CN107469615A - 一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法与系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法与系统，包括以下步骤：(1)将原料气通入吸附装置中进行吸附，吸附装置中的吸附剂对原料气中的有机物杂质进行吸附，得到第一中间气；(2)将所述第一中间气进行催化氧化得到净化气。本发明中的净化处理方法能够有效去除氮气中的有机物，并且有机物可以回收再利用，净化后的高温氮气可以用于膨胀发电，同时净化过程中产生的热量也可以进行再利用。

Description

一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法与系统
技术领域
本发明涉及废气回收处理领域，具体涉及一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法与系统。
背景技术
在化工生产行业中，很多反应的副产物能够回收利用，通过一定的后续处理，得到想要的产品。例如，在尼龙、己内酰胺和己二酸行业中，生产环己酮时副产物为含有高浓度有机物的氮气，其中的氮气是可以回收利用的，因此，需要去除掉混在氮气中的高浓度有机物，既能够达到环保的要求，并能产生经济效益。
在生产环己酮的过程中，会产生大量含有高浓度有机物的氮气，有机物杂质主要是环己烷、环己醇和环己酮，目前这种氮气直接排放至大气，不仅浪费大量氮气资源，其中的高浓度有机物还对环境造成了污染。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法与系统，本发明中的净化处理方法能够有效去除氮气中的有机物，并且有机物可以回收再利用，净化后的高温氮气可以用于膨胀发电，同时净化过程中产生的热量也可以进行再利用，因此，该工艺不仅利用了系统中产生的热量和有机物，同时净化后的氮气也能达到环保要求，可以循环利用，真正实现了节能减排。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述尾气净化与综合利用方法包括以下步骤：
(1)将原料气通入吸附装置中进行吸附，吸附装置中的吸附剂对原料气中的有机物杂质进行吸附，得到第一中间气；
(2)将所述第一中间气进行催化氧化得到净化气。
在本发明中，吸附装置和催化氧化系统可以单独进行工作，可以根据原料气中有机物含量的多少选择工作状态，当有机物含量较多时，吸附装置和催化氧化装置同时运行，当原料气中有机物含量较少时，可以单独运行吸附装置或单独运行催化氧化装置，这样更加节省能源。
优选的，所述净化气可以用于膨胀发电，发电后的净化气可以进行回收再利用。
优选的，所述步骤(1)中吸附具体为采用变温变压分子筛吸附工艺进行吸附。
优选的，所述步骤(1)中的吸附剂吸附有机物后进行再生工艺，所述再生工艺包括以下步骤：
(1)将加热后的氮气对吸附剂进行加热冲洗，将吸附剂中的有机物排除；
(2)将步骤(1)中得到的有机物进行冷却分离，得到液态有机物，所述液态有机物包括环己烷、环己醇和环己酮；
(3)将吸附剂进行冷却，完成吸附剂的再生。
优选的，所述步骤(2)中催化氧化可以采用一级催化氧化也可以采用多级催化氧化，所述多级催化氧化优选为二级催化氧化。
当氮气中有机物含量较少时，可以只采用一级催化氧化即可完成有机物的去除，当氮气中有机物含量较多时，为了确保能够完全除去有机物，可以采用二级催化氧化。
优选的，所述步骤(2)中第一中间气进行催化氧化时会产生大量热量，所述热量一部分用于加热第一中间气，另一部分用于吸附剂的再生气加热。
优选的，所述原料气的流量为2000～35000Nm3/h，所述原料气的温度为10～30℃，所述原料气的压力为0.4MPa～1.1MPa。
更优选的，所述原料气的流量为5000～31000Nm3/h，所述原料气的温度为14～24℃，所述原料气的压力为0.7MPa～1.06MPa。
优选的，所述原料气包括氮气、有机无杂质和无机物杂质，所述有机物杂质包括环己烷、环己醇和环己酮，所述无机物杂质包括氧气、水、一氧化碳、二氧化碳。
