CN107497180B - 一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及过滤材料制备技术领域，具体涉及一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法。本发明利用醋酸酐和吡啶对聚乳酸进行乙酰化，有利于聚乳酸纤维的形成，且聚乳酸本身具有优良的可生物降解性、无毒、无刺激性。通过琥珀对玻璃纤维进行改性，促进玻璃纤维与聚乳酸纤维的粘结性能，提高空气过滤材料的容尘量。继续加入棉花、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、磷酸钠，促进聚乳酸纤维和玻璃纤维的可生物降解性和容尘量的提高。向空气过滤材料熔融坯体表面喷涂改性活性炭，提高空气过滤材料的容尘量。随着我国环境保护力度的加大，空气过滤材料已经成为过滤市场中增长最快的部分，具有广阔的应用前景。

Description

一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法
技术领域
本发明涉及过滤材料制备技术领域，具体涉及一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法。
背景技术
过滤材料通常是以植物纤维、合成纤维、无机纤维等原料，添加适量的化学品，使用造纸设备和造纸工艺抄造而成的、具有良好过滤性能的、疏松多孔的过滤介质。其中无机纤维中的玻璃纤维以其具有耐腐蚀性、耐湿、耐热等众多优点而被广泛应用。通常来说，空气过滤器是一种表面看起来简单但技术复杂的产品，目前主要应用于洁净室、建筑物、医院、军事领域等，随着科技的进步，对高效空气过滤器的功能要求也会越来越高。
高水平的空气过滤材料具有诸多优点：过滤效率高、空气阻力小、机械强度大、均匀性好、满足防水、防火、耐霉等特殊要求。在世界范围内，玻璃纤维空气过滤材料仍然在高效空气过滤市场上占据主导地位。与世界上先进的空气过滤材料相比，我国国产的过滤材料在整体上还存在一定差距，过滤材料均匀性不好、工艺性能普遍较差、特殊性能的研究不够深入等，是我国亟待解决的问题。
本发明的目的在于提供一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，利用本发明的技术和方法制备的空气过滤材料孔隙结分布均匀、透气性强、空气过滤效率高、生物可降解性强，而且制备工艺简单，原材料来源广泛、价格低廉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前空气过滤材料存在不可生物降解性和容尘量小的缺陷，提供了一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取120～160g玉米淀粉和60～80g荞麦淀粉混合置于带有65～85mL酸奶的发酵罐中，密封发酵，过滤去除滤渣后再加入80～100mL硫酸溶液混合反应，即为自制乳酸，向自制乳酸中加入25～45mL无水乙醇和14～18mL双氧水混合，缩聚反应，即为自制聚乳酸，备用；
（2）将醋酸酐和吡啶混合搅拌，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应后，运送到挤压成型机中挤压拉丝，即为自制聚乳酸纤维；
（3）称取0.8～1.2kg石英砂研磨粉碎，得到石英砂粉末，将石英砂粉末放入窑炉中熔融，熔制得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，即为自制玻璃纤维，将自制玻璃纤维和琥珀混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（4）称取30～50g活性炭研磨后过100目筛，收集过筛粉末，再向过筛粉末中加入6～8g柠檬酸和10～12mL去离子水混合搅拌，得到改性活性炭粉末；
（5）按重量份数计，分别称取自制聚乳酸纤维、改性玻璃纤维、棉花、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、磷酸钠和去离子水混合置于磁力搅拌器上搅拌，得到空气过滤材料熔融坯体，再向空气过滤材料熔融坯体正反表面各喷涂一层改性活性炭粉末，喷涂后自然干燥，出料，即得可生物降解型高容尘量空气过滤材料。
