CN107500304B - 一种浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法，包括，将凹凸棒土与HCl溶液混合，静置后加入铜盐，形成混合溶液；将氨水缓慢滴加到混合溶液中，静置后过滤洗涤，得到固体；将固体干燥后进行煅烧。本发明所制得的凹凸棒微孔吸附铜盐的电绝缘层的浅色凹凸棒土粉末，克服现有LDS激光敏感添加剂重金属含量偏高、成本较高等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于电子电气技术领域，具体涉及一种浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法。
背景技术
由于电子电气相关领域的一些制件向着小型化、功能化、集成化方面发展，需要将导电电路集成在电子器件上，满足电子器件的各种需求，特别是满足电路图的三维设计要求。在超细电路图(MID)的制作过程中，激光直接结构化(LDS)是最有效、最先进、最具潜力的一种技术手段，其是通过对包含激光敏感添加剂的树脂材料进行激光光刻，把设计图案直接转移到制件表面，同时使光照区获得可镀性。计算机控制激光束在制件上移动从而在要设置导电路径的地方活化该塑料表面，化学镀后创建电子线路。借助于激光直接结构化方法，可获得150微米或者更小的导电路径宽度，载体可利用的空间增加，此外，导电路径之间的间隔也可以是150微米或者更小，省略了电路板等零部件，形成的电路图节约了电子制件的空间和重量。激光直接结构化的另一优点是设计灵活化，利用CAD等制图软件可直接修改电路图案；也可以在一些常规天线无法涉及的的区域(圆角、小缝隙等)实现天线布线。
为了克服现有技术的缺点和不足，规避潜在的环境风险，本发明有必要提供一种不含有重金属铬的、同时又具有可选择性沉积金属的纳米功能性粉体，可以与各类树脂基材料进行复合功能化，最终通过注塑、模塑等工艺进行成型获得所需的组件，经过一定的激光活化、化学镀等工艺后，实现电子线路结构金属化。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的技术空白，提出了本发明。
因此，本发明的目的是解决现有技术中的不足，提供一种浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法，包括，将凹凸棒土与HCl溶液混合，静置后加入铜盐，形成混合溶液；将氨水缓慢滴加到混合溶液中，静置后过滤洗涤，得到固体；将固体干燥后进行煅烧。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述铜盐包括磷酸铜、焦磷酸铜、氯化铜、碳酸铜或碱式磷酸铜的一种或几种。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述HCl溶液的浓度为0.1～1mol/L。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述凹凸棒土的添加量为每升所述HCl溶液添加15～30g。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述氨水，其浓度是13.3～14.8mol/L，其与所述铜盐的摩尔比为4～4.5：1。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述将氨水缓慢滴加到混合溶液中，其中，滴加过程中需要对所述混合溶液进行搅拌，其搅拌速度为50～70rpm；所述缓慢滴加的滴速为0.01～0.1ml/s。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述煅烧，其是将固体置于马弗炉中，在250～400℃下煅烧4～10h。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述凹凸棒土的长度为500～700nm，宽度为15～30nm。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述混合溶液，其中铜盐的浓度为0.01～1mol/L。
作为本发明所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法的一种优选方案，其中：所述真空干燥箱的温度为65～75℃，处理时间是20～28h。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明所制得的凹凸棒微孔吸附铜盐的电绝缘层的浅色凹凸棒土粉末，克服现有LDS激光敏感添加剂重金属含量偏高、成本较高等缺陷。
(2)本技术针对可激光活化金属化的纳米粉体的制备，所获得的凹凸棒土粉末用于激光直接结构化的树脂材料，经过成型、激光活化、化学镀等过程，实现电子器件超细电路图(MID)的制作。