本发明还提供了一种环己酮氧化尾气净化与综合利用系统，该系统原料气缓冲罐、吸附装置和催化反应装置，其特征在于，所述原料气缓冲罐的出口分别与所述吸附装置的入口和所述催化反应装置的入口连接，所述吸附装置的出口与所述催化反应装置的入口连接，在所述吸附装置与所述催化反应装置之间还设置有有机物回收装置，所述有机物回收装置包括再生气加热器、再生气冷却器、压缩机进气分离器、压缩机出气分离器、压缩机出气冷却器、再生气深冷器和氮气压缩机，所述再生气加热器的一端与所述吸附塔的出口连接，另一端与所述压缩机进气分离器的入口端连接，所述压缩机进气分离器的出口端依次连接有压缩机出气冷却器、再生气深冷器和压缩机出气分离器，所述氮气压缩机连接在所述压缩机进气分离器和所述压缩机出气冷却器之间。
优选的，所述有机物回收装置之前还设置有再生气粉尘过滤器，用于将进入到有机物回收装置的气体进行过滤，防止大颗粒杂质进入到有机物回收装置中。
优选的，所述催化反应装置包括一级催化反应器和二级催化反应器，在一级催化反应器之前依次设置有开工加热器和复热器。
优选的，所述一级催化反应器之前还设置有净化气粉尘过滤器，用于过滤掉从吸附塔出来的净化气中可能带有的杂质和粉尘。
优选的，所述催化反应装置后还连接有膨胀发电装置，所述吸附装置、催化氧化装置可以与膨胀发电装置串联工作，所述吸附装置可以单独与膨胀发电装置串联工作，所述催化氧化装置可以单独与膨胀发电装置串联工作。
本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本发明提供一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法，包括以下步骤：(1)将原料气通入吸附装置中进行吸附，吸附装置中的吸附剂对原料气中的有机物杂质进行吸附，得到第一中间气；(2)将所述第一中间气进行催化氧化得到净化气。由于原料气中含有大量的有机物杂质，本发明先用吸附装置中的吸附剂对原料气进行吸附，可以吸附掉大部分的有机无杂质，但是得到的第一中间气中仍然含有少量的有机物杂质，因此将中间气进行催化氧化，将有机物杂质氧化成无机物，此时氮气中的有机物含量可以达到环保标准可以进行排放，而催化氧化后的氮气中含有大量的热量，本发明将催化氧化后含有大量热量的气体进行膨胀发电，充分利用这部分热能，然后将冷却后的氮气进行回收再利用，而吸附剂在吸附了有机物后会失效，因此本发明在吸附装置吸附后会对其进行再生工艺，即利用纯氮气对吸附剂进行置换，将其中的有机物置换出来，然后冷却降温分离得到液态的有机物，这部分有机物同样进行回收再利用。因此，本发明的工艺不仅可以有效除去氮气中的有机物，还可以有效利用系统中产生的热量和副产物，不会产生热量的损失或是资源的浪费，而且整个装置能耗低，经济型好，采用多个吸附塔同时吸附和再生，减少了装置的成本，而且整个系统安全可靠，自动化程度高，利于工业化的推广。
附图说明
图1为本发明提供的环己酮氧化尾气净化与综合利用系统的结构示意图；
图2为本发明提供的环己酮氧化尾气净化与综合利用系统的结构示意图；
图1～2中，V1为原料气缓冲罐，T1001A～D为吸附塔，E1为再生气加热器，E2为再生气冷却器，E3为再生气深冷器，E4为压缩机出气冷却器，V2为压缩机进气分离器，V3为压缩机出气分离器，X1为再生气粉尘过滤器，X2为净化气粉尘过滤器，R1为一级催化反应器，R2为二级催化反应器，E5为开工加热器，E6为复热器，G1为膨胀发电机组，C1为氮气压缩机。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种环己酮氧化尾气净化与综合利用的方法与系统，包括以下步骤：(1)将原料气通入吸附装置中进行吸附，吸附装置中的吸附剂对原料气中的有机物杂质进行吸附，得到第一中间气；(2)将所述第一中间气进行催化氧化得到净化气。吸附装置由4个吸附塔组成，采用两个吸附塔吸附，采用一次加热冲洗，一次冷却冲洗的再生方式，每个吸附塔在一次循环过程中都要经历吸附、置换、加热冲洗和冷却的步骤。如图1和图2所示，原料气首先经过缓冲罐V1平衡压力后，从吸附塔T1A、T1B顶端进入吸附装置，原来气中的环己烷、环己醇、环己酮等高沸点组分容易被吸附剂吸收，不容易吸附的氮气、氧气、一氧化碳等组分从吸附塔底部流出，得到第一中间气。