CN107501457B - 一种造纸用丁苯胶乳的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其包括以下步骤：（1）水相溶液制备：将配方量的丙烯酸、丙烯酰胺、N‑羟甲基丙烯酰胺、第一乳化剂、碱和水混匀；（2）油相溶液制备：将配方量的苯乙烯和链转移剂混匀，加丁二烯混匀；（3）第一引发剂溶液制备：将配方量的第一引发剂和水混匀；（4）底料乳液制备：抽真空后将配方量的第二乳化剂、种子乳液和水混匀；（5）造纸用丁苯胶乳制备：将底料乳液搅拌并升温至80~85℃，连续滴加水相溶液、油相溶液和第一引发剂溶液反应，反应温度控制在80~90℃；滴加结束，保温1~3hr继续搅拌；冷却至35~38℃，出料，具有减小不同批次之间性能差异性的效果。

Description

一种造纸用丁苯胶乳的制备方法
技术领域
本发明涉及一种造纸用丁苯胶乳的制备方法。
背景技术
随科学技术不断发展和人民生活水平的提高，高档涂布纸(铜版纸、板纸)需求量越来越大，致使涂层用丁苯胶乳需求量不断增长，推动了丁苯胶乳的快速发展，研究丁苯胶乳具有广泛的理论和实际应用意义。
申请公布号为CN105924577A、申请公布日为2016年9月7日的中国专利公开了一种羧基丁苯胶乳的生产工艺流程，其包括如下步骤：1)配料准备：将丁二烯从丁二烯储罐用泵打入丁二烯计量罐中；将苯乙烯泵入苯乙烯计量罐中；将引发剂物料放入引发剂配制槽中均匀混合；将二次水相物料放入水相II配制槽中均匀混合；将一次水相物料放入水相I配制槽中均匀混合，2)将配料分别逐渐导入聚合釜中，导入的同时进行搅拌，在70-100℃条件下进行聚合反应5-6小时，3)将聚合完的料液压入脱气釜中，加入消泡剂后搅拌脱气，4)把未聚合的苯乙烯、丙烯酸、丁二烯用真空泵在负压条件抽出，经冷却后把尾气排入大气中，5)将脱气釜中的产品导出。
研究发现，使用该方法制备得到的产品，不同批次之间的性能差异性较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，具有减小不同批次之间性能差异性的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)水相溶液的制备：将丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、第一乳化剂、碱和水混匀，得到水相溶液；
(2)油相溶液的制备：将苯乙烯和链转移剂混匀，然后加入丁二烯混匀，得到油相溶液；
(3)第一引发剂溶液的制备：将第一引发剂和水混匀，得到第一引发剂溶液；
(4)底料乳液的制备：抽真空后将第二乳化剂、种子乳液和水混匀，得到底料乳液；
(5)造纸用丁苯胶乳的制备：将步骤(4)得到的底料乳液搅拌并升温至80～85℃，连续滴加步骤(1)制备得到的水相溶液、步骤(2)制备得到的油相溶液和步骤(3)制备得到的第一引发剂溶液进行反应，反应温度控制在80～90℃；滴加结束后，保温1～3hr继续搅拌反应；然后冷却至35～38℃，出料；
按质量份数计，造纸用丁苯胶乳的基础配方为：丙烯酸296～302份、丙烯酰胺97～102份、N-羟甲基丙烯酰胺59～61份、第一乳化剂59～62份、碱20～22份、苯乙烯6220～6350份、链转移剂74～95份、丁二烯3715～3790份、第一引发剂85～90份、第二乳化剂4.2～4.8份、种子乳液180～200份和水8700～8900份。
采用上述技术方案，通过对丁苯胶乳引入丙烯酸、丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺，可提高丁苯胶乳的玻璃化温度，提高涂布的纸的光泽度和平滑度；同时通过适当的配比以及反应条件的控制，提高稳定性、油墨吸收性，也减小批次之间的差异性。
进一步优选为：所述种子乳液由如下方法制备得到：
(i)第二引发剂溶液的制备：将第二引发剂和水混匀，得到第二引发剂溶液；
(ii)反应溶液的制备：将苯乙烯和第三乳化剂混匀，得到反应溶液；
(iii)种子乳液的制备：抽真空后将水和第四乳化剂混匀，搅拌并升温至80～85℃，连续滴加步骤(i)制备得到的第二引发剂溶液和步骤(ii)制备得到的底物溶液进行反应，反应温度控制在87～90℃；滴加结束后，保温1～3hr继续搅拌反应；然后冷却至35～38℃，出料；
按质量份数计，种子乳液的基础配方为：第二引发剂1.3～1.8份、苯乙烯295～304份、第三乳化剂18.5～20.0份、第四乳化剂80.0～82.0份和水345～358份。
进一步优选为：所述第一引发剂和所述第二引发剂均选用过硫酸铵、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种；所述碱选用碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
进一步优选为：所述第三乳化剂和所述第四乳化剂均选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
