CN107467016A - 一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法 - Google Patents

一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法，属于农业制药技术领域，该油剂的配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～20份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；通过将助溶剂、噻唑膦和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加渗透剂至混合釜中，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。主要用于飞机超低容量喷雾，也可用于地面超低容量喷雾。选用生物有机溶剂，无毒、无污染。工效高、节省用药、防治及时、不用水、防治费用低。本发明制备方法简单、实用性强。制剂稳定、有效成分稳定。杀害虫范围广泛。

Description

一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备 方法
技术领域
本发明涉及农业制药技术领域，具体地说是一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法。
背景技术
噻唑膦，化学名称为(R，S)-S-仲丁基-O-乙基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基硫代磷酸酯，一种高效、广谱、安全的杀线虫剂和杀地下害虫的农药，对根结线虫、根腐线虫特效，对昆虫、螨类效果明显，对烟草、花生、大豆、柑桔、蔬菜的线虫和地下害虫有非常好的防治作用，具有触杀及内吸传导性能的新型高效、低毒杀线剂，能有效防止线虫侵入植物体内并杀死已侵入植物体内的线虫，持效期可达2-3个月，施用效果不受土壤条件影响。
噻唑膦的分子式为C9H18NO3PS2，结构式为：
纯品外观为淡黄色液体。噻唑膦的颗粒剂不稳定、易分解，噻唑膦具有不愉快气味，并且气味保留时间长，难于消除，因而在一定程度上影响了噻唑膦的使用。
随着现代社会的发展，飞机施药愈来愈多，目前，噻唑膦的制剂主要有20％和40％的水乳剂，5.5％、10％、15％的颗粒剂，5％的微乳剂，30％的微囊悬浮剂，5％的可溶液剂，这些制剂使用时施药量大、劳动强度大、且对环境造成污染。目前的噻唑膦制剂已不能满足社会需求。
超低量喷雾是应用于防治农林害虫的一种很好的技术。该新技术无需用水，喷出的雾滴直径很小，防治效果好，省工省时，尤其适用于山地和缺水、少水地区。同时由于大面积飞机超低量防治新技术出现后，对迅速压低虫口，控制暴发性害虫起到了决定性作用。但适用药剂种类少，没有定型产品，超低量喷洒受到限制，直接影响防治能力的进一步提高。
针对现有噻唑膦的剂型技术上的不足，本发明的目的是提供一种超低容量噻唑膦油剂及其制备方法。
发明内容
本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂的制备方法。
本发明的技术方案是按以下方式实现的，本发明的一种超低容量噻唑膦油剂，该油剂的配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～20份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；通过将助溶剂、噻唑膦和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加渗透剂至混合釜中，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
噻唑膦采用95wt％噻唑膦原油，配方比例为1.05～21.05份，优选95wt％噻唑膦原油，配方比例为1.05～5.26份。
助溶剂采用：环己酮、乙二醇甲醚、异佛尔酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、3-甲氧基-2-环己烯-1-酮、甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或一种以上的混合物；助溶剂的配比采用10～20份。
渗透剂采用：N-十二烷基吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇的环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐)、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐)、苯乙基酚聚氧乙烯醚、司盘、吐温中的一种或一种以上的混合物；渗透剂的配比采用4～8份。
溶剂采用：高级脂肪酸酯类、芳香烃溶剂、异链烷烃溶剂、煤油、生物柴油、环烷油、蓖麻油、C10～C18重芳烃溶剂、甲基萘溶剂、农溶复合酯中的一种或一种以上的混合物。
本发明的一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂的制备方法，其配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～10份，S-氰戊菊酯0.1～10份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；制备方法是：将助溶剂、S-氰戊菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
本发明的一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂的制备方法，其配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～10份，氯氟氰菊酯0.1-5份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足100份；制备方法是：将助溶剂、氯氟氰菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
本发明的一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂的制备方法，其配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～10份，醚菊酯0.1～5份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；制备方法是：将助溶剂、醚菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
本发明与现有技术相比所产生的有益效果是：
该超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂以及制备方法，主要用于飞机超低容量喷雾，也可用于地面超低容量喷雾。本发明选用生物有机溶剂，无毒、无污染。工效高、节省用药、防治及时、不用水、防治费用低。本发明制备方法简单、实用性强。制剂稳定、有效成分稳定。杀害虫范围广泛。
该种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂以及制备方法设计合理、工艺操作简单、安全可靠、使用方便、易于掌握，具有很好的推广使用价值。
具体实施方式
下面对本发明的一种超低容量噻唑膦油剂及其复合菊酯类化合物油剂以及制备方法作以下详细说明。
本发明的一种超低容量噻唑膦油剂，含噻唑膦1.0％-20.0％，单相透明油状液体，其油剂雾滴直径50μm-100μm、扩散比为0.60-0.90、黏度为(25±1)℃时(1.50-1.79)×10- 3Pa·s，相对密度(20±1)℃时为1.053-1.096，热贮稳定性54℃下贮存14d无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％，低温稳定性在-5℃下贮存48h无沉淀、结晶和无漂浮物。
实施例1：
将环己酮1.00kg(1.05L)、95％噻唑膦原油1.05kg和月桂酸甲酯10.00kg(11.50L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计1.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸甲酯86.95kg(99.94L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表1。
