CN107474828A - 一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，包括以下步骤：(1)将油溶性硫系半导体量子点稀释于正己烷溶液中，得到的硫系半导体量子点正己烷溶液中硫系半导体量子点的浓度为1‑5×10‑3mmol/L；(2)加入与正己烷溶液等体积的0.5mol/L硝酸溶液，在转速150‑200r/min下缓慢反应0.5‑5h。本发明通过将硫系半导体量子点正己烷溶液与一定浓度的硝酸溶液或过氧化氢溶液混合，形成油水界面层，利用硝酸或者过氧化氢将硫系半导体量子点表面的硫离子氧化为单质硫，单质硫进一步氧化，硫系半导体量子点表面疏水基团被高价态硫酸根离子或亚硫酸根离子替代，使硫系半导体量子点能够溶于水中。本发明方法简单易行、可操作性强、重复性好、成本低，建立了一种通用的油溶性量子点水溶化方法。

Description

一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其是一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法。
背景技术
量子点作为一种新型荧光纳米材料，其特殊结构导致了它具有表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应，从而派生出与宏观体系和微观体系不同的低维物性，展现出许多不同于宏观块体材料的物理化学性质和独特的发光特性。半导体量子点展现独特的尺寸依赖的光学性质，与传统的有机荧光染料相比，量子点具有荧光发射峰连续可调、半峰宽窄、荧光量子产率高、荧光寿命长、激发光谱宽以及抗光漂白能力强等优点。因此，近年来，量子点在物理、化学和生物等学科的应用逐渐受到研究者的关注。
作为荧光探针，量子点运用在生物成像、分析检测上，要求量子点具有良好的水溶性和生物相容性，但是传统的高质量的量子点需要在比较苛刻的非水体系中合成，量子点表面都为疏水性的有机分子，这就需要找到一种有效的进行水相转移的手段。现阶段量子点的应用主要是基于II-VI族或III-V族元素组成的量子点如CdS、PbS、Ag2S和HgS等，而一些研究表明，量子点中重金属组成元素（如Cd、Pb、Ag、Hg等）会渗入细胞，引起较大的细胞毒性，从而限制了这类量子点的应用。综上所述，现有的量子点合成方法未能满足生物成像、样品分析的需求（高质量、水溶性、低毒性），急需在油溶性量子点水溶化方法上取得突破。
发明内容
本发明目的在于提供一种通用、经济、绿色的油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，将油溶性硫系半导体量子点分散于有机溶剂中，得到硫系半导体量子点溶液；将所述硫系半导体量子点溶液与一定浓度的氧化剂水溶液（硝酸溶液或过氧化氢溶液）混合，形成油水界面层，利用氧化剂水溶液将硫系半导体量子点表面的硫离子氧化为单质硫，单质硫进一步氧化，硫系半导体量子点表面疏水基团被高价态硫酸根离子或亚硫酸根离子替代，使硫系半导体量子点能够溶于水中。
本发明所述的一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其具体步骤如下：
1) 将油溶性硫系半导体量子点分散于正己烷溶液中，得到的硫系半导体量子点正己烷溶液中硫系半导体量子点的浓度为1-5×10-3mmol/L；
2）加入与正己烷溶液等体积的 0.5mol/L 硝酸溶液，在转速150-200r/min下缓慢反应0.5-5h；
3）每小时提取一次正己烷上清液，连续提取五小时，测试量子点正己烷溶液的荧光、紫外性质，常温下将提取的正己烷溶液挥发，各加5mL水超声溶解，再次测定量子点水溶液的荧光、紫外性质。
进一步，所述油溶性硫系半导体量子点为CdS量子点，所述步骤2）的最佳反应时间为3h。
进一步，所述油溶性硫系半导体量子点为MnS量子点，所述步骤2）的最佳反应时间为1h。
进一步，所述油溶性硫系半导体量子点为CuS量子点，所述步骤2）的最佳反应时间为4h。
进一步，所述油溶性硫系半导体量子点为CdSe量子点，所述步骤2）的最佳反应时间为2h。