在本发明中，所述原料气的流量为2000～35000Nm3/h，温度为10～30℃，压力为0.4MPa～1.1MPa，更优选的，所述原料气的流量为5000～31000Nm3/h，温度为14～24℃，压力为0.7MPa～1.06MPa。吸附过程结束后，吸附剂内主要含有的组分为有机物，此时利用纯氮气对吸附塔进行置换，将其中的有机物排除吸收塔，在置换过程结束后，利用氮气加热后对吸附剂进行加热冲洗，氮气来自处于冷却的吸附塔。吸附剂加热到一定的温度后，其中被吸附的有机组分从吸附剂中解吸出来，解吸后的气体为含有高温氮气和高温气态有机物的混合气体，其中有机物经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2并得到分离。而其中的氮气经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2、氮气压缩机C1、压缩机出气深冷气E4和再生气深冷器E3，进行增压和冷却，在加热冲洗过程结束后，吸附剂已得到再生，但吸附剂床层温度较高不利于吸附有机物。为此，需要将吸附剂进行冷却降温，降温的冷量来源由压缩机出口降温后的循环氮气带入，氮气在使吸附剂降温后，回到再生气加热器E1，经过加热后可以再次对吸附剂进行置换，整个过程中氮气没有损失。为了保证再生气中不含有杂质或粉尘，在进入再生回收装置之前，先经过再生气粉尘过滤器X1进行过滤，用来除去其中的杂质和粉尘。
在本发明中，经过吸附装置处理后的气体，其中还有一定量的有机物，为满足环保排放要求，还需要进一步处理。净化后的尾气首先进入复热器E6回收热量，气体温度升至200℃，然后进入催化反应器。催化氧化是典型的气-固相催化反应，其实质是活性氧参与的深度氧化作用。在催化氧化过程中，催化剂的作用是降低活化能，同时催化剂表面具有吸附作用，使反应物分子富集于表面提高了反应速率，加快了反应的进行。借助催化剂可使有机物在较低的起燃温度条件下，发生无焰燃烧，并氧化分解为CO2和H2O，同时放出大量热能。本发明中由于有机物含量波动很大，因此催化氧化过程中释放出来的热量不稳定，因此，本发明设置了二级催化反应器，一级催化反应器R1在较大空速下保证有机物不完全反应，二级催化反应器R2保证有机物完全反应，在本发明中，中间气在进入到催化氧化装置前，同样需要经过净化气粉尘过滤器X2进行过滤以除去其中的杂质和粉尘。催化氧化反应后的气体含有大量的热量，如果直接排空则会造成大量的浪费，在本发明中，将反应后的气体经过E6复热器进行换热，交换的热量一部分用于加热进入到一级催化反应器的气体，另一部分热量作为再生气热源，催化氧化换热后的尾气送至膨胀发电机组G1进行发电，再次利用热量，保证了整个工艺系统中的热量都能完全得到有效利用。
实施例1
含有有机物浓度为10000ppm，流量为30000Nm3/h，温度为15℃，压力为1.06MPa的原料气首先经过原料气缓冲罐V1平衡压力，从吸附塔T1A、T1B顶端进入吸附装置，原来气中的环己烷、环己醇、环己酮等高沸点组分容易被吸附剂吸收，不容易吸附的氮气、氧气、一氧化碳等组分从吸附塔底部流出，得到第一中间气。吸附过程结束后，吸附剂内主要含有的组分为有机物，此时利用纯氮气对吸附塔进行置换，将其中的有机物排除吸收塔，在置换过程结束后，利用氮气加热后对吸附剂进行加热冲洗，氮气来自处于冷却的吸附塔。吸附剂加热到一定的温度后，其中被吸附的有机组分从吸附剂中解吸出来，解吸后的气体为含有高温氮气和高温气态有机物的混合气体，其中有机物经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2并得到分离。而其中的氮气经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2、氮气压缩机C1、压缩机出气深冷气E4和再生气深冷器E3，进行增压和冷却，在加热冲洗过程结束后，吸附剂已得到再生，但吸附剂床层温度较高不利于吸附有机物。为此，需要将吸附剂进行冷却降温，降温的冷量来源由压缩机出口降温后的循环氮气带入，氮气在使吸附剂降温后，回到再生气加热器E1，经过加热后可以再次对吸附剂进行置换，整个过程中氮气没有损失。当T1A、T1B两个吸附塔进行再生和冷却时，T1C、T1D两个吸附塔进行吸附。为了保证再生气中不含有杂质或粉尘，在进入再生回收装置之前，先经过再生气粉尘过滤器X1进行过滤，用来除去其中的杂质和粉尘。经过T1A、T1B净化后的尾气首先进入净化气粉尘过滤器X2进行过滤以除去其中的杂质和粉尘，然后进入复热器E6回收热量，气体温度升至200℃，然后进入一级催化反应器R1，一级催化反应器R1在较大空速下保证有机物不完全反应，二级催化反应器R2保证有机物完全反应，经过二级催化反应器后的氮气中有机物含量小于10ppm。将反应后的气体经过E6复热器进行换热，交换的热量一部分用于加热进入到一级催化反应器的气体，另一部分热量作为再生气热源，催化氧化换热后的尾气送至膨胀发电机组G1进行发电。
