CN107500256A - 等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统，其采用等离子体活化结合电爆方法直接合成，将电能直接转化为反应能，过程安全无毒，无污染产物排放，操作简单，可快速高效地随时生产。相比传统的碳热还原法、气相法、有机盐裂解等方法，本发明反应过程更少更直接，减少了原料消耗和副产物的生成，更加经济环保；相比现有方法，本发明由于反应过程中环境纯净，产物的含氧量低，更减少了杂质金属成分的引入，可以获得高纯、低含氧量的优质粉体。同时本发明采用连续进丝的方法，相比固定丝长一次电爆的方法，电爆过程可以间隔性地连续发生，提高了生产效率，节约了成本，更加经济实用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统。
背景技术
氮化铝(AlN)陶瓷在陶瓷材料中，具有热导率高、热膨胀系数小、介电常数低、强度高、化学性质稳定的优点，是公认的高密度、大功率和高速集成电路基板和封装的理想材料，在国防航空、通讯、电子元器件等领域前景光明。而AlN陶瓷材料的制备工艺和实用性能均受到粉体特性的直接影响，要获得高性能的AlN陶瓷，必须有纯度高、烧结活性好的粉体作为原料。
AlN陶瓷对金属杂质和氧杂质非常敏感，含有超过0.02％的Si、Fe、Mg等金属就会降低AlN的热导率和绝缘性能。粉体中的氧杂质对热导率影响最大，杂质氧(以Al2O3形式)在高温下扩散进入AlN晶格(以固溶氧存在)而降低热导率。
现有的氮化铝粉末的制造工艺能耗高、成本高，氮化铝陶瓷的应用也因此受到限制。因此，如何用较低的成本和稳定的工艺来制备高纯度、低氧含量、力度均匀的超细粉体，是制备性能优异AlN陶瓷的一个关键环节。
AlN粉体的合成方法有很多，目前研究最多的有5种：铝粉直接氮化法、高温自蔓延法、碳热还原法、气相法、有机盐裂解法等。
传统的铝粉直接氮化法要将Al粉在氮气中加热反应，不仅生产成本高，而且氮化铝粉末纯度低、产物易结块、反应不完全，难以制出粒度均匀、高纯度、细粒度的粉末，无法满足制备高性能AlN陶瓷对原料粉末的要求，已逐渐被淘汰。
脉冲功率技术是将能量在空间和时间上进行压缩，在极短的时间内释放大量的能量，以产生特定的物理或化学效应。采用脉冲功率技术，利用瞬间产生的大电流使铝丝瞬间气化，与经等离子体活化后的氮源接触反应，迅速冷凝成微粒的丝爆炸技术成为一种可行的直接氮化的新思路。
发明内容
鉴于上述，本发明提供了一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法及系统，不仅环保无危害，并且可以减少反应步骤，降低成本，制备出高纯度低粒度的AlN粉末。
一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法，如下：
首先，使氮源经过电离活化后送入反应器或者在反应器中原位活化；然后，将活化后形成的氮等离子体喷射在铝丝周围，完全包裹铝丝，进而采用电爆炸或电流加热机制使铝丝短时间内升温，升温后形成的铝蒸汽与氮等离子体在反应器中发生化学反应，并迅速凝结成氮化铝的纳米粉体。
进一步地，所述铝丝为高纯铝丝，其直径＜1mm且Al含量≥99％。
进一步地，所述氮源为氮气、氨气或氮氨混合气。
进一步地，所述反应器中的环境气压可以低于、高于或等于标准大气压；优选地，环境气压≤1个标准大气压，相比高压环境更安全。
一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备系统，包括等离子体活化装置、高压电源、放电电极、反应器以及颗粒物分级回收装置；其中：
所述等离子体活化装置通过气路与反应器连接，其用于对氮源进行放电处理，使其电离活化成含有活性粒子的氮等离子体后通入反应器中；
所述高压电源用于产生加载至放电电极两端的微秒或纳秒高压脉冲；
所述放电电极设于反应器内，其用于短时间内将脉冲电流注入位于电极中间的铝丝使其气化，气化后形成的铝蒸汽在反应器中与氮等离子体发生化学反应，并迅速凝结成氮化铝的纳米粉体；
所述颗粒物分级回收装置设于反应器内出气口前，其用于收集氮化铝的纳米粉体，出气口通过气路连接有气泵，用于尽快排空反应器中的杂质气体，提供合适的气压要求；
所述反应器用于提供合适气压的反应空间，控制生成物凝结的速率和自由程从而控制粉体粒径。
进一步地，所述放电电极为铝制电极，以避免掺入杂质金属。
进一步地，所述反应器内设有自动进丝装置，其与电机配合用于周期性地将铝丝送至电极中间，保证每次电爆反应后将铝丝继续送进电场，使得一次抽放气过程可以源源不断地电爆铝丝，提高生产效率。