表1成品的主要性能指标
注：
挥发性用滤纸悬挂法测定其挥发率：用注射器取0.8-1.0mL预测油剂，均匀滴在平放的预先称重的带铜丝环的直径11cm的定性滤纸上，使滤纸全部湿透，立即称重，悬挂在(30±1)℃的恒温箱内，20min后取出称重，求出药液挥发率。大于30％为强，10％-30％之间为中，小于10％为弱。
黏度用NDJ-79型旋转式黏度计在(25±1)℃测定。
油剂雾滴直径、扩散比测定：在室外选择一平坦开阔场地近无风条件下，用3WCD-5固定手持电动超低量喷雾器喷雾，喷雾角度45°，喷雾时间1min；喷雾范围为15m×12m，用氧化镁玻片接受雾滴，长宽均按1m间距设置玻片，喷雾结束后10min开始收玻片，3次重复。根据玻片受药数计算雾滴容量中径、数量中径和扩散比。
热贮稳定性通过气相色法测定(刘秀明等，气相色谱法测定噻唑膦的含量，农药，2009年11期：814-815)。
实施例2：
将环己酮30.00kg(31.58L)、95％噻唑膦原油1.05kg和月桂酸乙酯10.00kg(11.63L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯56.95kg(66.22L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表2。
表2成品的主要性能指标
以下实施例成品的主要性能指标测试方法同实施例1。
实施例3：
将异佛尔酮20.00kg(21.67L)、95％噻唑膦原油2.11kg和月桂酸乙酯20.00kg(23.26L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入OP-4共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯47.89kg(55.68L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表3。
表3成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 2.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 80μm-95μm
黏度为(25±1)℃ 1.59×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.065
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例4：
将N-甲基-2-吡咯烷酮10.00kg(9.75L)、95％噻唑膦原油2.11kg和油酸甲酯30.00kg(22.88L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入OP-4共计5.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯52.89kg(61.50L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表4。
表4成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 2.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 70μm-85μm
黏度为(25±1)℃ 1.76×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.079
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例5：
将乙二醇甲醚5.00kg(5.15L)、95％噻唑膦原油5.26kg和豆油酸甲酯20.00kg(22.99L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入OP-10共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的豆油酸甲酯67.74kg(77.86L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表5。
表5成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 5.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 65μm-87μm
黏度为(25±1)℃ 1.64×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.073
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例6：
将3-甲氧基-2-环己烯-1-酮10.00kg(9.71L)、95％噻唑膦原油10.53kg和棕榈油酸甲酯30.00kg(34.28L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的棕榈油酸甲酯47.47kg(54.25L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表6。
表6成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 60μm-78μm
黏度为(25±1)℃ 1.51×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.052
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例7：
将α-甲基萘溶剂10.00kg(9.80L)、95％噻唑膦原油10.53kg和生物柴油20.00kg(24.39L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的生物柴油49.47kg(60.33L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表7。
表7成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 76μm-90μm
黏度为(25±1)℃ 1.57×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.068
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例8：
将N-甲基-2-吡咯烷酮20.00kg(19.50L)、95％噻唑膦原油21.05kg和农溶复合酯20.00kg(22.73L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的农溶复合酯28.95kg(32.90L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表8。
表8成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 20.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 74μm-88μm
黏度为(25±1)℃ 1.57×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.068
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例9：
将醋酸丁酯10.00kg(11.33L)、95％噻唑膦原油10.53kg和生物柴油20.00kg(24.39L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至45℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7共计8.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的生物柴油51.47kg(62.77L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表9。
表9成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 52μm-70μm
黏度为(25±1)℃ 1.59×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.071
