CN107464696A - 硼酸的应用及其耐高温电解液和非固体电解质钽电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解液技术领域,公开了硼酸的应用及其耐高温电解液和非固体电解质钽电容器。本发明创造性地采用硼酸作为耐高温添加剂,加入到现有技术中的基础液(硫酸)和工作液(硅溶胶‑硫酸)当中,极大地提高了工作电解液的耐高温性能。从电性能来看,其损耗角正切和漏电流明显优于其他基础液和电解液的产品,在220℃高温下、施加16V电压240h寿命试验后,全部满足规范要求。本发明非固体电解质钽电容器在现有结构的基础上,将两个工字垫改进成一个工字垫,并且在工字垫与距离工作电解液最近的处设有氟橡胶层,来增大产品的柔韧性,从而从根本上杜绝产品在200~220℃长时间工作环境下外壳开裂现象。
Description
技术领域
本发明涉及电解液技术领域,更具体地,涉及硼酸的应用及其耐高温电解液和非固体电解质钽电容器。
背景技术
钽电解电容器作为电解电容器中的一个重要分支,广泛应用于通信、军事通讯、海底电缆和高级电子装置、民用电器等方面,目前国内的非固体电解质钽电容器的工作环境主要适用于低温环境下工作,国外的非固体电解质钽电容器最高也是在220℃左右。
工作电解液是非固体电解质钽电容器的真正阴极,经常采用基础液和工作液搭配使用,基础液是芯块装配前浸渍的溶液,工作液则是芯块装入外壳前,注到钽电容器外壳里面的溶液。工作电解液通过离子导电、界面化学反应、电子导电形成闭路,又起着修补氧化膜的作用,其品质特性将直接影响到产品的工作寿命和温度、频率特性。常规工作电解液主要采用硫酸为基础液,采用硅溶胶-硫酸 (由硅溶胶、硫酸铜、氯铂酸、硫酸组成)为工作液,其沸点较低,在220℃的高温环境下电解液中的水分及液体已经完全气化,只剩下固态的二氧化硅晶体存在于产品内部,从而导致产品电容量损失,甚至处于开路状态。
如图1所示,现有技术中非固体电解质高温钽电容器包括电容器外壳101和工字垫102;所述工字垫102的数量为102个叠加放置于所述非固体电解质超高温钽电容器中,每个工字垫102上套有一个密封圈,所述电容器外壳101上,每个所述工字垫102处分别压有一个滚槽103。所述滚槽103位于工字垫102的中间位置。所述工字垫102的材料为聚四氟乙烯。上述结构虽然增大了产品的耐压强度,但是由于聚四氟乙烯工字垫本身的柔韧性不足,尤其在离外壳内部电解液最近的聚四氟乙烯工字垫在200~220℃长时间工作环境下容易裂开,导致工作电解液渗透出来。
发明内容
本发明的要解决的技术问题在于针对工作电解液容易气化的问题,创造性的将硼酸作为耐高温添加剂添加到工作电解液当中,提供一种用于非固体电解质钽电容器的耐高温电解液。
本发明还提供一种设有所述耐高温电解液的非固体电解质钽电容器,用于解决现有技术中非固体电解质钽电容器在高温环境下壳体容易开裂以及工作电解液容易气化的问题。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
提供一种硼酸的应用,作为耐高温添加剂添加到非固体电解质钽电容器的电解液中。
具体地,提供一种耐高温电解液,包括基础液和工作液,所述基础液和工作液中均添加了硼酸。
优选地,所述基础液为38wt%的98%浓硫酸和62wt%的去离子水,所述硼酸的添加量为1~3wt%,更优选地,所述硼酸的添加量为2.02wt%。
优选地,所述工作液为65.28wt%的硅溶胶、0.73wt%的CuSO4、0.62wt%的 10%氯铂酸和33.37wt%的98%浓硫酸,所述硼酸的添加量为0.36~1.08wt%,更优选地,所述硼酸的添加量为0.72wt%。
优选地,所述硅溶胶的性能指标如下:pH值为9~9.7,硅溶胶电阻率P30℃≥200Ω.cm,密度为1.2g/cm3,外观为乳白色、半透明、呈乳胶状液体,无机械杂质及浮光,SiO2固体物质含量为25~30%。
