CN107488404A - 一种车用水性聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种车用水性聚氨酯涂料,包含以下重量份的组分:无溶剂聚氨酯树脂预聚物30‑70份,水30‑70份,胺基交联剂0.1‑5份,氨中和试剂0.1‑5份,除菌剂0.1‑2份。本发明还公开了一种车用水性聚氨酯涂料的制备方法。本发明水性聚氨酯涂料同时具有油性聚氨酯的高硬度、附着力强、耐溶剂、耐酸碱、耐腐蚀等优点以及水性涂料的VOCS含量低的优点。
Description
技术领域
本申请属于聚氨酯涂料领域,具体涉及一种车用水性聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯涂料具有优异的耐磨蚀、柔韧性、附着力和耐化学品性等性能,广泛用作木器漆、建筑涂料、汽车漆及防水涂料等。但由于溶剂型涂料含有大量有机溶剂,严重污染环境,特别是溶剂型双组分聚氨酯中的残留异氰酸酯单体,毒性极高。随着人类生活质量的提高,环保法规也越来越严格,各种环保条例对挥发性有机化合物(VOC)的排放量、有害溶剂的含量都有严格限制。而水性聚氨酯由于其以水为分散介质,不仅具有无毒、不易燃烧、不污染环境、节能、安全可靠等优点;同时还具有溶剂型聚氨酯的一些重要的性能特征,水性聚氨酯涂料将聚氨酯涂膜的硬度高、附着力强、耐腐蚀、耐溶剂好等优点与水性涂料的低VOC含量相结合,符合发展涂料工业的“三前提”(资源,能源,无污染)及“四E原则”(经济ECONOMY,效率EFFICIENCY,生态ECOLOGY,能源ENERGY)和日益强化的时代要求相适应。因此近年水性聚氨酯涂料将逐步取代溶剂型聚氨酯并在市场中占据主导地位。
目前大多数水性聚氨酯涂料主要是线性热塑性聚氨酯,由于漆膜没有交联,相对分子量较低,同时漆膜的一些其他性能,如耐水性、耐溶剂性、耐候性和力学性能较溶剂型聚氨酯差。现有技术中,虽然对水性聚氨酯研究的也不少,但是针对车用水性聚氨酯涂料的研究较少。中国专利CN102010650A公开了一种新型水性聚氨酯涂料,其组成包括:聚碳酸亚丙酯多元醇,多异氰酸酯,亲水性扩链剂,交联剂,去离子水,并还公开了该水性聚氨酯涂料的制备方法,所制备的聚氨酯涂料具有较强的耐磨性、耐刮擦性、高的粘结强度的特点,而且不发生水解,储存稳定性及耐候性强。但是该申请的涂料其组分配方并非针对车用涂料,并且也没有注意到产品的环保问题,另外,该申请制备方法中,存在氨中和试剂较难进入聚氨酯预聚物体系、乳化较为困难等问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种车用水性聚氨酯涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种车用水性聚氨酯涂料,包含以下重量份的组分:
所述的无溶剂聚氨酯树脂预聚物是以异佛尔酮二异氰酸酯、线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇、双羟基甲基丙酸为原料,通过预聚合得到。
优选的,所述无溶剂聚氨酯树脂预聚物的原料,以重量份计,所述异佛尔酮二异氰酸酯为10~20份,线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇为20~40份、双羟基甲基丙酸3~8份。
所述无溶剂聚氨酯树脂预聚物中NCO质量含量为1.4~2.0%。
在本发明的一些优选方面,所述无溶剂聚氨酯树脂预聚物中NCO质量含量为1.4~1.5%、1.4~1.6%、1.4~1.7%、1.4~1.8%、1.4~1.9%、1.4~2.0%、1.5~1.6%、1.5~1.7%、1.5~1.8%、1.5~1.9%、1.5~2.0%、1.6~1.7%、1.6~1.8%、1.6~1.9%、1.6~2.0%、1.7~1.8%、1.7~1.9%、1.7~2.0%、1.8~1.9%、1.8~2.0%或1.9~2.0%。
进一步优选的,所述线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇通过脱水预处理。
优选的,所述胺基交联剂为脂肪胺交联剂,例如二乙烯三胺等。
优选的,所述的氨中和试剂为例如三乙胺、三乙醇胺以及氨水中的一种或几种的混合物。
本申请中,所述无溶剂聚氨酯树脂预聚物,作为主体树脂使用。
本申请中,所述水作为分散介质使用。
本申请的另一目的是提供一种车用水性聚氨酯涂料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,滴加含有双羟基甲基丙酸的溶剂和异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在50~100℃温度范围内反应,反应时间为2~5小时,得到无溶剂聚氨酯树脂预聚物;
(2)使温度降低至25~40℃,加入氨中和试剂,搅拌,在转速大于2000rpm的高速剪切下,加入去离子水进行乳化、分散,得到水性乳液;
(3)除去溶剂,加入胺基交联剂;
(4)最后加入除菌剂,得到车用水性聚氨酯涂料。
优选的,所述步骤(1)中,混合溶液在60~90℃温度范围内反应4小时。