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例10：
将二甲基甲酰胺20.00kg(21.19L)、95％噻唑膦原油15.79kg和农溶复合酯20.00kg(22.73L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9共计6.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的农溶复合酯38.21kg(43.42L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表10。
表10成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 15.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 72μm-89μm
黏度为(25±1)℃ 1.55×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.065
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
活性测定
取一定体积的南方根结线虫(Meloidogyne incognita)二龄幼虫悬浮液放入培养皿(F6cm)中，喷一定剂量的供试药剂，每处理重复4次，每重复30条线虫，以清水为空白对照。25℃培养24h时、48h分别检查线虫的死亡与存活情况，计算各药剂处理对根结线虫二龄幼虫的相对致死率。
死亡的线虫虫体常僵直、弯曲呈弓状或螺旋型，活线虫多半弯曲或扭动，如果判断僵直线虫死活有困难时，可以将待鉴别线虫置于2％的氯化钠溶液中，2min后再观察，死虫僵直，活虫卷曲或扭动。
实验结果见表13，线虫死亡率和线虫校正死亡率计算方法如下式。
线虫死亡率(％)＝100×(死亡线虫数/供试线虫数)
线虫校正死亡率(％)＝100×(处理组线虫死亡率-对照组线虫死亡率)/(1-对照组线虫死亡率)
样品活性测定结果
注:所有数据均为四次重复的平均值。
根据实验结果、使用剂量与效果、原料成本，最适宜的噻唑膦油剂的剂型为：5％噻唑膦油剂(制剂用量4g/m2)、10％噻唑膦油剂(制剂用量2g/m2)，效果更好，制剂用量少，约为颗粒剂(10％噻唑膦颗粒剂的用量为30kg/hm2，孔周，10％噻唑膦颗粒剂对番茄根结线虫的田间药效试验，农药，2014(10):765-766；10％噻唑膦颗粒剂的用量为1.5kg/667m2,丁旭锋，10％噻唑膦颗粒剂防治黄瓜根结线虫药效试验，上海蔬菜，2014(6):75-76)用量(折合成噻唑膦纯品)的60％-80％。
本发明的一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂，含噻唑膦1.0％-10.0％、S-氰戊菊酯0.1％-10.0％的单相透明油状液体，其油剂雾滴直径50μm-100μm、扩散比为0.60-0.90、黏度为(25±1)℃时(1.50-1.79)×10-3Pa·s，相对密度(20±1)℃时为1.053-1.096，热贮稳定性54℃下贮存14d无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％，低温稳定性在-5℃下贮存48h无沉淀、结晶和无漂浮物。
S-氰戊菊酯又叫顺式氰戊菊酯，化学名称为(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基-(S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯，是活性较高的杀虫剂，仅含顺式异构体，其药作用机理、药效特点、防治对象与氰戊菊酯相同，其杀虫活性要比氰戊菊酯高出4倍，纯品为白色结晶固体，mp.59-60.2℃，相对密度1.26(26℃)，折射率n25 D1.5787，旋光度[α]25 D-15.0°，易溶于丙酮、乙腈、氯仿、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯等有机溶剂，在水中溶解度0.3mg/L。在酸性介质中稳定，在碱性介质中会分解，常温下贮存2年稳定，对日光相对稳定。
实施例11：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将二甲基亚砜2.00kg(1.82L)、95％S-氰戊菊酯原药0.11kg和月桂酸甲酯10.00kg(11.50L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油1.05kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计1.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸甲酯85.84kg(98.67L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表11。
表11成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 1.0％
S-氰戊菊酯含量 0.1％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 50μm-79μm
黏度为(25±1)℃ 1.51×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.006
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例12：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将环己酮30.00kg(31.58L)、95％S-氰戊菊酯原药1.05kg和月桂酸乙酯10.00kg(11.63L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油1.05kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯55.90kg(65.00L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表12。
表12成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 1.0％
S-氰戊菊酯含量 1.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 62μm-81μm
黏度为(25±1)℃ 1.41×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.010
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
施例13：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将异佛尔酮20.00kg(21.67L)、95％S-氰戊菊酯原药0.21kg和月桂酸乙酯20.00kg(23.26L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油2.11kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入OP-4共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯47.68kg(55.44L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表13。
表13成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 2.0％
S-氰戊菊酯含量 0.2％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 66μm-91μm
黏度为(25±1)℃ 1.47×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.023