提供一种耐高温电解液的制备方法,包括以下步骤:
S1.基础液的制备:将38wt%的98%浓硫酸和62wt%的去离子水混合,然后加入1~3wt%的硼酸,常温下搅拌得到基础液;
S2.工作液的制备:按照重量百分比依次混合65.28wt%的硅溶胶、0.73wt%的CuSO4、0.62wt%的10%氯铂酸和33.37wt%的98%浓硫酸,常温下搅拌,最后加入0.36~1.08wt%的硼酸,得到工作液。
提供一种设有上述耐高温电解液的非固体电解质钽电容器,包括非固体电解质钽电容器和耐高温电解液,所述非固体电解质钽电容器从上至下依次包括正极引线、绝缘子、电容器银外壳、氟胶垫、工字垫、氟橡胶层、圆片上垫片、钽芯、下垫片、负极引线,其中从钽芯引出的钽丝依次穿过圆片上垫片、氟橡胶层和工字垫;所述工作液注入在电容器银外壳里面,所述基础液用于钽芯装配前的浸渍;
所述工字垫上套有氟橡胶密封圈,工字垫采用聚四氟乙烯材料,电容器银外壳对应工字垫处压有滚槽,具体位于工字垫的中间位置;所述工字垫与绝缘子之间还设有氟胶垫,厚度为0.5mm;
所述氟橡胶层为氟橡胶塞,厚度与工字垫相同,电容器银外壳对应氟橡胶塞处压有滚槽,具体位置设置在氟橡胶塞中间。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明创造性的将硼酸作为耐高温添加剂,而常规的硼酸一般用于玻璃工业,可以改善玻璃制品的耐热、透明性能,提高机械强度,缩短熔融时间,也可以用于陶瓷、冶金等方面;本发明将硼酸引入到工作电解液中,分别在现有技术中的基础液和工作液中将硼酸作为耐高温添加剂添加,从而解决了电解液在高温下容易气化的问题,极大地提高了工作电解液的耐高温性能。
本发明围绕硼酸的添加量,对工作电解液的配方进一步地优选,从电性能来看,其损耗角正切和漏电流明显优于现有技术中的基础液和工作液的产品,在 220℃高温下、施加16V电压240h寿命试验后,全部满足规范要求。
本发明非固体电解质钽电容器在现有结构的基础上,将两个工字垫改进成一个工字垫,并且在工字垫与距离工作电解液最近的处设有氟橡胶层,来增大产品的柔韧性,从而从根本上杜绝产品在200~220℃长时间工作环境下外壳开裂现象。
本发明非固体电解质钽电容器在氟橡胶塞和工字垫对应的外壳处均设有滚槽,并且滚槽的位置都是中心位置,增加了耐压性能,也即增加了电容器的耐高温性能,不会导致外壳变形,产品外观优良。
本发明非固体电解质钽电容器与图1中的现有技术相比,将一个工字垫替换成氟橡胶塞,从设计上来说,本发明的气密性也要更好。
附图说明
图1现有技术非固体电解质高温钽电容器示意图。
图2非固体电解质钽电容器示意图。
其中,1-正极引线,2-绝缘子,3-氟胶垫,4-工字垫,5-氟橡胶层,6-圆片上垫片,7-钽丝,8-电容器银外壳,9-钽芯,10-工作液,11-下垫片,12-负极引线,13-焊锡,101-电容器外壳,102-工字垫,103-滚槽。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。以下实施例仅为示意性实施例,并不构成对本发明的不当限定,本发明可以由发明内容限定和覆盖的多种不同方式实施。除非特别说明,本发明采用的试剂、化合物和设备为本技术领域常规试剂、化合物和设备。
实施例1
本实施例提供一种耐高温电解液的制备方法,包括以下步骤:
S1.基础液的制备:将38wt%的98%浓硫酸和62wt%的去离子水混合,具体地98%浓硫酸为20ml,去离子水为60ml,然后加入1g的硼酸,常温下搅拌得到基础液;
S2.工作液的制备:按照重量百分比依次混合150ml的硅溶胶、2g的CuSO4 和1.5ml的10%氯铂酸,然后加入50ml的98%浓硫酸常温下搅拌,最后加入1g 的硼酸,得到工作液。
