CN107476103A - 一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法。其基本原理是在木质纤维浆板的打浆或磨浆过程中加入一定量的打浆酶体系，快速破坏纤维壁中木素含量较高的胞间层、初生壁和S1次生壁，有利于离子液体快速进入纤维内部，将纤维素溶解出来形成离子液体/纤维素溶液，从而达到提取纤维素的目的。

Description

一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法
技术领域
本发明设计利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法，具体涉及纤维素酶和离子液体在木质纤维的应用领域。
背景技术
生物质资源的开发利用是解决资源危机和能源危机的重要途径，但传统的生物质组分分离工艺效率较低且污染严重，极大地制约了生物质资源的高值化利用。离子液体作为一类新型溶剂，可以溶解纤维素、木质素和天然生物质材料，为生物质的组分分离及加工转化提供了有力的工具。
但是天然木质纤维由于组分复杂、含量多变，利用离子液体提取纤维素过程中遇到溶解率较低、反应时间长、溶解压力比较高等原因，严重影响了产业化进程。其主要原因是由于天然植物纤维外层具有一层以木素为主要成分的壁垒，使得离子液体很难顺利进入纤维内部。利用木质纤维浆板比较成熟的打浆或磨浆工艺，结合纤维素酶对纤维的分解性能，能够快速破坏纤维外层木素壁垒，为离子液体溶解纤维素创造条件。因此，本专利的核心创新性在于将生物酶技术和离子液体技术有机的结合起来，形成实际可行的纤维素提取工艺，同时为提取纤维素的原料提供更加广阔的来源。
但在实际操作过程中发现，现有成熟的打浆工艺和纤维素酶应用工艺对纤维素的分子结构破坏较为严重，使得提取后的纤维素各方面性能都有明显下降，因此控制好物料配比和工艺条件，是获得高回收率和优越纤维素性能产品的关键。
发明内容
一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
1）木质纤维浆板的打浆或磨浆过程中加入一定量的打浆酶体系；
2）将打浆或磨浆后的浆料进行充分洗涤，除去可溶性物质后脱水、风干、粉碎；
3）将粉碎后的干浆料与干燥后的离子液体体系进行搅拌加热混合，直至纤维素完全溶解于离子液体体系中，得到离子液体/纤维素溶液及其不溶性木质素和半纤维素等物质，其中加热方式以微波为最佳方式；
4）利用离心或超滤膜等方式分离离子液体/纤维素溶液和不溶性物质；
5）将离子液体/纤维素溶液中的纤维素铺膜或纺丝、水洗、干燥，得到再生纤维素丝、膜片或薄膜再生纤维素制品；离子液体溶于水或者乙醇等溶剂中与纤维素膜分离；
6）利用蒸馏或液液萃取技术回收离子液体。
所述的离子液体体系主要由离子液体、助溶剂和锂盐等组份组成，其中离子液体为甲基咪唑或者甲基吡啶作为阳离子核心的离子液体，其中以甲基咪唑类为最优选择，主要包括基于咪唑阳离子的甲酸盐、乙酸盐、烷基磷酸盐离子液体；
所述的打浆酶体系主要由内切纤维素酶、外切纤维素酶、木聚糖酶、表面活性剂、去离子水等组份组成。
实施案例
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
以阔叶木化学浆为原料，在磨浆过程中加入50g/吨（对绝干浆）打浆酶体系，磨浆浓度10％，叩解度为35～36°SR；磨浆流量为50 m3/h，磨浆后充分洗涤、脱水、风干、粉碎，备用。
微波加热离子液体体系，使之熔化后加入粉碎后干浆，加入量为离子液体体系：干浆为5:1。混合均匀后，微波间歇式加热并搅拌，溶解温度控制在75±5℃，直至纤维素完全溶剂。
以转速10000r/min离心分离50分钟，离心管底部为不溶性物质，上层为离子液体/纤维素溶液，则分离完全。
将离子液体/纤维素溶液中的纤维素铺膜或纺丝、水洗、干燥，得到再生纤维素丝、膜片或薄膜再生纤维素制品；离子液体溶于水或者乙醇等溶剂中与纤维素膜分离；利用蒸馏或液液萃取技术回收离子液体。
以上工艺中打浆酶体系和离子液体体系具体参数如下：
打浆酶体系由15%的内切纤维素酶、5%的外切纤维素酶、1%的木聚糖酶、1%的吐温-80和78%的去离子水组成。
离子液体体系由80%1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐（［Bmim］[OAc]）、19%二甲基亚砜和1%LiCl组成。
实施例2：
以50%阔叶木化学浆和50%针叶木化机浆为原料，在磨浆过程中加入120g/吨（对绝干浆）打浆酶体系，磨浆浓度8％，叩解度为38～42°SR；磨浆流量为45 m3/h，磨浆后充分洗涤、脱水、风干、粉碎，备用。
微波加热离子液体体系，使之熔化后加入粉碎后干浆，加入量为离子液体体系：干浆为9:1。混合均匀后，微波间歇式加热并搅拌，溶解温度控制在65±5℃，直至纤维素完全溶剂。
以转速12000r/min离心分离60分钟，离心管底部为不溶性物质，上层为离子液体/纤维素溶液，则分离完全。
将离子液体/纤维素溶液中的纤维素铺膜或纺丝、水洗、干燥，得到再生纤维素丝、膜片或薄膜再生纤维素制品；离子液体溶于水或者乙醇等溶剂中与纤维素膜分离；利用蒸馏或液液萃取技术回收离子液体。
以上工艺中打浆酶体系和离子液体体系具体参数如下：
打浆酶体系由12%的内切纤维素酶、8%的外切纤维素酶、0.5%的木聚糖酶、0.5%的脂肪酸聚氧乙烯（20）醚和79%的去离子水组成。
离子液体体系由85%的1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐（［Bmim］[DEP]）、13%的二甲基甲酰胺（DMF）和2%的LiNO3组成。
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，本领域技术人员将会理解，根据已经公开的所有教导，可以对原料配比、打浆酶体系及用量、磨浆工艺、分离参数、离子液体体系及用量等细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。

