器有限公司)，微波功率900w，微波加热处理60秒，得到微孔淀粉。

(5)称取2.09g步骤(4)制备的微孔淀粉样品，置于布氏漏斗中，恒温下与过量的大豆油混合在摇床搅拌60min，转入砂芯漏斗中，用循环水真空泵抽滤，直至无油滴滴下。记录微孔淀粉的前后重量差，计算微孔淀粉的吸油率。吸油率是指微孔淀粉所吸收的大豆油占微孔淀粉的质量比。

最后测得产品的吸油率为98.3％。

图1为上述步骤得到的微孔淀粉样品的SEM图谱，可以发现一个微孔淀粉颗粒上会出现1～2个大孔洞，孔径为2～10μm。利用本发明制备的微孔淀粉包埋油溶性绿色色素，并与市售微孔淀粉(孔径为100～500nm)的包埋效果进行对比，发现由于油溶性色素在水中的分散尺寸为微米级，所以市售微孔淀粉的孔径小，包埋效果差，最后产品的色泽为淡绿色，而本发明制备的微孔淀粉包埋后，为翠绿色。

实施例2

(1)将壳聚糖(脱乙酰度90％)加入到2wt％的食用醋酸中，配制成浓度为10g/L的壳聚糖溶液，振荡均匀，静置；

(2)将马铃薯淀粉在水中浸泡10分钟，然后倒去上层水，将浸泡后的淀粉混合入步骤(1)得到的壳聚糖溶液中，其中马铃薯淀粉与壳聚糖溶液的质量比为1:15；然后进行机械搅拌，搅拌桨转速为100转/分，搅拌时间为10分钟；再进行超声分散，分散时间为20分钟，得到淀粉乳浊液；

(3)将步骤(2)中得到的淀粉乳浊液放入喷雾干燥机中(YM-015型，上海豫明仪器有限公司)，调整相应的干燥参数为：温度240℃、风机参数90、通针时间20秒、蠕动泵参数为8；喷雾干燥得到淀粉粉末；

(4)把步骤(3)得到的喷雾干燥后的淀粉粉末放置于微波炉中(MM721NG1型，美的电器有限公司)，微波功率900w，微波加热处理60秒，得到微孔淀粉。

(5)称取2.09g步骤(4)制备的微孔淀粉样品，置于布氏漏斗中，恒温下与过量的大豆油混合在摇床搅拌60min，转入砂芯漏斗中，用循环水真空泵抽滤，直至无油滴滴下。记录微孔淀粉的前后重量差，计算微孔淀粉的吸油率。吸油率是指微孔淀粉所吸收的大豆油占微孔淀粉的质量比。

最后测得产品的吸油率为100.2％。

图2为上述步骤得到的微孔淀粉样品的SEM图谱，可以发现一个微孔淀粉颗粒上会出现1～3个大孔洞，孔径为2～10μm。

实施例3

(1)将壳聚糖(脱乙酰度90％)加入到2wt％的食用醋酸中，配制成浓度为20g/L的壳聚糖溶液，振荡均匀，静置；

(2)将玉米淀粉在水中浸泡10分钟，然后倒去上层水，将浸泡后的淀粉混合入步骤(1)得到的壳聚糖溶液中，其中玉米淀粉与壳聚糖溶液的质量比为1:20；然后进行机械搅拌，搅拌桨转速为100转/分，搅拌时间为10分钟；再进行超声分散，分散时间为20分钟，得到淀粉乳浊液；

(3)将步骤(2)中得到的淀粉乳浊液放入喷雾干燥机中(YM-015型，上海豫明仪器有限公司)，调整相应的干燥参数为：温度240℃、风机参数90、通针时间20秒、蠕动泵参数为8；喷雾干燥得到淀粉粉末；

(4)把步骤(3)得到的喷雾干燥后的淀粉粉末放置于微波炉中(MM721NG1型，美的电器有限公司)，微波功率900w，微波加热处理60秒，得到微孔淀粉。

(5)称取2.09g步骤(4)制备的微孔淀粉样品，置于布氏漏斗中，恒温下与过量的油混合在摇床搅拌60min，转入砂芯漏斗中，用循环水真空泵抽滤，直至无油滴滴下。记录微孔淀粉的前后重量差，计算微孔淀粉的吸油率。吸油率是指微孔淀粉所吸收的大豆油占微孔淀粉的质量比。

最后测得产品的吸油率为94.0％。

图3为上述步骤得到的微孔淀粉样品的SEM图谱，可以发现一个微孔淀粉颗粒上会出现1～2个大孔洞，孔径为2～6μm。

对比例

将实施例1、2和3中的壳聚糖溶液浓度置换为0，其余参数和步骤不变，分别制得三种微孔淀粉产品并测试它们的吸油率。

表1为对应的对比例和实施例所得微孔淀粉的吸油率对比，可以看到经过适当浓度的壳聚糖溶液处理过后，微孔淀粉产品的吸油率得到了极大的提高。

表1对比例和实施例所得微孔淀粉的吸油率对比

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微孔淀粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将淀粉用水浸泡5～20分钟后，加入到壳聚糖溶液中，搅拌5～15分钟，超声分散10～40分钟，得到均匀的淀粉乳浊液；

(2)将步骤(1)得到的淀粉乳浊液喷雾干燥得到淀粉粉末，然后将淀粉粉末进行微波加热处理40～90秒，得到所述微孔淀粉；

其中步骤(1)所述淀粉与壳聚糖溶液的质量比为1:10～1:20；所述壳聚糖溶液浓度为5～30g/L。

2.根据权利要求1所述的微孔淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述淀粉包括木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、大米淀粉、小麦淀粉、高粱淀粉和绿豆淀粉中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的微孔淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述淀粉用水浸泡的时间为10分钟。

4.根据权利要求1所述的微孔淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的转速为60转/分～300转/分。

5.根据权利要求1所述的微孔淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的时间为10分钟，超声分散的时间为20分钟。

6.根据权利要求1所述的微孔淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述喷雾干燥的出口温度为200～300℃。

7.根据权利要求1所述的微孔淀粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述微波处理的时间为60秒，功率为900W以上。

8.一种微孔淀粉，其特征在于，其由权利要求1-7中任一项所述的微孔淀粉的制备方法制得。

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