进一步优选为：所述第一乳化剂选用阴离子乳化剂和非离子乳化剂，阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为12～18:1，所述阴离子乳化剂选用烷基酚硫酸盐、烷基酚磺酸盐中的一种或多种，所述非离子乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述第二乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
进一步优选为：所述链转移剂选用巯基乙醇、脂肪族硫醇中的一种或多种。
进一步优选为：造纸用丁苯胶乳的基础配方中的水配方量为水相溶液的制备过程中水的配方量、第一引发剂溶液的制备过程中水的配方量和底料乳液的制备过程中水的配方量的总和，其中水相溶液的制备过程中水的配方量为4200～4300质量份，第一引发剂溶液的制备过程中水的配方量为1135～1165质量份，底料乳液的制备过程中水的配方量为余量；
连续滴加的过程中，水相溶液、油相溶液和第一引发剂溶液的滴加速度分别为20～30、45～55和5～6kg/min；减少均相自聚成核的现象，使得产品稳定性好，各项性能指标优异。
进一步优选为：包括以下步骤：
(1)水相溶液的制备：将丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、第一乳化剂、碳酸氢钠和水混匀，得到水相溶液；
(2)油相溶液的制备：将苯乙烯和链转移剂混匀，然后加入丁二烯混匀，得到油相溶液；
(3)第一引发剂溶液的制备：将过硫酸铵和水混匀，得到第一引发剂溶液；
(4)底料乳液的制备：抽真空后将第二乳化剂、种子乳液和水混匀，得到底料乳液；
(5)造纸用丁苯胶乳的制备：将步骤(4)得到的底料乳液搅拌并升温至80～85℃，连续滴加步骤(1)制备得到的水相溶液、步骤(2)制备得到的油相溶液和步骤(3)制备得到的第一引发剂溶液进行反应，反应温度控制在80～90℃；滴加结束后，保温1～3hr继续搅拌反应；然后冷却至35～38℃，出料；
按质量份数计，造纸用丁苯胶乳的基础配方为：丙烯酸298～301份、丙烯酰胺98～101份、N-羟甲基丙烯酰胺59～60份、第一乳化剂60～61份、碳酸氢钠21～22份、苯乙烯6250～6300份、脂肪族硫醇90～92份、丁二烯3730～3760份、过硫酸铵86～88份、第二乳化剂4.3～4.6份、种子乳液185～195份和水8750～8850份；
第一乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，且阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为13～16:1，所述阴离子乳化剂选用烷基酚硫酸盐、烷基酚磺酸盐中的一种或多种，所述非离子乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述第二乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述种子乳液的制备过程包括以下步骤：(i)第二引发剂溶液的制备：将过硫酸铵和水混匀，得到第二引发剂溶液；(ii)反应溶液的制备：将苯乙烯和脂肪醇聚氧乙烯醚混匀，得到反应溶液；(iii)种子乳液的制备：抽真空后将水和脂肪醇聚氧乙烯醚混匀，搅拌并升温至80～85℃，连续滴加步骤(i)制备得到的第二引发剂溶液和步骤(ii)制备得到的底物溶液进行反应，反应温度控制在87～90℃；滴加结束后，保温1～3hr继续搅拌反应；然后冷却至35～38℃，出料；按质量份数计，种子乳液的基础配方为：过硫酸铵1.4～1.6份、苯乙烯298～302份、脂肪醇聚氧乙烯醚98.5～102.0份和水345～355份。
综上所述，本发明具有以下有益效果：涂层强度、光泽度、平滑度和油墨吸收性好，重复制备发现不同批次之间性能差异性小；在0℃/20％RH、25℃/60％RH和40℃/75％RH下放置后涂层强度、光泽度、平滑度、印刷光泽度、油墨吸收性的变化小，具有较好的耐低温、耐高温和耐候性。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
实施例1-7：一种种子乳液，由如下方法制备得到：
(i)第二引发剂溶液的制备：将第二引发剂和水混匀，得到第二引发剂溶液；
(ii)反应溶液的制备：将苯乙烯和第三乳化剂混匀，得到反应溶液；
(iii)种子乳液的制备：抽真空后将水和第四乳化剂混匀，搅拌并升温至80～85℃，连续滴加步骤(i)制备得到的第二引发剂溶液和步骤(ii)制备得到的底物溶液进行反应，反应温度控制在87～90℃；滴加结束后，保温1～3hr继续搅拌反应；然后冷却至35～38℃，出料；
实施例1-7种子乳液的基础配方为如表1所示。
表1 种子乳液的基础配方
实施例8：一种种子乳液，与实施例2的区别在于，第二引发剂采用过氧化二苯甲酰，第三乳化剂和第四乳化剂均采用烷基酚聚氧乙烯醚。
实施例9a-9e：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，包括以下步骤：
(1)水相溶液的制备：将丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、第一乳化剂、碳酸氢钠和水混匀，得到水相溶液；
(2)油相溶液的制备：将苯乙烯和链转移剂混匀，然后加入丁二烯混匀，得到油相溶液；
(3)第一引发剂溶液的制备：将过硫酸铵和水混匀，得到第一引发剂溶液；