步骤（1）所述的发酵温度为30～40℃，发酵时间为7～9天，硫酸溶液的质量分数为35％，反应时间为16～20min，双氧水的质量分数为30％，缩聚反应温度为30～50℃，缩聚反应时间为45～60min。
步骤（2）所述的醋酸酐和吡啶的体积比为1：1，搅拌时间为10～12min，反应时间为1～2h，拉丝温度为120～160℃，拉丝转速为1200～1800r/min。
步骤（3）所述的研磨粉碎时间为35～65min，熔融温度为800～1200℃，熔融时间为1～2h，拉丝转速为2000～3000r/min，自制玻璃纤维和琥珀的质量比为3：1，研磨时间为12～20min。
步骤（4）所述的研磨时间为10～12min，搅拌时间为6～8min。
步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取12～16份自制聚乳酸纤维、6～8份改性玻璃纤维、4～6份棉花、1～3份二氯甲烷、2～4份二甲基甲酰胺、1～3份磷酸钠和7～9份去离子水，搅拌温度为160～200℃，搅拌时间为3～5h，涂层厚度为3～5mm。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用醋酸酐和吡啶对聚乳酸未端的-OH基进行乙酰化改性，促使聚乳酸的热稳定性提高，有利于聚乳酸纤维的形成，并利用其对空气过滤材料进行有效的填充，其中聚乳酸本身具有优良的可生物降解性，而且无毒和无刺激性，它在自然界中与微生物、水、酸、碱等作用下能完全分解，最终产物是CO2和H2O，对环境无污染，从而提高空气过滤材料的可生物降解性，接着通过琥珀对玻璃纤维进行改性，由于琥珀具有粘性，促进玻璃纤维与聚乳酸纤维的粘结性能，以及玻璃纤维的容尘量较好，提高空气过滤材料的容尘量；
（2）本发明继续加入棉花、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、磷酸钠，利用棉花和磷酸钠补强，而二氯甲烷、二甲基甲酰胺的吸附能力较强，有利于促进聚乳酸纤维和玻璃纤维的可生物降解性和容尘量的提高，再向由自制聚乳酸纤维、改性玻璃纤维、棉花、二氯甲烷、二甲基甲酰胺、磷酸钠和去离子水混合加热制成的空气过滤材料熔融坯体表面喷涂改性活性炭，由于活性炭具有具有极大的孔隙率，可以提高容尘量，改性后的活性炭的吸附能力也逐渐提高，从而进一步提高空气过滤材料的容尘量，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取120～160g玉米淀粉和60～80g荞麦淀粉混合置于带有65～85mL酸奶的发酵罐中，在温度为30～40℃下密封发酵7～9天，过滤去除滤渣后再加入80～100mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应16～20min，即为自制乳酸，向自制乳酸中加入25～45mL无水乙醇和14～18mL质量分数为30％的双氧水混合，在30～50℃下缩聚反应45～60min，即为自制聚乳酸，备用，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌10～12min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应1～2h后，运送到挤压成型机中，在温度为120～160℃、转速为1200～1800r/min下挤压拉丝，即为自制聚乳酸纤维，称取0.8～1.2kg石英砂研磨粉碎35～65min，得到石英砂粉末，将石英砂粉末放入800～1200℃的窑炉中熔融1～2h，熔制得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2000～3000r/min下拉丝，即为自制玻璃纤维，按质量比为3：1将自制玻璃纤维和琥珀混合并研磨12～20min，得到改性玻璃纤维，称取30～50g活性炭研磨10～12min后过100目筛，收集过筛粉末，再向过筛粉末中加入6～8g柠檬酸和10～12mL去离子水混合搅拌6～8min，得到改性活性炭粉末，按重量份数计，分别称取12～16份自制聚乳酸纤维、6～8份改性玻璃纤维、4～6份棉花、1～3份二氯甲烷、2～4份二甲基甲酰胺、1～3份磷酸钠和7～9份去离子水混合置于磁力搅拌器上，在160～200℃下搅拌3～5h，得到空气过滤材料熔融坯体，再向空气过滤材料熔融坯体正反表面各喷涂一层改性活性炭粉末，控制喷涂厚度为3～5mm，喷涂后自然干燥，出料，即得可生物降解型高容尘量空气过滤材料。