所述油溶性硫系半导体量子点的制备方法为：将金属氯化物溶解在油胺中形成金属-油胺复合物；将硫元素溶解在油胺中得到含硫油胺溶液，然后加入上述金属-油胺复合物，所得混合溶液在加热条件下生成金属硫化物纳米粒子，即油溶性硫系半导体量子点。
进一步，所述金属氯化物中的金属为Cd、Mn、Cu或Cd，所得油溶性硫系半导体量子点为CdS量子点、MnS量子点、CuS量子点或CdSe量子点。
本发明采用以上技术方案，通过非水体系合成油溶性硫系半导体量子点，表面具有疏水性的有机小分子修饰如油酸，基于量子点内部的硫离子具有还原性，使用常见试剂过氧化氢或硝酸，可将硫离子原位氧化为单质硫，同时伴随着金属离子的析出，形成MS@S结构，单质硫可进一步被氧化成高价态氧化物离子，使量子点富含无机离子，具有水溶性(图1)。通过紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等表征手段，研究量子点水溶化的过程以及量子点的光学性质。
本发明合成了CdS、MnS、CuS、CdSe等油溶性硫系半导体量子点，具有良好的形貌、粒径和分散性，荧光性能良好。采用本发明方法将油溶性量子点水溶化后，CdS、MnS、CuS、CdSe量子点表现出良好的水溶性和荧光性能，能够溶于水溶液，经过荧光和紫外扫描，所有时间点的水溶液均有明显的峰形成，峰的位置有些移动。本发明方法简单易行、可操作性强、重复性好、成本低，建立了一种通用油溶性量子点水溶化的方法。
附图说明
以下将结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1为油溶性硫系半导体量子点水溶化示意图；
图2为实施例1反应3h后CdS量子点正己烷溶液与CdS量子点水溶液荧光图谱的对比图；
图3为实施例1的CdS量子点正己烷溶液的紫外可见吸收光谱；
图4为实施例1的CdS量子点水溶液的紫外可见吸收光谱；
图5为实施例2反应1h后MnS量子点正己烷溶液与MnS量子点水溶液荧光图谱的对比图；
图6为实施例2的MnS量子点正己烷溶液的紫外可见吸收光谱；
图7为实施例2的MnS量子点水溶液的紫外可见吸收光谱；
图8为实施例3反应4h后CuS量子点正己烷溶液与CuS量子点水溶液荧光图谱的对比图；
图9为实施例3的CuS量子点正己烷溶液的紫外可见吸收光谱；
图10为实施例3的CuS量子点水溶液的紫外可见吸收光谱；
图11为实施例4反应2h后CdSe量子点正己烷溶液与CdSe量子点水溶液荧光图谱的对比图；
图12为实施例4的CdSe量子点正己烷溶液的紫外可见吸收光谱；
图13为实施例4的CdSe量子点水溶液的紫外可见吸收光谱。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，包括以下步骤：
1）将油溶性硫系半导体量子点分散于正己烷溶液中，得到硫系半导体量子点正己烷溶液；
2）将上述硫系半导体量子点正己烷溶液与一定浓度的硝酸溶液或过氧化氢溶液混合，形成油水界面层，利用硝酸或者过氧化氢将硫系半导体量子点表面的硫离子氧化为单质硫，单质硫进一步氧化，硫系半导体量子点表面疏水基团被高价态硫酸根离子或亚硫酸根离子替代，使硫系半导体量子点能够溶于水中。
实施例1 CdS量子点的水溶化方法
1．CdS量子点的合成
CdS是通过镉和硫摩尔比2:1混合反应合成。将0.75mmol的硫溶入5mL油胺中，超声溶解。溶解后的含硫油胺溶液与含1.5mmol CdCl2的油胺溶液混合，在160℃下反应6h，冷却至室温，反应生成的固体用酒精离心洗涤数次后，得到CdS量子点，将其溶解在正己烷中保存。
2.CdS量子点水溶化
将CdS量子点稀释到50mL正己烷溶液中，加入50mL 0.5mol/L 硝酸溶液，在转速150r/min下缓慢反应，每小时提取一次正己烷上清液，连续提取五次。测试CdS量子点正己烷溶液的荧光、紫外性质，常温下将正己烷溶液挥发，各加5mL水超声溶解，再次测定CdS量子点水溶液的荧光、紫外性质。
3．结果分析