(3)本技术发明针对浅色电绝缘、可进行激光活化金属化的纳米粉体制备，提出了一种新型浅色凹凸棒土粉末功能化的制备方法，该方法降低了LDS粉体的用量，并且凹凸棒土的尺寸及其特有结构又为材料提高了化学镀镀层结合力、镀覆指数和线路的精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1是处理前凹凸棒土的示图；
图2是实施例2凹凸棒土煅烧后的示图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
称取10g凹凸棒土(长度为500～700nm，宽度为15～30nm)加入到浓度为0.5mol/L的HCl溶液(0.5L)中进行酸化，浸泡1.5h后加入0.035mol的磷酸铜，得到磷酸铜混合溶液的浓度为0.07mol/L，氨水(氨水浓度为14.8mol/L)以与磷酸铜摩尔比为按4.2:1缓慢滴加到含有凹凸棒土的HCl-磷酸铜溶液中，滴速为0.1ml/s，边滴加边对HCl-磷酸铜溶液进行搅拌，搅拌速度为60rpm；滴加完成后放置3小时制得晶种溶液，备用；过滤，用去离子水将所得固体洗净，所得固体置于真空干燥箱中采用70℃干燥24h后再置于马弗炉中煅烧(250℃，6小时)；研磨后得到浅色电绝缘粉体，将其和树脂材料及其他助剂均匀混合，用热压机和成型模具压板制得样品，其组分见下表。
| 原材料 | 实施例1 |
| 环氧树脂 | 37％ |
| 固化剂 | 37％ |
| 制得的浅色电绝缘粉体 | 10％ |
| 促进剂 | 1％ |
| 钛白粉 | 10％ |
| 气相白炭黑 | 2％ |
| 滑石粉 | 3％ |
| 起镀时间 | 15min |
| 完成时间 | 30min |
| 百格试验 | 合格 |
经过1064nm的激光(激光参数为16W/100kHz)照射后，在化学镀铜液中进行化学镀，镀覆指数0.75。
实施例2：
称取15g凹凸棒土(长度为500～700nm，宽度为15～30nm)加入到浓度为0.5mol/L的HCl溶液(0.5L)中进行酸化，浸泡1.5h后加入0.064mol的磷酸铜，得到磷酸铜混合溶液的浓度为0.128mol/L，氨水(氨水浓度为13.3mol/L)以与磷酸铜摩尔比为按4.5:1缓慢滴加到含有凹凸棒土的HCl-磷酸铜溶液中，滴速为0.05ml/s，边滴加边对HCl-磷酸铜溶液进行搅拌，搅拌速度为70rpm；滴加完成后放置3小时制得晶种溶液，备用；过滤，用去离子水将所得固体洗净，所得固体置于真空干燥箱中采用65℃干燥28h后再置于马弗炉中煅烧(320℃，4小时)；图1是处理前凹凸棒土的示图，图2是实施例2凹凸棒土煅烧后的示图。研磨后得到浅色电绝缘粉体，将其和树脂材料及其他助剂均匀混合，用热压机和成型模具压板制得样品，其组分见下表。
| 原材料 | 实施例1 |
| 环氧树脂 | 37％ |
| 固化剂 | 37％ |
| 制得的浅色电绝缘粉体 | 10％ |
| 促进剂 | 1％ |
| 钛白粉 | 10％ |
| 气相白炭黑 | 2％ |
| 滑石粉 | 3％ |
| 起镀时间 | 10min |
| 完成时间 | 25min |
| 百格试验 | 合格 |
经过1064nm的激光(激光参数为16W/100kHz)照射后，在化学镀铜液中进行化学镀，镀覆指数0.90。
实施例3：
称取7.5g凹凸棒土(长度为500～700nm，宽度为15～30nm)加入到浓度为0.5mol/L的HCl溶液(0.5L)中进行酸化，浸泡1.5h后加入0.02mol的磷酸铜，得到磷酸铜混合溶液的浓度为0.04mol/L，氨水(氨水浓度为14.8mol/L)以与磷酸铜摩尔比为按4.5:1缓慢滴加到含有凹凸棒土的HCl-磷酸铜溶液中，滴速为0.1ml/s，边滴加边对HCl-磷酸铜溶液进行搅拌，搅拌速度为50pm；滴加完成后放置3小时制得晶种溶液，备用；过滤，用去离子水将所得固体洗净，所得固体置于真空干燥箱中采用75℃干燥28h后再置于马弗炉中煅烧(400℃，4小时)；研磨后得到浅色电绝缘粉体，将其和树脂材料及其他助剂均匀混合，用热压机和成型模具压板制得样品，其组分见下表。
| 原材料 | 实施例1 |
| 环氧树脂 | 37％ |
| 固化剂 | 37％ |
| 制得的浅色电绝缘粉体 | 10％ |
| 促进剂 | 1％ |
| 钛白粉 | 10％ |
| 气相白炭黑 | 2％ |
| 滑石粉 | 3％ |
| 起镀时间 | 20min |
| 完成时间 | 35min |
| 百格试验 | 合格 |
经过1064nm的激光(激光参数为16W/100kHz)照射后，在化学镀铜液中进行化学镀，镀覆指数0.72。
实施例4：