实施例2
含有有机物浓度为(5000ppm)流量为2000Nm3/h，温度为14℃，压力为0.7MPa的原料气首先经过原料气缓冲罐V1平衡压力，从吸附塔T1C、T1D顶端进入吸附装置，原来气中的环己烷、环己醇、环己酮等高沸点组分容易被吸附剂吸收，不容易吸附的氮气、氧气、一氧化碳等组分从吸附塔底部流出，得到第一中间气。吸附过程结束后，吸附剂内主要含有的组分为有机物，此时利用纯氮气对吸附塔进行置换，将其中的有机物排除吸收塔，在置换过程结束后，利用氮气加热后对吸附剂进行加热冲洗，氮气来自处于冷却的吸附塔。吸附剂加热到一定的温度后，其中被吸附的有机组分从吸附剂中解吸出来，解吸后的气体为含有高温氮气和高温气态有机物的混合气体，其中有机物经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2并得到分离。而其中的氮气经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2、氮气压缩机C1、压缩机出气深冷气E4和再生气深冷器E3，进行增压和冷却，在加热冲洗过程结束后，吸附剂已得到再生，但吸附剂床层温度较高不利于吸附有机物。为此，需要将吸附剂进行冷却降温，降温的冷量来源由压缩机出口降温后的循环氮气带入，氮气在使吸附剂降温后，回到再生气加热器E1，经过加热后可以再次对吸附剂进行置换，整个过程中氮气没有损失。当T1C、T1D两个吸附塔进行再生和冷却时，T1A、T1B两个吸附塔进行吸附。为了保证再生气中不含有杂质或粉尘，在进入再生回收装置之前，先经过再生气粉尘过滤器X1进行过滤，用来除去其中的杂质和粉尘。经过T1A、T1B净化后的尾气首先进入净化气粉尘过滤器X2进行过滤以除去其中的杂质和粉尘，然后进入复热器E6回收热量，气体温度升至200℃，然后进入一级催化反应器R1，经过一级催化反应器后的氮气中有机物含量小于10ppm。将反应后的气体经过E6复热器进行换热，交换的热量一部分用于加热进入到一级催化反应器的气体，另一部分热量作为再生气热源，催化氧化换热后的尾气送至膨胀发电机组G1进行发电。
实施例3
有机物浓度含量为(300ppm)，流量为35000Nm3/h，温度为14℃，压力为1.10MPa的原料气首先经过原料气缓冲罐V1平衡压力，从吸附塔T1A、T1C顶端进入吸附装置，原来气中的环己烷、环己醇、环己酮等高沸点组分容易被吸附剂吸收，不容易吸附的氮气、氧气、一氧化碳等组分从吸附塔底部流出，得到第一中间气。吸附过程结束后，吸附剂内主要含有的组分为有机物，此时利用纯氮气对吸附塔进行置换，将其中的有机物排除吸收塔，在置换过程结束后，利用氮气加热后对吸附剂进行加热冲洗，氮气来自处于冷却的吸附塔。吸附剂加热到一定的温度后，其中被吸附的有机组分从吸附剂中解吸出来，解吸后的气体为含有高温氮气和高温气态有机物的混合气体，其中有机物经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2并得到分离。而其中的氮气经过再生气冷却器E2、压缩机进气分离器V2、氮气压缩机C1、压缩机出气深冷气E4和再生气深冷器E3，进行增压和冷却，在加热冲洗过程结束后，吸附剂已得到再生，但吸附剂床层温度较高不利于吸附有机物。为此，需要将吸附剂进行冷却降温，降温的冷量来源由压缩机出口降温后的循环氮气带入，氮气在使吸附剂降温后，回到再生气加热器E1，经过加热后可以再次对吸附剂进行置换，整个过程中氮气没有损失。当T1A、T1C两个吸附塔进行再生和冷却时，T1B、T1D两个吸附塔进行吸附。为了保证再生气中不含有杂质或粉尘，在进入再生回收装置之前，先经过再生气粉尘过滤器X1进行过滤，用来除去其中的杂质和粉尘。由于原料气中有机物浓度较低，因此在吸附完成后，氮气中的有机物含量就小于20ppm，不需要进行催化氧化过程，吸附后的尾气可以直接回收再利用。