通过荧光分分光光度计检测，结果表明CdS量子点正己烷溶液的激发波长在494-501nm之间，发射波长在607-611nm，而CdS量子点水溶液的激发波长位于458-520nm之间，发射波长位630-667nm，发射峰的位置绝大多数出现了蓝移，其中，反应3h的CdS量子点效果最佳，水溶化后荧光效果最好，CdS量子点正己烷溶液与CdS量子点水溶液荧光图谱的对比如图2所示。
图3和图4分别为CdS量子点反应后在正己烷溶液和水溶液中的紫外可见吸收光谱，由图可知，CdS量子点溶于水之后，反应0h、1h、2h和5h的水溶液吸光度下降，曲线变缓。
实施例2 MnS量子点的水溶化方法
1.MnS量子点的合成
在120℃温度，将4mmol的MnCl2溶于10mL油胺，得到锰-油胺溶液复合物；将2mmol硫加入5mL的油胺中，超声溶解，在60℃下注入锰-油胺溶液复合物。混合溶液在280℃下加热搅拌2h。反应结束后冷却到室温，反应生成的固体用酒精离心洗涤数次后，得到MnS量子点，将其溶解到正己烷中保存。
2.MnS量子点水溶化
将MnS量子点稀释到50mL正己烷溶液中，加入50mL 0.5mol/L 硝酸溶液，在转速150r/min下缓慢反应，每小时提取一次正己烷上清液，连续提取五小时。测试MnS量子点正己烷溶液的荧光、紫外性质，常温下将正己烷溶液挥发，各加5mL水超声溶解，再次测定MnS量子点水溶液的荧光、紫外性质。
3．结果分析
通过荧光分光光度计检测发现，MnS反应后，MnS量子点正己烷溶液的激发波长在495-509nm之间，发射波长位于607-613nm；MnS量子点水溶液的激发波长在433-437nm，发射波长在585-605nm之间，发射峰都出现了蓝移，其中，反应1h的MnS量子点荧光效果最佳，激发波长在436.96nm，发射波长为590nm，峰值在961.34nm左右（图5）。
紫外可见光光谱显示，MnS量子点正己烷溶液的吸光度强于MnS量子点水溶液，在正己烷溶液中，0h的吸光度最强，5h的吸光度最低（图6），而水溶液中5h的吸光度最强，吸光度最低的是反应4h的MnS量子点水溶液（图7）。
实施例3 CuS量子点的水溶化方法
1． CuS量子点的合成
将4mmol的CuCl2·H2O溶于10mL油胺，将2mmol硫加入5mL的油胺中，混合溶液在280℃下加热搅拌2h。反应结束后冷却到室温，反应生成的固体用酒精离心洗涤数次后，得到CuS量子点，将其溶解到正己烷中保存。
2.CuS量子点水溶化
将CuS量子点稀释到50mL正己烷溶液中，加入50mL 0.5mol/L 硝酸溶液，在转速150r/min下缓慢反应，每小时提取一次正己烷上清液，连续取五小时。测试CuS量子点正己烷溶液的荧光、紫外性质，常温下将正己烷溶液挥发，各加5mL水超声溶解，再次测定CuS量子点水溶液的荧光、紫外性质。
3．结果分析
CuS量子点与硝酸溶液反应后，荧光检测表明溶于正己烷的CuS量子点，激发波长位于495-498nm之间，发射波长位于612-613nm之间；溶于水中的CuS量子点，激发波长在438-451nm之间，发射波长在587-612nm之间。反应4h后CuS量子点正己烷溶液的荧光效果最佳，激发波长在438.93nm，发射波长在538.93nm，其峰值在848.83nm左右（图 8）。
溶于正己烷的CuS量子点的紫外可见光光谱（图9）显示，0-5h的吸光度随着反应时间增加而依次下降。溶于水中的MnS量子点紫外可见光光谱（图10）显示，溶液的吸光度在1-4h内随反应时间的增加而增加，反应4h的溶液的紫外强度最强。
实施例4 CdSe量子点的水溶化方法
1.CdSe量子点的合成
首先将脱气的CdO（1.2g，9.3mmol）和油酸（30g，106mmol）加入120g ODE中，在100℃下加热30分钟，把该溶液在300℃氮气环境下加热6小时。把溶液降至100℃并且脱气30分钟左右去除反应中形成的水。在研究过程中溶液保持在60℃。Se储备液用脱气的Se（0.74g，9.4mmol）在100℃加入80g ODE（十八烯），反应20分钟，在200℃氮气中混合加入2小时。因为研究考虑到Se前驱体的稳定性，CdSe纳米粒子是通过7.5g镉储备液（0.47mol）和6.54gODE混合，在氮气下加热至300℃。Se注射液是将Se储备液（0.47mmol的Se）和TMPPA（0.6个，2.1mmol）和1.85g包含ODE/TOP的缓冲液，得出最后的6.45g注射剂。