优选的,步骤(1)中所述含有双羟基甲基丙酸的溶剂,其中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或/和丙酮。
优选的,所述步骤(2)中,使温度降低至40℃;加入氨中和试剂,搅拌时间为10~40分钟;加入去离子水进行乳化、分散时间为10~40分钟。
本申请所述的车用水性聚氨酯特别适用于应用于汽车、火车、卡车、大巴等车辆,也可以适用于机械、电子电器、家电等产品的零部件。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本申请通过特定的配方制备得到的水性聚氨酯涂料同时具有油性聚氨酯的高硬度、附着力强、耐腐蚀等优点以及水性涂料的VOCS含量低的优点。车用水性聚氨酯漆膜同时具有优秀的耐水性、耐候性和力学性能,符合涂料工业无溶剂化发展的趋势。
2、本申请制备方法,步骤(1)中通过能适用于汽车涂料的组分,并在特定的反应温度和反应时间下进行预聚合,严格控制NCO的残余量(NCO质量含量约为1.4~2.0%)符合配方设计残余量,且所得到的产品各项性能更好;聚氨酯预聚物的亲水性不高,步骤(2)中,聚氨酯树脂预聚物中加入氨中和后的聚氨酯预聚物的亲水性大大提高,再加水乳化,乳化效果更好;步骤(3)中,除去溶剂减少VOC挥发分,加入胺基交联剂,进一步提高分子量,提高聚氨酯的力学性能,以及耐溶剂性和耐酸碱性等;步骤(4)中加入除菌剂,可以提高产品的存储时间。
3、本发明工艺简单、易操作可用于工业放大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种车用水性聚氨酯涂料,包括如下组分:作为主体的无溶剂聚氨酯树脂预聚物;作为分散介质的水;用于交联水性聚氨酯的胺基交联剂,本实施例中采用的是脂肪胺交联剂。
其中无溶剂聚氨酯树脂预聚物是以异佛尔酮二异氰酸酯、线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇和二羟基甲基丙酸为原料,通过预聚合得到。
本实施例中车用水性聚氨酯涂料的制备方法具体包括如下步骤:
(1)称取20份经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,滴加含有3份双羟基甲基丙酸的溶剂和10份异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在60℃温度范围内反应4小时,所得预聚物中NCO质量含量为1.6%;
(2)使温度降低至40℃左右,加入0.5份氨中和试剂,搅拌20分钟,最后在转速大于2000rpm高速剪切下加入30份去离子水进行乳化、分散20分钟,得到呈微蓝光的水性乳液;
(3)除去溶剂,加入0.8份胺基交联剂;
(4)最后加入0.2份的除菌剂,得到稳定的耐存储的水性聚氨酯乳液。
实施例2
车用水性聚氨酯涂料的制备方法具体包括如下步骤:
(1)称取25份经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,滴加含有3.5份双羟基甲基丙酸的溶剂和13份异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在75℃温度范围内反应4小时,所得预聚物中NCO质量含量为1.8%;
(2)使温度降低至40℃左右,加入3.5份氨中和试剂,搅拌30分钟,最后在转速大于2000rpm高速剪切下加入50份去离子水进行乳化,分散25分钟,得到呈微蓝光的水性乳液;
(3)除去溶剂,加入1.5份胺基交联剂;
(4)最后加入0.5份的除菌剂,即得到稳定的耐存储的水性聚氨酯乳液。
实施例3
车用水性聚氨酯涂料的制备方法具体包括如下步骤:
(1)称取30份经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,滴加含有4份双羟基甲基丙酸的溶剂和16份异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在90℃温度范围内反应4小时,所得预聚物中NCO质量含量为2.0%;
(2)使温度降低至30℃左右,加入4份氨中和试剂,搅拌40分钟,最后在转速大于2000rpm高速剪切下加入去60份离子水进行乳化,分散30分钟,得到呈微蓝光的水性乳液;
(3)除去溶剂,加入2份胺基交联剂;
(4)最后加入1份的除菌剂,即得到稳定的耐存储的车用水性聚氨酯乳液。
对比实施例1
聚氨酯涂料的制备方法具体包括如下步骤:
(1)称取25份经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,加入丙酮50份,滴加含有3.5份双羟基甲基丙酸的溶剂和13份异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在75℃温度范围内反应4小时,所得预聚物中NCO质量含量为1.9%;
(2)降低温度至室温,加入少量1.5份胺基交联剂;
(3)最后加入0.5份的除菌剂,即得水性聚氨酯乳液。
对比实施例2
水性聚氨酯涂料的制备方法具体包括如下步骤