(4)底料乳液的制备：抽真空后将第二乳化剂、实施例4的种子乳液和水混匀，得到底料乳液；
(5)造纸用丁苯胶乳的制备：将步骤(4)得到的底料乳液搅拌并升温至80～85℃，连续滴加步骤(1)制备得到的水相溶液、步骤(2)制备得到的油相溶液和步骤(3)制备得到的第一引发剂溶液进行反应，反应温度控制在80～90℃；滴加结束后，保温1～3hr继续搅拌反应；然后冷却至35～38℃，出料；
造纸用丁苯胶乳的基础配方如表2所示。
表2 造纸用丁苯胶乳的基础配方
实施例10：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，采用实施例1的种子乳液。
实施例11：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，采用实施例2的种子乳液。
实施例12：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，采用实施例3的种子乳液。
实施例13：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，采用实施例5的种子乳液。
实施例14：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，采用实施例6的种子乳液。
实施例15：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，采用实施例7的种子乳液。
实施例16：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，采用实施例8的种子乳液。
实施例17：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，第一乳化剂和第二乳化剂均为烷基酚聚氧乙烯醚，第一引发剂和第二引发剂均为过硫酸钾，碱为碳酸钠，链转移剂为巯基乙醇。
物理性能测试
(1)测试对象：以实施例9a-17制备得到的丁苯胶乳为试验样，以对照组制备得到的丁苯胶乳为对照样。
对照组1和2：一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，与实施例9a的区别在于，基础配方如表3所示。
表3 造纸用丁苯胶乳的基础配方
(2)测试内容
颜料经高速分散机分散后，再加入测试对象以及其它助剂，在低速下进行搅拌混合，以防止胶乳破乳，搅拌混合一段时间后，调节值至8.8，然后过100目筛筛去大颗粒状物质。对涂料指标固含、黏度、高剪切黏度、pH值、保水度进行检测，涂料经检测后对原纸进行涂布，涂布后的纸张进行烘干、压光后，对纸的涂层强度、光泽度、平滑度、印刷光泽度、油墨吸收性进行检测。
(3)测试结果：如表4所示。与对照组1和2相比，实施例9a-17的涂层强度、光泽度、平滑度和油墨吸收性更好，其中9b、9c、9d、12和13为最佳实施例。
表4 物理性能测试的结果
稳定性测试
(1)测试对象：实施例9a-9e、16和17制备得到的丁苯胶乳。
(2)测试内容
将测试对象分别放置在0℃/20％RH、25℃/60％RH和40℃/75％RH下3个月，再进行下列试验：颜料经高速分散机分散后，再加入测试对象以及其它助剂，在低速下进行搅拌混合，以防止胶乳破乳，搅拌混合一段时间后，调节值至8.8，然后过100目筛筛去大颗粒状物质。对涂料指标固含、黏度、高剪切黏度、pH值、保水度进行检测，涂料经检测后对原纸进行涂布，涂布后的纸张进行烘干、压光后，对纸的涂层强度、光泽度、平滑度、印刷光泽度、油墨吸收性进行检测。
(3)测试结果：如表5所示。与实施例16和实施例17相比，在0℃/20％RH、25℃/60％RH和40℃/75％RH下放置后实施例9a-9e的涂层强度、光泽度、平滑度、印刷光泽度、油墨吸收性的变化小，实施例9a-9e具有更好的耐低温、耐高温和耐候性。
表5 稳定性测试的结果

Claims (7)

1.一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）水相溶液的制备：将丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、第一乳化剂、碱和水混匀，得到水相溶液；
（2）油相溶液的制备：将苯乙烯和链转移剂混匀，然后加入丁二烯混匀，得到油相溶液；
（3）第一引发剂溶液的制备：将第一引发剂和水混匀，得到第一引发剂溶液；
（4）底料乳液的制备：抽真空后将第二乳化剂、种子乳液和水混匀，得到底料乳液；
（5）造纸用丁苯胶乳的制备：将步骤（4）得到的底料乳液搅拌并升温至80~85℃，连续滴加步骤（1）制备得到的水相溶液、步骤（2）制备得到的油相溶液和步骤（3）制备得到的第一引发剂溶液进行反应，反应温度控制在80~90℃；滴加结束后，保温1~3hr继续搅拌反应；然后冷却至35~38℃，出料；
按质量份数计，造纸用丁苯胶乳的基础配方为：丙烯酸296~302份、丙烯酰胺97~102份、N-羟甲基丙烯酰胺59~61份、第一乳化剂59~62份、碱20~22份、苯乙烯6220~6350份、链转移剂74~95份、丁二烯3715~3790份、第一引发剂85~90份、第二乳化剂4.2~4.8份、种子乳液180~200份和水8700~8900份；