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例14：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将N-甲基-2-吡咯烷酮10.00kg(9.75L)、95％S-氰戊菊酯原药0.21kg和油酸甲酯30.00kg(22.88L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油2.11kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入OP-4共计5.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯52.68kg(61.26L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表14。
表14成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 2.0％
S-氰戊菊酯含量 0.2％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 67μm-84μm
黏度为(25±1)℃ 1.65×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.032
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例15：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将乙二醇甲醚5.00kg(5.15L)、95％S-氰戊菊酯原药0.53kg和豆油酸甲酯20.00kg(22.99L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油5.26kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入OP-10共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的豆油酸甲酯67.21kg(77.25L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表15。
表15成品的主要性能指标
实施例16：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将3-甲氧基-2-环己烯-1-酮10.00kg(9.71L)、95％S-氰戊菊酯原药2.11kg和棕榈油酸甲酯30.00kg(34.28L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的棕榈油酸甲酯45.36kg(51.84L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表16。
表16成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
S-氰戊菊酯含量 2.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 67μm-89μm
黏度为(25±1)℃ 1.69×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.067
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例17：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将α-甲基萘溶剂10.00kg(9.80L)、95％S-氰戊菊酯原药1.05kg和生物柴油20.00kg(24.39L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的生物柴油48.48kg(59.12L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表17。
表17成品的主要性能指标
实施例18：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将N-甲基-2-吡咯烷酮20.00kg(19.50L)、95％S-氰戊菊酯原药0.11kg和农溶复合酯20.00kg(22.73L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温下，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入余下的农溶复合酯39.36kg(44.73L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表18。
表18成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
S-氰戊菊酯含量 0.1％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 71μm-87μm
黏度为(25±1)℃ 1.59×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.070
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例19：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将醋酸丁酯10.00kg(11.33L)、95％S-氰戊菊酯原药0.53kg和生物柴油20.00kg(24.39L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至45℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7共计8.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的生物柴油50.95kg(61.13L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表19。
表19成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
S-氰戊菊酯含量 0.5％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 51μm-68μm
黏度为(25±1)℃ 1.55×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.066
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例20：
一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂：
将二甲基甲酰胺20.00kg(21.19L)、95％S-氰戊菊酯原药0.21kg和农溶复合酯20.00kg(22.73L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9共计6.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入余下的农溶复合酯43.26kg(49.16L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表20。
表20成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
S-氰戊菊酯含量 0.2％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 75μm-97μm
黏度为(25±1)℃ 1.67×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.094
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
活性测定
取一定体积的南方根结线虫(Meloidogyne incognita)二龄幼虫悬浮液放入培养皿(F6cm)中，喷一定剂量的供试药剂，每处理重复4次，每重复30条线虫，以清水为空白对照。25℃培养24h时、48h分别检查线虫的死亡与存活情况，计算各药剂处理对根结线虫二龄幼虫的相对致死率。
死亡的线虫虫体常僵直、弯曲呈弓状或螺旋型，活线虫多半弯曲或扭动，如果判断僵直线虫死活有困难时，可以将待鉴别线虫置于2％的氯化钠溶液中，2min后再观察，死虫僵直，活虫卷曲或扭动。
实验结果见表20，线虫死亡率和线虫校正死亡率计算方法如下式。
线虫死亡率(％)＝100×(死亡线虫数/供试线虫数)