其中,硅溶胶的型号为0101,性能指标如下:pH值为9~9.7,硅溶胶电阻率P30℃≥200Ω.cm,密度为1.2g/cm3,外观为乳白色、半透明、呈乳胶状液体,无机械杂质及浮光,SiO2固体物质含量为25~30%。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤S1中加入硼酸为2g。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤S1中加入硼酸为3g。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤S2中加入硼酸为2g。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤S2中加入硼酸为3g。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤S1中加入硼酸为2g,步骤S2中加入硼酸为2g。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤S1中加入硼酸为3g,步骤S2中加入硼酸为3g。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤S1中加入硼酸为4g,步骤S2中加入硼酸为4g。
为了确定耐高温电解液的最佳配方,采用钽粉比容8500CV/g,烧结温度1700℃,将烧结后的阳极基体采用磷酸和水组成的形成溶液,在100V电压下进行阳极化形成,形成五氧化二钽作为电容器介质,再将钽阳极芯分别浸入实施例 1~6的基础液,然后装入已注入实施例1~6的工作液中,进行电性能测试,产品经封装、常温老炼、85℃老炼、125℃老炼、220℃高温老炼、成品测试后,电性能如表1所示。
表1
从表1可知,随着基础液和工作液中添加硼酸的量增加,产品的各项电性能显著增加,但是基础液和工作液的硼酸添加量到了2g(即实施例6)以后,增加的比较缓慢,效果不明显,说明实施例6的添加量已经达到拐点。此外,从实施例3和实施例5对比可得知,随着硼酸分别在基础液和工作液中添加,其中工作液对产品的影响较大。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,基础液和工作液均不添加硼酸。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,基础液中不添加硼酸。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同,不同之处在于,工作液中不添加硼酸。
将实施例6、对比例1~3按照上述方法继续进行电性能测试,每组为十个产品,具体如表2、表3、表4、表5所示,其中表2为对比例1电性能测试,表 3为对比例2电性能测试,表4为对比例3电性能测试,表5为实施例6电性能测试。
表2
表3
表4
表5
从表2至表5可以看出,采用添加硼酸的基础液和添加硼酸的工作液从电性能来看,其损耗角正切和漏电流明显优于其他基础液和电解液的产品。
我们从表2至表5的产品各抽取了1-6号产品按照详细规范要求在220℃高温下、施加16V电压做寿命试验,试验情况见表6至表9:
表6
表7
表8
表9
从表6至表9可以得出以下结论:1、采用现行硫酸溶液及硅溶胶-硫酸溶液的产品在220℃高温下、施加16V电压240h寿命试验后全部失效,2、采用添加硼酸的基础液或添加硼酸的工作液的产品在220℃高温下、施加16V电压240h 寿命试验后,6只产品中各有2只产品失效,3、采用添加硼酸的基础液和添加硼酸的工作液的产品在220℃高温下、施加16V电压240h寿命试验后,6只产品全部满足详细规范的要求。
实施例9
本实施例提供一种设有实施例1~8任意一项耐高温电解液的非固体电解质钽电容器,包括非固体电解质钽电容器和耐高温电解液,非固体电解质钽电容器从上至下依次包括正极引线1、绝缘子2、电容器银外壳8、氟胶垫3、工字垫4、氟橡胶层5、圆片上垫片6、钽芯9、下垫片11、负极引线12,其中从钽芯9引出的钽丝7依次穿过圆片上垫片6、氟橡胶层5和工字垫4,工作液10注入到电容器外壳8里面,基础液用于钽芯9装配前的浸渍;
