CN107464951A - 一种聚合物电解质的制备方法 - Google Patents

一种聚合物电解质的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：步骤一：取纳米无机微粒浸泡在一定浓度的硫酸溶液中，将浸泡后的纳米无机微粒在60℃的烘烤后碾碎，将碾碎后的产物先在室温下进行第一次干燥，然后在150℃下进行第二次干燥，得到处理后的纳米无机微粒；步骤二：取一定摩尔比的聚氧化乙烯和锂盐入到无水乙腈溶液中搅拌，加入一定质量分数的步骤一所得到的处理后的纳米无机微粒，超声波搅拌混合均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥的空气条件下挥发一定时间并成膜，然后60℃真空干燥，得到聚合物电解质。本发明提供的聚合物电介质的制备方法，提高了聚合物电解质的离子电导率，保证了聚合物电介质的机械力学性能及化学稳定性。

Description

一种聚合物电解质的制备方法
【技术领域】
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种聚合物电解质的制备方法。
【背景技术】
目前，传统的电解液锂离子电池中含有大量的有机电解液，有机电解液具有易挥发、易燃、易爆等缺点，会造成重大安全隐患。相比于电解液锂离子电池，全固态锂电池具有以下优势：完全消除了电解液腐蚀和泄露的安全隐患，具有更高的热稳定性；固体电解质具有较高的电化学窗口，适用于高电压型电极材料；全固态锂电池全部使用固体材料，具有更高的封装效率；能够制备薄膜电池和柔性电池，未来可应用于智能穿戴和可植入式医疗设备等领域；全固态锂电池可通过多层堆垛技术实现内部串联，获得更高的输出电压。
全固态电解质可以分为两大类，无机固态电解质和聚合物固态电解质。无机固态电解质主要包括硫化物和氧化物两大类，其中硫化物固态电解质在空气不能稳定存在，是产业化一大障碍，而氧化物固态电解质大多只能做微型薄膜电池。
PEO(聚氧化乙烯)基固态聚合物电解质是研究最早且研究最多的全固态聚合物电解质体系，PEO基固态聚合物电解质能够和锂盐形成稳定的络合物，易于实现离子的传导，另外由于聚合物材料本身具有较高的塑性和易于成膜的优点，可以应用于各种形状的锂离子电池，然而，由于PEO与锂盐形成的固态聚合物电解质在室温时具有较高的结晶相，只能在高温下使用，实际应用受到限制。常用来降低PEO基固态聚合物电解质结晶度的方法是向固态聚合物基质中加入有机碳酸酯等低分子量增塑剂形成凝胶型聚合物电解质，虽然添加增塑剂或室温离子液体能够提高电导率，但是机械强度大幅降低，锂离子迁移数也有所下降，常规的增强机械强度的方法如增加PEO摩尔分数或使PEO聚合物发生交联又会导致电导率下降，降低了电池的寿命。
鉴于此，实有必要提供一种新型的聚合物电解质的制备方法以克服以上缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种能够降低聚合物链的结晶度、促进锂离子运动、提高电解质盐的离解度及运动能力、提高离子电导率的聚合物电解质的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：取纳米无机微粒浸泡在一定浓度的硫酸溶液中，将浸泡后的纳米无机微粒在60℃的温度下烘烤后碾碎，将碾碎后的产物先在室温下进行第一次干燥，然后在150℃的温度下进行第二次干燥，得到处理后的纳米无机微粒；
步骤二：取一定摩尔比的聚氧化乙烯和锂盐入到无水乙腈溶液中搅拌，随后加入一定质量分数的步骤一所得到的处理后的纳米无机微粒，超声波搅拌混合均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥的空气条件下挥发一定时间并成膜，然后在60℃条件下真空干燥，得到聚合物电解质。
在一个优选实施方式中，所述步骤一中的纳米无机微粒为纳米TiO2、纳米SiO2、纳米Al2O3中的一种或几种；所述步骤一中的纳米无机微粒的尺寸在10～60nm之间。
在一个优选实施方式中，所述步骤一中的第一次干燥时间为12h～24h，所述步骤一中的第二次干燥时间为72h。
在一个优选实施方式中，所述步骤一中的硫酸溶液的浓度为1％～10％。
在一个优选实施方式中，所述步骤一得到的处理后的纳米无机微粒保存在真空干燥器中。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中的聚氧化乙烯中的氧化乙烯单元与锂盐中的锂元素的摩尔比为8：1～10：1。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中的锂盐为高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲烷黄酰亚胺锂中的一种或几种。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中加入的步骤一所得到的处理后的纳米无机微粒的质量分数为6％～10％。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中的聚氧化乙烯的平均分子量为3000000。
在一个优选实施方式中，所述步骤二中在干燥的空气条件下的挥发时间为12～24h。
相比于现有技术，本发明提供的聚合物电介质的制备方法，利用硫酸处理纳米无机微粒，在纳米无机微粒表面引入强酸性基团来固定碱性物质PEO链和阴离子，促进了锂离子在酸性部分的运动，使电解质盐具有高的离解度和快速运动能力，提高了聚合物电解质的离子电导率，保证了聚合物电介质材料的机械力学性能及化学稳定性。
【附图说明】
图1为常温下本发明提供的实施例1及对比例制备的聚合物电解质组成的锂电池的阻抗随存储时间的变化曲线。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：取纳米无机微粒浸泡在一定浓度的硫酸溶液中，将浸泡后的纳米无机微粒在60℃的温度下烘烤后碾碎，将碾碎后的产物先在室温下(25℃)进行第一次干燥，然后在150℃的温度下进行第二次干燥，得到处理后的纳米无机微粒；
步骤二：取一定摩尔比的聚氧化乙烯(PEO)和锂盐入到无水乙腈溶液中搅拌，随后加入一定质量分数的步骤一所得到的处理后的纳米无机颗粒，超声波搅拌混合均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥的空气条件下挥发一定时间并成膜，然后在60℃条件下真空干燥，得到聚合物电解质。