所述种子乳液由如下方法制备得到：
（i）第二引发剂溶液的制备：将第二引发剂和水混匀，得到第二引发剂溶液；
（ii）反应溶液的制备：将苯乙烯和第三乳化剂混匀，得到反应溶液；
（iii）种子乳液的制备：抽真空后将水和第四乳化剂混匀，搅拌并升温至80~85℃，连续滴加步骤（i）制备得到的第二引发剂溶液和步骤（ii）制备得到的底物溶液进行反应，反应温度控制在87~90℃；滴加结束后，保温1~3hr继续搅拌反应；然后冷却至35~38℃，出料；
按质量份数计，种子乳液的基础配方为：第二引发剂1.3~1.8份、苯乙烯295~304份、第三乳化剂18.5~20.0份、第四乳化剂80.0~82.0份和水345~358份。
2.根据权利要求1所述的一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述第一引发剂和所述第二引发剂均选用过硫酸铵、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或多种；所述碱选用碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述第三乳化剂和所述第四乳化剂均选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述第一乳化剂选用阴离子乳化剂和非离子乳化剂，阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为12~18:1，所述阴离子乳化剂选用烷基酚硫酸盐、烷基酚磺酸盐中的一种或多种，所述非离子乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述第二乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，所述链转移剂选用巯基乙醇、脂肪族硫醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，造纸用丁苯胶乳的基础配方中的水配方量为水相溶液的制备过程中水的配方量、第一引发剂溶液的制备过程中水的配方量和底料乳液的制备过程中水的配方量的总和，其中水相溶液的制备过程中水的配方量为4200~4300质量份，第一引发剂溶液的制备过程中水的配方量为1135~1165质量份，底料乳液的制备过程中水的配方量为余量；
连续滴加的过程中，水相溶液、油相溶液和第一引发剂溶液的滴加速度分别为20~30、45~55和5~6kg/min。
7.根据权利要求6所述的一种造纸用丁苯胶乳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）水相溶液的制备：将丙烯酸、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、第一乳化剂、碳酸氢钠和水混匀，得到水相溶液；
（2）油相溶液的制备：将苯乙烯和链转移剂混匀，然后加入丁二烯混匀，得到油相溶液；
（3）第一引发剂溶液的制备：将过硫酸铵和水混匀，得到第一引发剂溶液；
（4）底料乳液的制备：抽真空后将第二乳化剂、种子乳液和水混匀，得到底料乳液；
（5）造纸用丁苯胶乳的制备：将步骤（4）得到的底料乳液搅拌并升温至80~85℃，连续滴加步骤（1）制备得到的水相溶液、步骤（2）制备得到的油相溶液和步骤（3）制备得到的第一引发剂溶液进行反应，反应温度控制在80~90℃；滴加结束后，保温1~3hr继续搅拌反应；然后冷却至35~38℃，出料；
按质量份数计，造纸用丁苯胶乳的基础配方为：丙烯酸298~301份、丙烯酰胺98~101份、N-羟甲基丙烯酰胺59~60份、第一乳化剂60~61份、碳酸氢钠21~22份、苯乙烯6250~6300份、脂肪族硫醇90~92份、丁二烯3730~3760份、过硫酸铵86~88份、第二乳化剂4.3~4.6份、种子乳液185~195份和水8750~8850份；
第一乳化剂包括阴离子乳化剂和非离子乳化剂，且阴离子乳化剂和非离子乳化剂的质量比为13~16:1，所述阴离子乳化剂选用烷基酚硫酸盐、烷基酚磺酸盐中的一种或多种，所述非离子乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；所述第二乳化剂选用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；
所述种子乳液的制备过程包括以下步骤：（i）第二引发剂溶液的制备：将过硫酸铵和水混匀，得到第二引发剂溶液；（ii）反应溶液的制备：将苯乙烯和脂肪醇聚氧乙烯醚混匀，得到反应溶液；（iii）种子乳液的制备：抽真空后将水和脂肪醇聚氧乙烯醚混匀，搅拌并升温至80~85℃，连续滴加步骤（i）制备得到的第二引发剂溶液和步骤（ii）制备得到的底物溶液进行反应，反应温度控制在87~90℃；滴加结束后，保温1~3hr继续搅拌反应；然后冷却至35~38℃，出料；按质量份数计，种子乳液的基础配方为：过硫酸铵1.4~1.6份、苯乙烯298~302份、脂肪醇聚氧乙烯醚98.5~102.0份和水345~355份。
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