2.CdSe量子点水溶化
将CdSe量子点稀释到50mL正己烷溶液中，加入50mL 0.5mol/L 硝酸溶液，在转速150r/min下缓慢反应，每小时提取一次正己烷上清液，连续取五小时。测试CdSe量子点正己烷溶液的荧光、紫外性质，常温下将正己烷溶液挥发，各加5mL水超声溶解，再次测定CdSe量子点水溶液的荧光、紫外性质。
3．结果分析
CdSe量子点在与0.5mol/L 硝酸溶液反应后，随着反应时间的增加，溶液的颜色逐渐变浅。大多数激发峰发生蓝移，荧光强度有所减弱。溶于正己烷的CdSe量子点，激发波长大多位于495-517nm之间，发射波长位于608-616nm之间，溶于水中的CdSe量子点，激发波长在433-514nm左右，反应2h后CdSe-正己烷溶液的荧光效果最佳，激发波长在513.93nm，发射波长在613.04nm，峰值在289.45nm左右（图11）。
溶于正己烷的CdSe量子点的紫外可见光光谱（图12）显示，吸光度随着反应时间增加而下降。溶于水中的CdSe量子点紫外可见光光谱（图13）显示，溶液的吸收峰在0-3h内随反应时间的增加而增加，反应3h的溶液的紫外强度最强。
由以上实施例可知，各硫系半导体量子点与硝酸反应后，均呈现水溶性。水溶化后，荧光光谱激发峰的位置发生蓝移，荧光强度也有所减弱；通过紫外分光光度计的检测，水溶化后量子点的吸光度普遍降低。

Claims (7)

1.一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其特征在于：将油溶性硫系半导体量子点分散于有机溶剂中，得到硫系半导体量子点溶液；然后将所述硫系半导体量子点溶液与一定浓度的氧化剂水溶液混合，形成油水界面层，利用氧化剂水溶液将硫系半导体量子点表面的硫离子原位氧化为高价态硫酸根离子或亚硫酸根，同时表面疏水基团油胺从量子点表面解离，使硫系半导体量子点能够溶于水中。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其特征在于：其具体步骤如下：
1) 将油溶性硫系半导体量子点分散于正己烷溶液中，得到的硫系半导体量子点正己烷溶液中硫系半导体量子点的浓度为1-5×10-3mmol/L；
2）加入与正己烷溶液等体积的 0.5mol/L 硝酸溶液，在转速150-200r/min下缓慢反应0.5-5h。
3.根据权利要求2所述的一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其特征在于：所述油溶性硫系半导体量子点为CdS量子点，所述步骤2）的反应时间为3h。
4.根据权利要求2所述的一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其特征在于：所述油溶性硫系半导体量子点为MnS量子点，所述步骤2）的反应时间为1h。
5.根据权利要求2所述的一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其特征在于：所述油溶性硫系半导体量子点为CuS量子点，所述步骤2）的反应时间为4h。
6.根据权利要求2所述的一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其特征在于：所述油溶性硫系半导体量子点为CdSe量子点，所述步骤2）的反应时间为2h。
7.根据权利要求2所述的一种油溶性硫系半导体量子点的水溶化方法，其特征在于：所述油溶性硫系半导体量子点的制备方法为：将金属氯化物溶解在油胺中形成金属-油胺复合物；将硫元素溶解在油胺中得到含硫油胺溶液，然后加入上述金属-油胺复合物，所得混合溶液在加热条件下生成金属硫化物纳米粒子，即油溶性硫系半导体量子点。
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