线虫校正死亡率(％)＝100×(处理组线虫死亡率-对照组线虫死亡率)/(1-对照组线虫死亡率)
表--样品活性测定结果
注:所有数据均为四次重复的平均值。
根据实验结果(见上表)、使用剂量与效果、原料成本，最适宜的噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂的剂型为：5.0％噻唑膦-0.5％S-氰戊菊酯油剂(制剂用量3g/m2)、5.0％噻唑膦-1.0％S-氰戊菊酯油剂(制剂用量3g/m2)，使用效果更好，制剂用量少，其制剂用量仅为噻唑膦颗粒剂(10％噻唑膦颗粒剂的用量为30kg/hm2，孔周，10％噻唑膦颗粒剂对番茄根结线虫的田间药效试验，农药，2014(10):765-766；10％噻唑膦颗粒剂的用量为1.5kg/667m2,丁旭锋，10％噻唑膦颗粒剂防治黄瓜根结线虫药效试验，上海蔬菜，2014(6):75-76)用量(折合成噻唑膦纯品)的50％-70％。
本发明的一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：含噻唑膦1.0％-10.0％、氯氟氰菊酯0.1％-5.0％的单相透明油状液体，其油剂雾滴直径50μm-100μm、扩散比为0.60-0.90、黏度为(25±1)℃时(1.40-1.90)×10-3Pa·s，相对密度(20±1)℃时为1.040-1.096，热贮稳定性54℃下贮存14d无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％，低温稳定性在-5℃下贮存48h无沉淀、结晶和无漂浮物。
氯氟氰菊酯又叫三氟氯氰菊酯，属拟除虫菊酯类仿生物农药，能有效地防治棉花、果树、蔬菜、大豆等作物上的多种害虫，也能防治动物体上的寄生虫，具有杀虫广谱、高效、速度快、持效期长的特点，工业品呈黄色至棕色粘稠油状液体，沸点187-190℃/0.2mmHg，密度1.25(25℃)，溶解度水中0.004ppb(20℃)，溶于丙酮，二氯甲烷，甲醇，乙醚，乙酸乙酯，己烷，甲苯均>500g/L(20℃)，50℃黑暗处存放2年不分解，光下稳定，275℃分解，光下pH7-9缓慢分解，pH>9加快分解，喷洒后耐雨水冲刷。
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂的配方为：
噻唑膦1.0％-10.0％(95％噻唑膦原油1.05％-10.53％)，氯氟氰菊酯0.1％-5.0％(95％氯氟氰菊酯原药0.11％-5.26％)，助溶剂1.0％-30.0％，渗透剂1.0％-10.0％，溶剂补足至共计100％。
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂制备方法，按照权利要求1所述的配方比例，将助溶剂、氯氟氰菊酯原药和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在一定温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦原油混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
实施例21：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将二甲基亚砜2.00kg(1.82L)、95％氯氟氰菊酯原药0.11kg和月桂酸甲酯10.00kg(11.50L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油1.05kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计1.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸甲酯85.84kg(98.67L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表21。
表21成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 1.0％
氯氟氰菊酯含量 0.1％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 53μm-84μm
黏度为(25±1)℃ 1.55×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.063
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例22：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将环己酮30.00kg(31.58L)、95％氯氟氰菊酯原药1.05kg和月桂酸乙酯10.00kg(11.63L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油1.05kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯55.90kg(65.00L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表22。
表22成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 1.0％
氯氟氰菊酯含量 1.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 63μm-85μm
黏度为(25±1)℃ 1.43×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.019
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例23：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将异佛尔酮20.00kg(21.67L)、95％氯氟氰菊酯原药0.21kg和月桂酸乙酯20.00kg(23.26L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油2.11kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入OP-4共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯47.68kg(55.44L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表23。
表23成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 2.0％
氯氟氰菊酯含量 0.2％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 67μm-93μm
黏度为(25±1)℃ 1.49×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.021
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例24：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将N-甲基-2-吡咯烷酮10.00kg(9.75L)、95％氯氟氰菊酯原药0.53kg和油酸甲酯30.00kg(22.88L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油2.11kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入OP-4共计5.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯52.36kg(60.88L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表24。
表24成品的主要性能指标
实施例25：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将乙二醇甲醚5.00kg(5.15L)、95％氯氟氰菊酯原药0.53kg和豆油酸甲酯20.00kg(22.99L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油5.26kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入OP-10共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的豆油酸甲酯67.21kg(77.25L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表25。