具体的，所述步骤一中的纳米无机微粒为纳米TiO2、纳米SiO2、纳米Al2O3中的一种或几种；所述步骤一中的纳米无机微粒的尺寸在10～60nm之间。所述步骤一中的第一次干燥时间为12h～24h，所述步骤一中的第二次干燥时间为72h。所述步骤一中的硫酸溶液的浓度为1％～10％。所述步骤一得到的处理后的纳米无机微粒保存在真空干燥器中。
具体的，所述步骤二中的聚氧化乙烯中的氧化乙烯单元与锂盐中的锂元素的摩尔比为8：1～10：1。所述步骤二中的锂盐为高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲烷黄酰亚胺锂中的一种或几种。所述步骤二中加入的步骤一所得到的处理后的纳米无机微粒的质量分数为6％～10％。所述步骤二中的聚氧化乙烯的平均分子量为3000000。所述步骤二中在干燥的空气条件下的挥发时间为12～24h。
实施例1：
1、称取平均粒径为10nm的纳米TiO2无机微粒浸泡在4％浓度的硫酸溶液中，将浸泡后的纳米TiO2无机微粒在60℃的温度下烘烤后碾碎，将碾碎后的产物先在室温下(25℃)进行第一次干燥24h，然后在150℃的温度下进行第二次干燥72h，得到处理后的纳米无机微粒，将处理后的纳米无机微粒放入真空干燥器中保存；
2、取平均分子量为3000000的PEO和LiTFSI(EO：Li＝10：1)加入到无水乙腈溶液中搅拌20h，随后加入10％质量分数的步骤1所得到的处理后的纳米无机颗粒，超声波搅拌30min混合均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥的空气条件下挥发12h后成膜，然后在60℃条件下真空干燥，得到聚合物电解质。
实施例2：
1、称取平均粒径为60nm的纳米SiO2无机微粒浸泡在8％浓度的硫酸溶液中，将浸泡后的纳米SiO2无机微粒在60℃的温度下烘烤后碾碎，将碾碎后的产物先在室温下(25℃)进行第一次干燥12h，然后在150℃的温度下进行第二次干燥72h，得到处理后的纳米无机微粒，将处理后的纳米无机微粒放入真空干燥器中保存；
2、取平均分子量为3000000的PEO和LiClO4(EO：Li＝8：1)加入到无水乙腈溶液中搅拌24h，随后加入8％质量分数的步骤1所得到的处理后的纳米无机颗粒，超声波搅拌40min混合均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥的空气条件下挥发18h后成膜，然后在60℃条件下真空干燥，得到聚合物电解质。
实施例3：
1、称取平均粒径为10nm的纳米Al2O3无机微粒浸泡在2％浓度的硫酸溶液中，将浸泡后的纳米Al2O3无机微粒在60℃的温度下烘烤后碾碎，将碾碎后的产物先在室温下(25℃)进行第一次干燥20h，然后在150℃的温度下进行第二次干燥72h，得到处理后的纳米无机微粒，将处理后的纳米无机微粒放入真空干燥器中保存；
2、取平均分子量为3000000的PEO和LiCF3SO3(EO：Li＝9：1)加入到无水乙腈溶液中搅拌18h，随后加入6％质量分数的步骤1所得到的处理后的纳米无机颗粒，超声波搅拌50min混合均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥的空气条件下挥发20h后成膜，然后在60℃条件下真空干燥，得到聚合物电解质。
对比例：
取平均分子量为3000000的PEO和LiTFSI(EO：Li＝10：1)加入到无水乙腈溶液中搅拌20h，随后加入10％质量分数的TiO2无机微粒(平均粒径10nm，未经过硫酸处理)，超声30min混合均匀，浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥空气条件下挥发一定时间12h成膜，然后在60℃条件下真空干燥得到聚合物电解质。
电解质材料的表征及测试：
在手套箱中，将本发明提供的实施例1～3及对比例所制备的聚合物电解质裁成圆片，直径为16mm，采用不锈钢/聚合物电解质/不锈钢组装成电池。对电池进行交流阻抗测试，交流阻抗测试采用电化学工作站，测定频率范围是1～100kHz，取谱中高频区直线与实轴的交点为电解质的本体阻抗，然后根据公式σ＝L/(R·S)计算出电导率，其中L为聚合物电解质膜的厚度，S为聚合物电解质膜的面积。
锂电池组装：在氩气氛围下的手套箱中，按照正极壳、锂片、聚合物电解质、锂片、弹片、垫片、负极壳的顺序组装成纽扣电池(封口机压制密封、成形)。对电池进行交流阻抗测试，交流阻抗测试采用电化学工作站，测定频率范围是1～100kHz。
表1为本发明提供的实施例1～3及对比例所制备的聚合物电解质的电导率数据，如下：
表1
由表1可知，本发明提供的对比例中纳米TiO2微粒在未被酸化的条件下制备的聚合物电解质室温电导率为1.13×10-7，对电导率提高不大，为10-7数量级；而本发明提供的实施例1～3中，纳米无机微粒在酸化后制备的聚合物电解质室温电导率有较大的提升，其中实施例1和实施例3所制备的聚合物电解质的电导率提升到10-6数量级。由此可见，纳米无机微粒的加入可以降低聚合物链的结晶度，经过酸化处理能够促进锂离子在酸性部分的运动，进而使电解质盐具有高的离解度和快速运动能力，提高电解质的离子电导率。
图1为常温下本发明提供的实施例1及对比例制备的聚合物电解质组成的锂电池的阻抗随存储时间的变化曲线。由图1可以看出，实施例1及对比例所对应的电池的总阻抗随着时间增加都有增大的趋势，直到达到一个稳定的水平，实施例1中的电解质组成的锂电池第一天阻抗测试为1130Ω，经过10天的存储后阻抗增加到4950Ω；对比例1中的电解质组成的锂电池阻抗在第5天后显著增加，从第一天的990Ω经过10天后增加到14100Ω；这主要是由于聚合物电解质膜与锂金属表面之间的钝化层随着时间不断变化，实施例1的阻抗较小主要是由于电解质电导率的提高，可见，纳米无机微粒酸化处理后掺杂在电解质中可以提高聚合物电解质的电导率。
本发明提供的聚合物电介质的制备方法，利用硫酸处理纳米无机微粒，在纳米无机微粒表面引入强酸性基团来固定碱性物质PEO链和阴离子，促进了锂离子在酸性部分的运动，使电解质盐具有高的离解度和快速运动能力，提高了聚合物电解质的离子电导率，保证了聚合物电介质材料的机械力学性能及化学稳定性。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (10)