工字垫上4套有氟橡胶密封圈,工字垫4采用聚四氟乙烯材料,电容器银外壳8对应工字垫4处压有滚槽,具体位于工字垫的中间位置;工字垫4与绝缘子 2之间还设有氟胶垫3,厚度为0.5mm;
氟橡胶层5为氟橡胶塞,厚度与工字垫4相同,电容器银外壳8对应氟橡胶塞处压有滚槽,具体位置设置在氟橡胶塞中间。
本实施例中双滚槽滚完后,再穿氟胶垫3和绝缘子2,进行捲边操作,把外壳口部捲起来,压紧绝缘子2。本实施例在靠近电解液的一端设有氟橡胶塞,从而增大了产品的柔韧性,杜绝了产品在220℃长时间工作环境下外壳开裂现象,防止工作电解液渗透进来;此外,相比现有技术,本发明将工字垫替换成氟橡胶塞以后,产品的气密性要更好。
本实施例对电解液配方加以优化,采用实施例1~8任意一项耐高温电解液,通过添加耐高温添加剂硼酸,来提高电解液的沸点,防止水合作用,从而解决了在220℃的高温环境下电解液中的水分及液体已经完全气化,只剩下固态的二氧化硅晶体存在于产品内部,从而导致产品电容量损失,甚至处于开路状态。
Claims (10)
1.一种硼酸的应用,其特征在于,作为耐高温添加剂添加到非固体电解质钽电容器的电解液中。
2.一种根据权利要求1所述硼酸的应用的耐高温电解液,其特征在于,包括基础液和工作液,所述基础液和工作液中均添加了硼酸。
3.根据权利要求2所述耐高温电解液,其特征在于,所述基础液为38wt%的98%浓硫酸和62wt%的去离子水,所述硼酸的添加量为1~3wt%。
4.根据权利要求2所述耐高温电解液,其特征在于,所述工作液为65.28wt%的硅溶胶、0.73wt%的CuSO4、0.62wt%的10%氯铂酸和33.37wt%的98%浓硫酸,所述硼酸的添加量为0.36~1.08wt%。
5.根据权利要求4所述耐高温电解液,其特征在于,所述硅溶胶的性能指标如下:pH值为9~9.7,硅溶胶电阻率P30℃≥ 200 Ω.cm,密度为1.2g/cm3,外观为乳白色、半透明、呈乳胶状液体,无机械杂质及浮光,SiO2固体物质含量为25~30%。
6.根据权利要求3所述耐高温电解液,其特征在于,所述硼酸的添加量为2.02wt%。
7.根据权利要求4所述耐高温电解液,其特征在于,所述硼酸的添加量为0.72wt%。
8.一种耐高温电解液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.基础液的制备:将38wt%的98%浓硫酸和62wt%的去离子水混合,然后加入1~3wt%的硼酸,常温下搅拌得到基础液;
S2.工作液的制备:按照重量百分比依次混合65.28wt%的硅溶胶、0.73wt%的CuSO4、0.62wt%的10%氯铂酸和33.37wt%的98%浓硫酸,常温下搅拌,最后加入0.36~1.08wt%的硼酸,得到工作液。
9.根据权利要求2~7任意一项所述耐高温电解液的应用,其特征在于,应用于非固体电解质钽电容器。
10.一种设有权利要求2~7任意一项所述耐高温电解液的非固体电解质钽电容器,其特征在于,包括非固体电解质钽电容器和耐高温电解液,所述非固体电解质钽电容器从上至下依次包括正极引线、绝缘子、电容器银外壳、氟胶垫、工字垫、氟橡胶层、圆片上垫片、钽芯、下垫片、负极引线,其中从钽芯引出的钽丝依次穿过圆片上垫片、氟橡胶层和工字垫;所述工作液注入在电容器银外壳里面,所述基础液用于钽芯装配前的浸渍;
所述工字垫上套有氟橡胶密封圈,工字垫采用聚四氟乙烯材料,电容器银外壳对应工字垫处压有滚槽,具体位于工字垫的中间位置;所述工字垫与绝缘子之间还设有氟胶垫,厚度为0.5mm;
所述氟橡胶层为氟橡胶塞,厚度与工字垫相同,电容器银外壳对应氟橡胶塞处压有滚槽,具体位置设置在氟橡胶塞中间。
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