进一步地，所述反应器内放电电极周围设有气流分布器，其用于调节气流使得丝爆范围内气流均匀分布，使铝丝与氮等离子体充分接触以反应。
进一步地，所述高压电源采用纳秒脉冲电源或微秒脉冲电源，其电压频率可调，以满足能量沉积速率的要求。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
(1)本发明采用等离子体活化氮源结合丝爆直接合成法，相比传统的碳热还原法、气相法、有机盐裂解等方法，其反应过程更少更直接，减少了原料消耗和副产物的生成，更加经济环保；相比现有方法，本发明由于反应过程中环境纯净，产物的含氧量低，更减少了杂质金属成分的引入，可以获得高纯、低含氧量的优质粉体。
(2)本发明采用电爆炸方法，将电能直接转化为反应能，过程安全无毒，无污染产物排放，操作简单，可快速高效地随时生产。
(3)本发明采用等离子体技术活化氮源，相比传统电爆法有效提高了氮化铝合成的转化率，提升了产物中氮化铝粉体的占比。
(4)本发明采用连续进丝的方法，相比固定丝长一次电爆的方法，电爆过程可以间隔性地连续发生，提高了生产效率，节约了成本，更加经济实用。
附图说明
图1为本发明实施例1纳米粉体制备系统的结构示意图，其中：1—高压充电电源，2—充电电容，3—脉冲开关，4—放电电极，5—铝丝，6—自动进丝装置，7—气流分布器，8—反应器，9—配气装置，10—等离子体活化装置，11—真空密封件，12—颗粒物分级回收装置，13—真空密封件，14—气泵。
图2为本发明实施例2纳米粉体制备系统的结构示意图，其中：1—高压充电电源，2—充电电容，3—低阻抗人工形成线，4—放电电极，5—铝丝，6—自动进丝装置，7—气流分布器，8—反应器，9—配气装置，10—等离子体活化装置，11—真空密封件，12—颗粒物分级回收装置，13—真空密封件，14—气泵。
图3为本发明实施例3纳米粉体制备系统的结构示意图，其中：1—高压充电电源，2—充电电容，3—脉冲形成线，4—放电电极，5—铝丝，6—自动进丝装置，7—气流分布器，8—反应器，9—配气装置，10—等离子体活化装置，11—真空密封件，12—颗粒物分级回收装置，13—真空密封件，14—气泵。
具体实施方式
为了更为具体地描述本发明，下面结合附图及具体实施方式对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1：
如图1所示，本发明等离子体活化氮源结合丝爆直接合成氮化铝纳米粉体的制备系统，包括配气及等离子体活化单元、脉冲能量输入单元、真空连续进样反应单元和颗粒物分级单元；其中：
脉冲能量输入单元将直流高压电转换为直流脉冲信号，加到放电电极4两端；一定长度、直径的铝丝5位于电极中间，当脉冲开关3接通时，充电电容2开始放电，短时间内大电流流入铝丝5，当能量输入大于铝丝5气化所需的能量时，铝丝5快速气化；气化后的高温铝蒸汽在反应器8中遇到活化的氮气、氨气或被电离的N+、N*等活性粒子时，发生化学反应后快速凝结成纳米微粒，被颗粒物分级回收装置12所收集，产物主要成分为氮化铝和铝纳米粉体。
脉冲能量输入单元包括高压充电电源1、充电电容2、脉冲开关3以及放电电极4；放电电极4为铝制，置于反应器8内，与反应器8接口采用绝缘子进行绝缘，并需保证装置气密性良好；脉冲开关3可采用但不限于气体开关、半导体开关，频率可调；高压充电电源1可采用高压直流电源、恒流电源或高频开关电源等直流源；供电线路要求尽量小的回路电感，并有较大的电容以提高单次放电可获得的产量，整个电路连接宜布局合理，尽量减小杂散电感和杂散电阻。
真空连续进样反应单元包括自动进丝装置6、气流分布器7、反应器8、真空密封件11&13以及气泵14；该系统为丝爆反应提供场所、合适的气压和气氛；自动进丝装置6周期性地送丝到放电电极4之间，实现单次抽放气体连续丝爆，提高生产效率；气流分布器7保证丝爆范围内气流均匀分布，使铝丝5和活化后的氮等离子体充分接触以反应；气泵14可采用但不限于机械泵和分子泵，满足尽快排空杂质气体、提供合适的气压的要求，清除氧气等杂质气体，获得纯净的纳米粉体。
配气及等离子体活化单元包括配气装置9和等离子体活化装置10；其中配气装置9可采用但不限于钢瓶气体混合，各组分气体含量可调；等离子体活化装置10对配比的原料气进行放电处理，气体被电离活化成含有活性粒子的氮等离子体，喷射进入丝爆空间，完全包裹铝丝5，与丝爆产生的高温铝蒸汽反应。
位于反应器8内壁的颗粒物分级单元，距离丝爆空间合适的距离，以恰当地收集凝聚的纳米粉体，并避免产物粉体的流失，其在反应器8出口前端设置颗粒物分级回收装置12，用于收集被气流带起的扬尘等粉体，提高产率的同时避免气泵14的堵塞老化；颗粒物分级回收装置12可采用但不限于分子筛过滤器、电除尘等。