(1)称取20份经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,滴加含有3份双羟基甲基丙酸的溶剂和10份异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在60℃温度范围内反应1.5小时,所得预聚物中NCO质量含量为2.8%;
(2)使温度降低至40℃左右,加入0.5份氨中和试剂,搅拌20分钟,最后在转速大于2000rpm高速剪切下加入30份去离子水进行乳化、分散20分钟,得到乳白色乳液;
(3)除去溶剂,加入0.8份胺基交联剂;
(4)最后加入0.2份的除菌剂,得到稳定的耐存储的水性聚氨酯乳液。
对比实施例3
水性聚氨酯涂料的制备方法具体包括如下步骤
(1)称取20份经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,滴加含有3份双羟基甲基丙酸的溶剂和10份异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在110℃温度范围内反应5小时,所得预聚物中NCO质量含量为0.8%;
(2)使温度降低至40℃左右,加入0.5份氨中和试剂,搅拌20分钟,最后在转速大于2000rpm高速剪切下加入30份去离子水进行乳化、分散20分钟,得到呈乳白色的水性乳液;
(3)除去溶剂,加入0.8份胺基交联剂;
(4)最后加入0.2份的除菌剂,得到稳定的耐存储的水性聚氨酯乳液。
对上述各实施例得到的水性聚氨酯乳液进行性能测试,结果如下表1所示:
从表1中性能测试结果分析可知,采用本方案的车用水性聚氨酯涂料具有强度高,耐酸碱性能优异,抗老化性能好,附着力强,具有和油性车用聚氨酯涂料相同的性能,并能符合环保要求。
表1力学性能测试结果
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施例做出各种修改,并把此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种车用水性聚氨酯涂料,其特征在于,包含以下重量份的组分:
2.根据权利要求1所述的车用水性聚氨酯涂料,其特征在于,所述的无溶剂聚氨酯树脂预聚物是以异佛尔酮二异氰酸酯、线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇、双羟基甲基丙酸为原料,通过预聚合得到。
3.根据权利要求1所述的车用水性聚氨酯涂料,其特征在于,所述无溶剂聚氨酯树脂预聚物的原料,以重量份计,所述异佛尔酮二异氰酸酯为10~20份,线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇为20~40份、双羟基甲基丙酸3~8份。
4.根据权利要求1所述的车用水性聚氨酯涂料,其特征在于,所述无溶剂聚氨酯树脂预聚物中NCO质量含量为1.4~2.0%。
5.根据权利要求1所述的车用水性聚氨酯涂料,其特征在于,所述胺基交联剂为脂肪胺交联剂。
6.根据权利要求1所述的车用水性聚氨酯涂料,其特征在于,所述的氨中和试剂为三乙胺、三乙醇胺以及氨水中的一种或几种的混合物。
7.一种根据权利要求1~6任一项所述的车用水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)将经过脱水处理的线型脂肪族聚碳酸酯聚酯多元醇投入带有温度计,冷凝装置和机械搅拌装置的反应釜中,滴加含有双羟基甲基丙酸的溶剂和异佛尔酮二异氰酸酯,混合溶液在50~100℃温度范围内反应,反应时间为2~5小时,得到无溶剂聚氨酯树脂预聚物;
(2)使温度降低至25~40℃,加入氨中和试剂,搅拌,在转速大于2000rpm的高速剪切下,加入去离子水进行乳化、分散,得到水性乳液;
(3)除去溶剂,加入胺基交联剂;
(4)最后加入除菌剂,得到车用水性聚氨酯涂料。
8.根据权利要求7所述的车用水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,混合溶液在60~90℃温度范围内反应4小时。
9.根据权利要求7所述的车用水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述含有双羟基甲基丙酸的溶剂,其中的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或/和丙酮。
10.根据权利要求7所述的车用水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,使温度降低至40℃;加入氨中和试剂,搅拌时间为10~40分钟;加入去离子水进行乳化、分散时间为10~40分钟。
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CN114058262A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-18 | 诸暨麓山新材料科技有限公司 | 一种水性体系快速修复的疏水疏油自修复涂层及其制备方法 |
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