实施例4
含有有机物浓度为1600ppm，流量为5000Nm3/h，温度为24℃，压力为0.4MPa的原料气首先进入净化气粉尘过滤器X2进行过滤以除去其中的杂质和粉尘，然后进入开工加热器E5被蒸汽加热，再进入复热器E6回收热量，气体温度升至200℃，然后进入一级催化反应器R1，一级催化反应器R1在较大空速下保证有机物不完全反应，二级催化反应器R2保证有机物完全反应，经过二级催化反应器后的氮气中有机物含量小于10ppm。将反应后的气体经过E6复热器进行换热，交换的热量一部分用于加热进入到一级催化反应器的气体，催化氧化换热后的尾气送至膨胀发电机组G1进行发电。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环己酮氧化尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述尾气净化与综合利用方法包括以下步骤：
(1)将原料气通入吸附装置中进行吸附，吸附装置中的吸附剂对原料气中的有机物杂质进行吸附，得到第一中间气；
(2)将所述第一中间气进行催化氧化得到净化气。
2.根据权利要求1所述的尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述净化气可以用于膨胀发电，发电后的净化气可以进行回收再利用。
3.根据权利要求1所述的尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中吸附具体为采用变温变压分子筛吸附工艺进行吸附。
4.根据权利要求1所述的尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中的吸附剂吸附有机物后进行再生工艺，所述再生工艺包括以下步骤：
(1)将加热后的氮气对吸附剂进行加热冲洗，将吸附剂中的有机物排除；
(2)将步骤(1)中得到的有机物进行冷却分离，得到液态有机物，所述液态有机物包括环己烷、环己醇和环己酮；
(3)将吸附剂进行冷却，完成吸附剂的再生。
5.根据权利要求1所述的尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一中间气进行催化氧化时会产生大量热量，所述热量一部分用于加热第一中间气，另一部分用于吸附剂的再生。
6.根据权利要求1所述的尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述原料气的流量为2000～35000Nm3/h，所述原料气的温度为10～30℃，所述原料气的压力为0.4MPa～1.1MPa。
7.根据权利要求1所述的尾气净化与综合利用方法，其特征在于，所述原料气包括氮气、有机无杂质和无机物杂质，所述有机物杂质包括环己烷、环己醇和环己酮，所述无机物杂质包括氧气、水、一氧化碳、二氧化碳。
8.一种环己酮氧化尾气净化与综合利用系统，包括：原料气缓冲罐、吸附装置和催化反应装置，其特征在于，所述原料气缓冲罐的出口分别与所述吸附装置的入口和所述催化反应装置的入口连接，所述吸附装置的出口与所述催化反应装置的入口连接，在所述吸附装置与所述催化反应装置之间还设置有有机物回收装置，所述有机物回收装置包括再生气加热器、再生气冷却器、压缩机进气分离器、压缩机出气分离器、压缩机出气冷却器、再生气深冷器和氮气压缩机，所述再生气加热器的一端与所述吸附塔的出口连接，另一端与所述压缩机进气分离器的入口端连接，所述压缩机进气分离器的出口端依次连接有压缩机出气冷却器、再生气深冷器和压缩机出气分离器，所述氮气压缩机连接在所述压缩机进气分离器和所述压缩机出气冷却器之间。
9.根据权利要求8所述的尾气净化与综合利用系统，其特征在于，所述催化反应装置之前依次设置有开工加热器和复热器。
10.根据权利要求8所述的尾气净化与综合利用系统，其特征在于，所述催化反应装置后还连接有膨胀发电装置，所述吸附装置、催化氧化装置可以与膨胀发电装置串联工作，所述吸附装置可以单独与膨胀发电装置串联工作，所述催化氧化装置可以单独与膨胀发电装置串联工作。
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