1.一种聚合物电解质的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：取纳米无机微粒浸泡在一定浓度的硫酸溶液中，将浸泡后的纳米无机微粒在60℃的温度下烘烤后碾碎，将碾碎后的产物先在室温下进行第一次干燥，然后在150℃的温度下进行第二次干燥，得到处理后的纳米无机微粒；
步骤二：取一定摩尔比的聚氧化乙烯和锂盐入到无水乙腈溶液中搅拌，随后加入一定质量分数的步骤一所得到的处理后的纳米无机微粒，超声波搅拌混合均匀后浇铸在聚四氟乙烯模具中，在干燥的空气条件下挥发一定时间并成膜，然后在60℃条件下真空干燥，得到聚合物电解质。
2.如权利要求1所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的纳米无机微粒为纳米TiO2、纳米SiO2、纳米Al2O3中的一种或几种；所述步骤一中的纳米无机微粒的尺寸在10～60nm之间。
3.如权利要求2所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的第一次干燥时间为12h～24h，所述步骤一中的第二次干燥时间为72h。
4.如权利要求3所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的硫酸溶液的浓度为1％～10％。
5.如权利要求4所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤一得到的处理后的纳米无机微粒保存在真空干燥器中。
6.如权利要求1所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的聚氧化乙烯中的氧化乙烯单元与锂盐中的锂元素的摩尔比为8：1～10：1。
7.如权利要求6所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的锂盐为高氯酸锂、三氟甲基磺酸锂、双三氟甲烷黄酰亚胺锂中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤二中加入的步骤一所得到的处理后的纳米无机微粒的质量分数为6％～10％。
9.如权利要求8所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的聚氧化乙烯的平均分子量为3000000。
10.如权利要求9所述的聚合物电解质的制备方法，其特征在于：所述步骤二中在干燥的空气条件下的挥发时间为12～24h。
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Address after: 518000 Shenyu Science and Technology Park, No. 68 Lanjingbei Road, Laokeng Community, Longtian Street, Pingshan District, Shenzhen City, Guangdong Province, 101

Applicant after: Shenzhen Anding New Energy Technology Development Co., Ltd.

Address before: 518000 Guangdong Province, Shenzhen City Pingshan Pingshan community Zhu Keng Industrial Zone 9 1-3

Applicant before: Shenzhen Optimum Battery Co., Ltd.

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Application publication date: 20171212

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