称取7.5g凹凸棒土(长度为500～700nm，宽度为15～30nm)加入到浓度为0.2mol/L的HCl溶液(0.5L)中进行酸化，浸泡1.5h后加入0.04mol的碳酸铜，得到碳酸铜混合溶液的浓度为0.08mol/L，氨水(氨水浓度为14.8mol/L)以与碳酸铜摩尔比为按4.2:1缓慢滴加到含有凹凸棒土的HCl-碳酸铜溶液中，滴速为0.1ml/s，边滴加边对HCl-碳酸铜溶液进行搅拌，搅拌速度为60pm；滴加完成后放置3小时制得晶种溶液，备用；过滤，用去离子水将所得固体洗净，所得固体置于真空干燥箱中采用70℃干燥24h后再置于马弗炉中煅烧(300℃，10小时)；研磨后得到浅色电绝缘粉体，将其和树脂材料及其他助剂均匀混合，用热压机和成型模具压板制得样品，其组分见下表。
| 原材料 | 实施例1 |
| 环氧树脂 | 37％ |
| 固化剂 | 37％ |
| 制得的浅色电绝缘粉体 | 10％ |
| 促进剂 | 1％ |
| 钛白粉 | 10％ |
| 气相白炭黑 | 2％ |
| 滑石粉 | 3％ |
| 起镀时间 | 18min |
| 完成时间 | 30min |
| 百格试验 | 合格 |
经过1064nm的激光(激光参数为16W/100kHz)照射后，在化学镀铜液中进行化学镀，镀覆指数0.76。
本发明优选的凹凸棒土克服了现有LDS激光敏感添加剂重金属含量偏高、成本较高等缺陷。更难得的是，我方发明优选的凹凸棒土的长度、宽度，这一特定的尺寸能够使得凹凸棒土在能够吸附97％以上的铜离子，并且通过预处理后，能够与树脂材料形成优秀的界面结合，并起到物理缠结点的作用，增强了材料的力学性能。如果不在这一范围，将出现脆性特征。进一步地，我方发明优选的凹凸棒土的添加量，能够使得凹凸棒土在HCl溶液中均匀分散，当滴加氨水时，氨水滴速、对混合溶液的搅拌速度的优选，这两个条件与凹凸棒土的添加量能够形成协同效应，特定搅拌速度能够使得特定凹凸棒土添加量的凹凸棒土在混合溶液中不断受到容器壁带来的压力，此时特定选用氨水而非氢氧化钠采用特定滴速添加，此时混合溶液中发生的中和反应产生的能量能够适宜地冲击凹凸棒土孔隙，温和形成更多多孔结构(具体可见附图1、2之间的对比)，增大了电镀时的作用面积，从而提高了电镀时制备的浅色电绝缘粉体与镀层结合力，使得化学镀过程中能够使得镀覆指数达到很高的水平。
由此可见，本发明所制得的凹凸棒微孔吸附铜盐的电绝缘层的浅色凹凸棒土粉末，克服现有LDS激光敏感添加剂重金属含量偏高、成本较高等缺陷。本技术针对可激光活化金属化的纳米粉体的制备，所获得的凹凸棒土粉末用于激光直接结构化的树脂材料，经过成型、激光活化、化学镀等过程，实现电子器件超细电路图(MID)的制作。本技术发明针对浅色电绝缘、可进行激光活化金属化的纳米粉体制备，提出了一种新型浅色凹凸棒土粉末功能化的制备方法，该方法降低了LDS粉体的用量，并且凹凸棒土的尺寸及其特有结构又为材料提高了化学镀镀层结合力、镀覆指数和线路的精度。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法，其特征在于：包括，
将凹凸棒土与HCl溶液混合，静置后加入铜盐，形成混合溶液；
将氨水缓慢滴加到混合溶液中，静置后过滤洗涤，得到固体；
将固体干燥后进行煅烧，即得浅色电绝缘激光活化可金属化粉末；
其中，所述凹凸棒土的长度为500～700nm，宽度为15～30nm；所述凹凸棒土的添加量为每升所述HCl溶液添加15～30g；所述铜盐包括磷酸铜、焦磷酸铜、氯化铜、碳酸铜或碱式磷酸铜的一种或几种，所述混合溶液，其中铜盐的浓度为0.01～1mol/L；所述缓慢滴加的滴速为0.01～0.1ml/s；所述HCl溶液的浓度为0.1～1mol/L；所述氨水，其浓度是13.3～14.8mol/L，其与所述铜盐的摩尔比为4～4.5：1，所述将氨水缓慢滴加到混合溶液中，其中，滴加过程中需要对所述混合溶液进行搅拌，其搅拌速度为50～70rpm；
其中，所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末用于激光直接结构化的树脂材料。
2.根据权利要求1所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法，其特征在于：所述煅烧，其是将固体置于马弗炉中，在250～400℃下煅烧4～10h。
3.根据权利要求1所述浅色电绝缘激光活化可金属化粉末的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为65～75℃，处理时间是20～28h。
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| CN101000809A (zh) * | 2006-12-31 | 2007-07-18 | 江苏工业学院 | 一种纳米导电凹土材料的制备方法 |
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