表25成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 5.0％
氯氟氰菊酯含量 0.5％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 64μm-91μm
黏度为(25±1)℃ 1.55×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.067
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例26：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将3-甲氧基-2-环己烯-1-酮10.00kg(9.71L)、95％氯氟氰菊酯原药2.11kg和棕榈油酸甲酯30.00kg(34.28L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的棕榈油酸甲酯45.36kg(51.84L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表26。
表26成品的主要性能指标
实施例27：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将α-甲基萘溶剂10.00kg(9.80L)、95％氯氟氰菊酯原药1.05kg和生物柴油20.00kg(24.39L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的生物柴油48.48kg(59.12L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表27。
表27成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
氯氟氰菊酯含量 1.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 70μm-89μm
黏度为(25±1)℃ 1.67×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.074
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例28：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将N-甲基-2-吡咯烷酮20.00kg(19.50L)、95％氯氟氰菊酯原药0.11kg和农溶复合酯20.00kg(22.73L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入余下的农溶复合酯39.36kg(44.73L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表28。
表28成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
氯氟氰菊酯含量 0.1％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 73μm-94μm
黏度为(25±1)℃ 1.59×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.071
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例29：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将醋酸丁酯10.00kg(11.33L)、95％氯氟氰菊酯原药0.53kg和生物柴油20.00kg(24.39L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至45℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7共计8.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的生物柴油50.95kg(61.13L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表29。
表29成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
氯氟氰菊酯含量 0.5％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 52μm-69μm
黏度为(25±1)℃ 1.57×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.067
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例30：
一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂：
将二甲基甲酰胺20.00kg(21.19L)、95％氯氟氰菊酯原药0.21kg和农溶复合酯20.00kg(22.73L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9共计6.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入余下的农溶复合酯43.26kg(49.16L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表30。
表30成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
氯氟氰菊酯含量 0.2％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 72μm-98μm
黏度为(25±1)℃ 1.57×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.091
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
活性测定
取一定体积的南方根结线虫(Meloidogyne incognita)二龄幼虫悬浮液放入培养皿(F6cm)中，喷一定剂量的供试药剂，每处理重复4次，每重复30条线虫，以清水为空白对照。25℃培养24h时、48h分别检查线虫的死亡与存活情况，计算各药剂处理对根结线虫二龄幼虫的相对致死率。
死亡的线虫虫体常僵直、弯曲呈弓状或螺旋型，活线虫多半弯曲或扭动，如果判断僵直线虫死活有困难时，可以将待鉴别线虫置于2％的氯化钠溶液中，2min后再观察，死虫僵直，活虫卷曲或扭动。
实验结果见表20，线虫死亡率和线虫校正死亡率计算方法如下式。
线虫死亡率(％)＝100×(死亡线虫数/供试线虫数)
线虫校正死亡率(％)＝100×(处理组线虫死亡率-对照组线虫死亡率)/(1-对照组线虫死亡率)
表--样品活性测定结果
注:所有数据均为四次重复的平均值。
根据实验结果(见上表)、使用剂量与效果、原料成本，最适宜的噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂的剂型为：5.0％噻唑膦-0.5％氯氟氰菊酯磷油剂(制剂用量3g/m2)、5.0％噻唑膦-1.0％氯氟氰菊酯(制剂用量3g/m2)、10.0％噻唑膦-1.0％氯氟氰菊酯(制剂用量2g/m2)，使用效果好，制剂用量少，制剂用量仅为噻唑膦颗粒剂(10％噻唑膦颗粒剂的用量为30kg/hm2，孔周，10％噻唑膦颗粒剂对番茄根结线虫的田间药效试验，农药，2014(10):765-766；10％噻唑膦颗粒剂的用量为1.5kg/667m2,丁旭锋，10％噻唑膦颗粒剂防治黄瓜根结线虫药效试验，上海蔬菜，2014(6):75-76)用量(折合成噻唑膦纯品)的50％-70％。
本发明的一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂，含噻唑膦1.0％-10.0％、醚菊酯0.1％-5.0％的单相透明油状液体，其油剂雾滴直径50μm-100μm、扩散比为0.60-0.90、黏度为(25±1)℃时(1.40-1.90)×10-3Pa·s，相对密度(20±1)℃时为1.040-1.096，热贮稳定性54℃下贮存14d无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％，低温稳定性在-5℃下贮存48h无沉淀、结晶和无漂浮物。