实例1
称取120g玉米淀粉和60g荞麦淀粉混合置于带有65mL酸奶的发酵罐中，在温度为30℃下密封发酵7天，过滤去除滤渣后再加入80mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应16min，即为自制乳酸，向自制乳酸中加入25mL无水乙醇和14mL质量分数为30％的双氧水混合，在30℃下缩聚反应45min，即为自制聚乳酸，备用，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌10min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应1h后，运送到挤压成型机中，在温度为120℃、转速为1200r/min下挤压拉丝，即为自制聚乳酸纤维，称取0.8kg石英砂研磨粉碎35min，得到石英砂粉末，将石英砂粉末放入800℃的窑炉中熔融1h，熔制得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2000r/min下拉丝，即为自制玻璃纤维，按质量比为3：1将自制玻璃纤维和琥珀混合并研磨12min，得到改性玻璃纤维，称取30g活性炭研磨10min后过100目筛，收集过筛粉末，再向过筛粉末中加入6g柠檬酸和10mL去离子水混合搅拌6min，得到改性活性炭粉末，按重量份数计，分别称取12份自制聚乳酸纤维、6份改性玻璃纤维、4份棉花、1份二氯甲烷、2份二甲基甲酰胺、1份磷酸钠和7份去离子水混合置于磁力搅拌器上，在160℃下搅拌3h，得到空气过滤材料熔融坯体，再向空气过滤材料熔融坯体正反表面各喷涂一层改性活性炭粉末，控制喷涂厚度为3mm，喷涂后自然干燥，出料，即得可生物降解型高容尘量空气过滤材料。
实例2
称取140g玉米淀粉和70g荞麦淀粉混合置于带有75mL酸奶的发酵罐中，在温度为35℃下密封发酵8天，过滤去除滤渣后再加入90mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应18min，即为自制乳酸，向自制乳酸中加入35mL无水乙醇和16mL质量分数为30％的双氧水混合，在40℃下缩聚反应42min，即为自制聚乳酸，备用，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌11min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应1.5h后，运送到挤压成型机中，在温度为140℃、转速为1500r/min下挤压拉丝，即为自制聚乳酸纤维，称取1.0kg石英砂研磨粉碎50min，得到石英砂粉末，将石英砂粉末放入1000℃的窑炉中熔融1.5h，熔制得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为2500r/min下拉丝，即为自制玻璃纤维，按质量比为3：1将自制玻璃纤维和琥珀混合并研磨16min，得到改性玻璃纤维，称取40g活性炭研磨11min后过100目筛，收集过筛粉末，再向过筛粉末中加入7g柠檬酸和11mL去离子水混合搅拌7min，得到改性活性炭粉末，按重量份数计，分别称取14份自制聚乳酸纤维、7份改性玻璃纤维、5份棉花、2份二氯甲烷、3份二甲基甲酰胺、3份磷酸钠和8份去离子水混合置于磁力搅拌器上，在180℃下搅拌4h，得到空气过滤材料熔融坯体，再向空气过滤材料熔融坯体正反表面各喷涂一层改性活性炭粉末，控制喷涂厚度为4mm，喷涂后自然干燥，出料，即得可生物降解型高容尘量空气过滤材料。
实例3
称取160g玉米淀粉和80g荞麦淀粉混合置于带有85mL酸奶的发酵罐中，在温度为40℃下密封发酵9天，过滤去除滤渣后再加入100mL质量分数为35％的硫酸溶液混合反应20min，即为自制乳酸，向自制乳酸中加入45mL无水乙醇和18mL质量分数为30％的双氧水混合，在50℃下缩聚反应60min，即为自制聚乳酸，备用，按体积比为1：1将醋酸酐和吡啶混合搅拌12min，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应2h后，运送到挤压成型机中，在温度为160℃、转速为1800r/min下挤压拉丝，即为自制聚乳酸纤维，称取1.2kg石英砂研磨粉碎65min，得到石英砂粉末，将石英砂粉末放入1200