制备纳米粉体时，先将铝丝5放置于放电电极4间，调试好颗粒物分级回收装置12的位置。反应器8进口关闭，经过气泵14将装置气压降至1×102Pa以下，然后关闭出口。再将配气装置9配置的原料气(氮气、氨气或者其混合气)通入等离子体活化装置10进行活化。打开反应器8进气口，活化后的氮等离子体喷射入反应器8，升至合适的气压时关闭进口。打开高压充电电源1，同时启动自动进丝装置6，颗粒物分级回收装置12开始收到产物；过程中涉及到的反应如下：
Al→Al*
N2→2N
Al*+N→AlN
Al*+NH2 *→AlN+H*
待反应完成后，通入保护气至标准大气压，打开反应器8，取出产物；继续生产只需装填铝丝5，重复以上步骤即可。
实施例2：
如图2所示，该实施例中系统仍然由配气及等离子体活化单元、脉冲能量输入单元、真空连续进样反应单元和颗粒物分级单元四部分构成。
本实施方式中脉冲电流形成由充电电容2和低阻抗人工形成线3构成，充电可以一直进行，使电路处于充电状态。制备粉体时，原料气由配气装置9按照一定的配比送入反应器8中原位活化或经等离子体活化装置10进行放电处理后喷射入反应器8内；铝丝5由自动进丝装置6自动送入，到达距离放电电极4一定的距离时间隙放电，起到开关作用的同时可以活化氮源，省去了开关。
实施例3：
如图3所示，该实施例中系统仍然由配气及等离子体活化单元、脉冲能量输入单元、真空连续进样反应单元和颗粒物分级单元四部分构成。
本实施方式中脉冲形成单元是由多个电容分布排列于导体上构成的人工成型线，该脉冲形成线可采用的绝缘介质可为但不限于空气、水、油以及陶瓷等。制备粉体时，原料气由配气装置9按照一定的配比送入反应器8中原位活化或经等离子体活化装置10进行放电处理后喷射入反应器8内；铝丝5由自动送丝装置6自动送入，到达距离放电电极4一定的距离时间隙放电，起到开关作用的同时可以活化氮源，省去了开关。
上述对实施例的描述是为便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对上述实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备方法，其特征在于：
首先，使氮源经过电离活化后送入反应器或者在反应器中原位活化；然后，将活化后形成的氮等离子体喷射在铝丝周围，完全包裹铝丝，进而采用电爆炸或电流加热机制使铝丝短时间内升温，升温后形成的铝蒸汽与氮等离子体在反应器中发生化学反应，并迅速凝结成氮化铝的纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铝丝为高纯铝丝，其Al含量≥99％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮源为氮气、氨气或氮氨混合气。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应器中的环境气压≤1个标准大气压。
5.一种等离子体活化氮源结合丝爆合成氮化铝纳米粉体的制备系统，其特征在于，包括等离子体活化装置、高压电源、放电电极、反应器以及颗粒物分级回收装置；其中：
所述等离子体活化装置通过气路与反应器连接，其用于对氮源进行放电处理，使其电离活化成含有活性粒子的氮等离子体后通入反应器中；
所述高压电源用于产生加载至放电电极两端的微秒或纳秒高压脉冲；
所述放电电极设于反应器内，其用于短时间内将脉冲电流注入位于电极中间的铝丝使其气化，气化后形成的铝蒸汽在反应器中与氮等离子体发生化学反应，并迅速凝结成氮化铝的纳米粉体；
所述颗粒物分级回收装置设于反应器内出气口前，其用于收集氮化铝的纳米粉体，出气口通过气路连接有气泵，用于尽快排空反应器中的杂质气体，提供合适的气压要求；
所述反应器用于提供合适气压的反应空间，控制生成物凝结的速率和自由程从而控制粉体粒径。
6.根据权利要求5所述的制备系统，其特征在于：所述放电电极为铝制电极。
7.根据权利要求5所述的制备系统，其特征在于：所述反应器内设有自动进丝装置，其与电机配合用于周期性地将铝丝送至电极中间。
8.根据权利要求5所述的制备系统，其特征在于：所述反应器内放电电极周围设有气流分布器，其用于调节气流使得丝爆范围内气流均匀分布。
9.根据权利要求5所述的制备系统，其特征在于：所述高压电源采用纳秒脉冲电源或微秒脉冲电源，其电压频率可调。
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