本发明的一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂的配方为：噻唑膦1.0％-10.0％(95％噻唑膦原油1.05％-10.53％)，醚菊酯0.1％-5.0％(95％醚菊酯原药0.11％-5.26％)，助溶剂1.0％-30.0％，渗透剂1.0％-10.0％，溶剂补足100％。
制备方法：将助溶剂、醚菊酯原药和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在一定温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦原油混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
醚菊酯，化学名2-(4-乙氧基苯基)-2-甲基丙基-3-苯氧基苄基醚，是国家禁止高毒类农药在水稻上应用后的指定产品，纯品为白色结晶体，工业品浅黄色结晶,密度1.073g/cm3，沸点481.6℃/760mmHg，mp.36.4-38℃，bp.208℃/719.8Pa，相对密度1.157(23℃)。25℃时溶解度为：氯仿858g/L、醋酸乙酯875g/L、乙醇150g/L、二甲苯84.8g/L、水1mg/L。化学性质稳定，于80℃贮存90d未见明显分解，在pH值2.8-11.9土壤中半衰期约6d。适用于防治水稻、蔬菜、棉花上，尤其对水稻稻飞虱的防治效果显著。对同翅目飞虱科特效，对鳞翅目、半翅目、直翅目、鞘翅目、双翅目和等翅目等多种害虫也有很好的效果。
实施例31：
一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂：
将二甲基亚砜2.00kg(1.82L)、95％醚菊酯原药0.11kg和月桂酸甲酯10.00kg(11.50L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油1.05kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计1.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸甲酯85.84kg(98.67L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表31。
表31成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 1.0％
醚菊酯含量 0.1％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 53μm-84μm
黏度为(25±1)℃ 1.55×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.063
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例32：
一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂：
将环己酮30.00kg(31.58L)、95％醚菊酯原药1.05kg和月桂酸乙酯10.00kg(11.63L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油1.05kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入N-十二烷基吡咯烷酮共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯55.90kg(65.00L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表32。
表32成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 1.0％
醚菊酯含量 1.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 63μm-85μm
黏度为(25±1)℃ 1.43×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.019
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例33：
一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂：
将异佛尔酮20.00kg(21.67L)、95％醚菊酯原药0.21kg和月桂酸乙酯20.00kg(23.26L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油2.11kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后，再加入下一批)加入OP-4共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后，再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯47.68kg(55.44L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表33。
表33成品的主要性能指标
实施例34：
一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂：
将N-甲基-2-吡咯烷酮10.00kg(9.75L)、95％醚菊酯原药0.53kg和油酸甲酯30.00kg(22.88L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，加入95％噻唑膦原油2.11kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入OP-4共计5.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的月桂酸乙酯52.36kg(60.88L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表34。
表34成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 2.0％
醚菊酯含量 0.5％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 68μm-87μm
黏度为(25±1)℃ 1.64×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.032
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例35：
一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂：
将乙二醇甲醚5.00kg(5.15L)、95％醚菊酯原药0.53kg和豆油酸甲酯20.00kg(22.99L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至30℃，搅拌混合均匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油5.26kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入OP-10共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的豆油酸甲酯67.21kg(77.25L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表35。
表35成品的主要性能指标
实施例36：
一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂：