℃的窑炉中熔融2h，熔制得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中，在转速为3000r/min下拉丝，即为自制玻璃纤维，按质量比为3：1将自制玻璃纤维和琥珀混合并研磨20min，得到改性玻璃纤维，称取50g活性炭研磨12min后过100目筛，收集过筛粉末，再向过筛粉末中加入8g柠檬酸和12mL去离子水混合搅拌8min，得到改性活性炭粉末，按重量份数计，分别称取16份自制聚乳酸纤维、8份改性玻璃纤维、6份棉花、3份二氯甲烷、4份二甲基甲酰胺、3份磷酸钠和9份去离子水混合置于磁力搅拌器上，在200℃下搅拌5h，得到空气过滤材料熔融坯体，再向空气过滤材料熔融坯体正反表面各喷涂一层改性活性炭粉末，控制喷涂厚度为5mm，喷涂后自然干燥，出料，即得可生物降解型高容尘量空气过滤材料。
对比例 以苏州市某公司生产的空气过滤材料作为对比例 对本发明制得的可生物降解型高容尘量空气过滤材料和对比例中的空气过滤材料进行检测，检测结果如表1所示： 测试方法
生物可降解性测试按GB/T18006的规定进行检测。
过滤效率测试按照国标号GB/T6719-2009的规定进行检测。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的可生物降解型高容尘量空气过滤材料的过滤效率高、可生物降解性好、高容尘量，具有广阔的使用前景。

Claims (5)

1.一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取120～160g玉米淀粉和60～80g荞麦淀粉混合置于带有65～85mL酸奶的发酵罐中，密封发酵，过滤去除滤渣后再加入80～100mL硫酸溶液混合反应，即为自制乳酸，向自制乳酸中加入25～45mL无水乙醇和14～18mL双氧水混合，缩聚反应，即为自制聚乳酸，备用；
（2）将醋酸酐和吡啶混合搅拌，得到自制混合液，将上述自制聚乳酸倒入自制混合液中混合反应后，运送到挤压成型机中挤压拉丝，即为自制聚乳酸纤维；
（3）称取0.8～1.2kg石英砂研磨粉碎，得到石英砂粉末，将石英砂粉末放入窑炉中熔融，熔制得到熔融液，排除气泡后，运送到多孔漏板中拉丝，即为自制玻璃纤维，将自制玻璃纤维和琥珀混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（4）称取30～50g活性炭研磨后过100目筛，收集过筛粉末，再向过筛粉末中加入6～8g柠檬酸和10～12mL去离子水混合搅拌，得到改性活性炭粉末；
（5）按重量份数计，分别称取12～16份自制聚乳酸纤维、6～8份改性玻璃纤维、4～6份棉花、1～3份二氯甲烷、2～4份二甲基甲酰胺、1～3份磷酸钠和7～9份去离子水混合置于磁力搅拌器上，在温度为160～200℃的条件下搅拌3～5h，得到空气过滤材料熔融坯体，再向空气过滤材料熔融坯体正反表面各喷涂一层厚度为3～5mm的改性活性炭粉末，喷涂后自然干燥，出料，即得可生物降解型高容尘量空气过滤材料。
2.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的发酵温度为30～40℃，发酵时间为7～9天，硫酸溶液的质量分数为35％，反应时间为16～20min，双氧水的质量分数为30％，缩聚反应温度为30～50℃，缩聚反应时间为45～60min。
3.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的醋酸酐和吡啶的体积比为1：1，搅拌时间为10～12min，反应时间为1～2h，拉丝温度为120～160℃，拉丝转速为1200～1800r/min。
4.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨粉碎时间为35～65min，熔融温度为800～1200℃，熔融时间为1～2h，拉丝转速为2000～3000r/min，自制玻璃纤维和琥珀的质量比为3：1，研磨时间为12～20min。
5.根据权利要求1所述的一种可生物降解型高容尘量空气过滤材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的研磨时间为10～12min，搅拌时间为6～8min。
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