Claims (8)

1.一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法，其特征在于，其步骤和条件如下：
1）木质纤维浆板的打浆或磨浆过程中加入一定量的打浆酶体系；
2）将打浆或磨浆后的浆料进行充分洗涤，除去可溶性物质后脱水、风干、粉碎；
3）将粉碎后的干浆料与干燥后的离子液体体系进行搅拌加热混合，直至纤维素完全溶解于离子液体体系中，得到离子液体/纤维素溶液及其不溶性木质素和半纤维素等物质，其中加热方式以微波为最佳方式；
4）利用离心或超滤膜等方式分离离子液体/纤维素溶液和不溶性物质；
5）将离子液体/纤维素溶液中的纤维素铺膜或纺丝、水洗、干燥，得到再生纤维素丝、膜片或薄膜再生纤维素制品；离子液体溶于水或者乙醇等溶剂中与纤维素膜分离；
6）利用蒸馏或液液萃取技术回收离子液体；
所述的离子液体体系主要由离子液体、助溶剂和锂盐等组份组成，其中离子液体为甲基咪唑或者甲基吡啶作为阳离子核心的离子液体，其中以甲基咪唑类为最优选择，主要包括基于咪唑阳离子的甲酸盐、乙酸盐、烷基磷酸盐等离子液体；
所述的打浆酶体系主要由内切纤维素酶、外切纤维素酶、木聚糖酶、表面活性剂、去离子水等组份组成。
2.如权利要求1所述的一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法，其特征在于，所述的打浆或磨浆所用的木质纤维素浆板是指以各类植物为原料所制得的化学浆、机械浆、高得率浆和化机浆，其中以化学浆为最优选择。
3.如权利要求2所述的打浆或磨浆过程所使用的木质纤维浆板为单一植物纤维为原料的浆板或者多种植物纤维为原料的浆板混合。
4.如权利要求2所述的打浆或磨浆过程所使用的木质纤维浆板为单一制浆方式所得浆板或者多种制浆方式所得浆板混合。
5.如权利要求1所述的一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法，其特征在于，所述打浆或磨浆后的浆料进行充分洗涤，除去可溶性物质后脱水、风干、粉碎。
6.如权利要求1所述的一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法，其特征在于，每吨绝干木质纤维浆板打浆过程中加入50g～300g纤维素酶体系。
7.如权利要求1所述的一种利用离子液体提取木质纤维浆板中纤维素的方法，其特征在于，所述离子液体体系与干浆料的比质量含量分别为5～15：1。
8.再生纤维素及其制品，包含根据权利1～7方法和步骤提取的纤维素及其以提取纤维素为原料所得的产品。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109594150A (zh) * 2018-12-26 2019-04-09 李宁（中国）体育用品有限公司 涤棉混纺织物的泡料制备及再生纺丝成型方法
CN112048933A (zh) * 2020-09-07 2020-12-08 齐鲁工业大学 化机浆和半化学浆的生产方法

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