将3-甲氧基-2-环己烯-1-酮10.00kg(9.71L)、95％醚菊酯原药2.11kg和棕榈油酸甲酯30.00kg(34.28L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至40℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分2批(每批约1/2，混合均匀后，再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3共计2.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的棕榈油酸甲酯45.36kg(51.84L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表36。
表36成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
醚菊酯含量 2.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 57μm-76μm
黏度为(25±1)℃ 1.69×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.064
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
实施例37：
一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂：
将α-甲基萘溶剂10.00kg(9.80L)、95％醚菊酯原药1.05kg和生物柴油20.00kg(24.39L)加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在加热至50℃，搅拌混合均匀，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入95％噻唑膦原油10.53kg混匀，分3批(每批约1/3，混合均匀后再加入下一批)加入脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7共计10.00kg，搅拌混合均匀，降温至室温，分5批(每批约1/5，混合均匀后再加入下一批)加入余下的生物柴油48.48kg(59.12L)，混合均匀后，呈透明油状液体即是成品。成品的主要性能指标如表37。
表37成品的主要性能指标
项目名称 指标
外观 透明油状液体
噻唑膦含量 10.0％
醚菊酯含量 1.0％
挥发性(纸悬挂法) ≤25％
油剂雾滴直径 70μm-89μm
黏度为(25±1)℃ 1.67×10-3Pa·s
相对密度(20±1)℃ 1.074
热贮稳定性54℃下贮存14d 无沉淀、结晶和分层现象、分解率≤0.2％
低温稳定性在-5℃下贮存48h 无沉淀、结晶和无漂浮物
活性测定
表--样品活性测定结果
注:所有数据均为四次重复的平均值。
根据实验结果(见上表)、使用剂量与效果、原料成本，最适宜的噻唑膦-醚菊酯油剂的剂型为：5.0％噻唑膦-0.5％醚菊酯油剂(制剂用量3g/m2)和10.0％噻唑膦-1.0％醚菊酯油剂(制剂用量2g/m2)，使用效果更好，制剂用量少，其制剂用量仅为噻唑膦颗粒剂(10％噻唑膦颗粒剂的用量为30kg/hm2，孔周，10％噻唑膦颗粒剂对番茄根结线虫的田间药效试验，农药，2014(10):765-766；10％噻唑膦颗粒剂的用量为1.5kg/667m2,丁旭锋，10％噻唑膦颗粒剂防治黄瓜根结线虫药效试验，上海蔬菜，2014(6):75-76)用量(折合成噻唑膦纯品)的40％-60％。

Claims (9)

1.一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于该油剂的配方及其重量份的配比为：噻唑膦1～20份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；通过将助溶剂、噻唑膦和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加渗透剂至混合釜中，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
2.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：噻唑膦采用95wt%噻唑膦原油，配方比例为1.05～21.05份，优选95wt%噻唑膦原油，配方比例为1.05～5.26份。
3.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：助溶剂采用：环己酮、乙二醇甲醚、异佛尔酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、3-甲氧基-2-环己烯-1-酮、甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或一种以上的混合物；助溶剂的配比采用10～20份。
4.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：渗透剂采用：N-十二烷基吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇的环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐) 、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐) 、苯乙基酚聚氧乙烯醚、司盘、吐温中的一种或一种以上的混合物；渗透剂的配比采用4～8份。
5.根据权利要求1所述的一种超低容量噻唑膦油剂，其特征在于：溶剂采用：高级脂肪酸酯类、芳香烃溶剂、异链烷烃溶剂、煤油、生物柴油、环烷油、蓖麻油、C10～C18重芳烃溶剂、甲基萘溶剂、农溶复合酯中的一种或一种以上的混合物。
6.一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂的制备方法，其特征在于其配方及其重量份的配比为：
噻唑膦1～10份，S-氰戊菊酯0.1～10份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；
制备方法是：将助溶剂、S-氰戊菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
7.根据权利要求6所述的一种超低容量噻唑膦-S-氰戊菊酯油剂的制备方法，其特征在于：
噻唑膦采用95%噻唑膦原油，配方比例为1.05～21.05份，优选95%噻唑膦原油，配方比例为1.05～5.26份；
助溶剂采用：环己酮、乙二醇甲醚、异佛尔酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、3-甲氧基-2-环己烯-1-酮、甲苯、二甲苯、醋酸丁酯中的一种或一种以上的混合物；助溶剂的配比采用10～20份；
渗透剂采用：N-十二烷基吡咯烷酮、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇的环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段聚合物、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐) 、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(或盐) 、苯乙基酚聚氧乙烯醚、司盘、吐温中的一种或一种以上的混合物；渗透剂的配比采用4～8份；
溶剂采用：高级脂肪酸酯类、芳香烃溶剂、异链烷烃溶剂、煤油、生物柴油、环烷油、蓖麻油、C10～C18重芳烃溶剂、甲基萘溶剂、农溶复合酯中的一种或一种以上的混合物。
8.一种超低容量噻唑膦-氯氟氰菊酯油剂的制备方法，其特征在于其配方及其重量份的配比为：
噻唑膦1～10份，氯氟氰菊酯0.1-5份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；
制备方法是：将助溶剂、氯氟氰菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
9.一种超低容量噻唑膦-醚菊酯油剂的制备方法，其特征在于其配方及其重量份的配比为：
噻唑膦1～10份，醚菊酯0.1～5份，助溶剂1～30份，渗透剂1～10份，溶剂补足至共计100份；
制备方法是：将助溶剂、醚菊酯和部分溶剂加入带有高速搅拌装置的混合釜中，在20～50℃温度下，搅拌混合均匀，分批加入噻唑膦混匀，分批加入渗透剂，搅拌混合均匀后，降温至室温，分批加入余下的溶剂，混合均匀，呈透明油状液体即是成品。
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