CN107460480B - 一种含金刚石涂层的制备装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含金刚石涂层的制备装置和方法。该制备装置由排布装置和容器组成；所述的排布装置包括吸附装置和滤液捞取装置；吸附装置由上端的缸套和下端的吸附孔板围成，缸套和吸附孔板通过螺钉固定；滤液捞取装置由外壳和滤液孔板组成，外壳的上端连接第一驱动装置，外壳与缸套通过第二驱动装置连接，外壳的底部设有通槽，滤液孔板从通槽中穿通至吸附孔板下方，滤液孔板与第三驱动装置连接；排布装置的下方设有容器，容器的底部设有超声波振子。同时也公开了一种使用该装置制备含金刚石涂层的方法。本发明的装置简单，高效，通过本发明装置能够实现对金刚石层进行滤液、清洗、转移的过程，可以制备得到紧密有序排布的含金刚石涂层。

Description

一种含金刚石涂层的制备装置和方法
技术领域
本发明涉及一种含金刚石涂层的制备装置和方法。
背景技术
金刚石因其具有超高的硬度和较低的摩擦系数，特别适合用作耐磨涂层的硬质添加相。针对微米和纳米金刚石颗粒，目前主要用电镀和化学镀方法制备含金刚石的耐磨复合涂层。用电镀和化学镀制备的微米和纳米金刚石复合涂层厚度较薄，且金刚石与基质金属结合力低，容易脱落，导致涂层的耐磨性有限。对于工作在严重磨损环境下的工件，通常用粗粒度的金刚石制备厚的复合涂层。目前主要用真空烧结法和冶金强化(热喷涂、等离子喷涂、激光熔覆和自蔓延反应等)制备含金刚石复合涂层。由于金刚石颗粒尺寸通常比较小，加上形状不规则，用上述方法制备的涂层中金刚石是随机分布的，在金刚石富集的地方，结合剂过少，使金刚石容易脱落，严重时会造成整个涂层的脱落。在金刚石稀少的地方，缺少硬质相，导致涂层的耐磨性不足。另外，对于颗粒较大的金刚石，金刚石的“位姿”是随机分布的，导致涂层的表面比较粗糙。
国内外提出了很多实现金刚石有序排布的方法，如：中国台湾地区的宋健民博士提出的专利技术 (US6039641)，即用模板法实现均匀排布；由瑞士ETH机床与加工研究所G.Burkhard博士等提出的专利技术(EP1208345A)，是采用静电排布法实现磨粒有序排布。此外，韩国新韩公司开发的ARIX自动排布系统，广东工业大学，郑州磨料磨具磨削研究所有限公司等都提出过相关的有序排布专利。由于这些有序排布方法中磨粒数量通常较少且“位姿”不统一造成表面粗糙度高，因此通常只是用于制备有序排布金刚石工具。
针对用以上各种方法制备的金刚石涂层存在以下问题：金刚石的随机分布导致涂层耐磨性下降以及涂层表面粗糙度高，常规有序排布方法由于金刚石含量少且“位姿”不统一而不能用于制备涂层。因此，目前需要开发一种可以制备出金刚石呈紧密有序排布的金刚石涂层制备装置和应用方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含金刚石涂层的制备装置和方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种含金刚石涂层的制备装置，由排布装置和容器组成；所述的排布装置包括吸附装置和滤液捞取装置；吸附装置由上端的缸套和下端的吸附孔板围成，缸套和吸附孔板通过螺钉固定；滤液捞取装置由外壳和滤液孔板组成，外壳的上端连接第一驱动装置，外壳与缸套通过第二驱动装置连接，外壳的底部设有通槽，滤液孔板从通槽中穿通至吸附孔板下方，滤液孔板与第三驱动装置连接；排布装置的下方设有容器，容器的底部设有超声波振子。
缸套与气管连接，气管通过换向阀分别与真空泵和空气压缩机连接。
第一驱动装置和第二驱动装置均为垂直移动驱动装置。
第三驱动装置为水平移动驱动装置。
一种含金刚石涂层的制备方法，使用上述的装置进行含金刚石涂层的制备，包括以下步骤：
1)排布：在容器中装入碱性溶液或酸性溶液，然后放入金刚石，启动超声波振子，使金刚石漂浮在排布装置下方的液面上；
2)滤液：控制第三驱动装置水平移动滤液孔板，控制第一驱动装置垂直移动吸附装置，使漂浮的金刚石位于吸附孔板和滤液孔板之间，然后控制第一驱动装置使排布装置移出容器液面，滤掉液体，使金刚石落在滤液孔板上；
3)清洗：控制第二驱动装置垂直下移吸附孔板，使吸附孔板和滤液孔板对金刚石形成夹持状态，然后将排布装置和金刚石清洗至中性；
4)干燥：将清洗后的排布装置及金刚石进行干燥；
5)转移：用吸附装置吸附金刚石，再控制第二驱动装置垂直上移吸附装置，然后控制第三驱动装置水平移开滤液孔板，再控制第二驱动装置垂直下移吸附装置，将金刚石转移到表面涂覆有粘结剂的工件上；
6)涂覆：将转移到工件表面的金刚石层表面再次涂覆粘结剂；
7)形成涂层：将涂覆粘结剂后的工件进行粘结处理，形成含金刚石涂层。
步骤1)中，金刚石为人造单晶金刚石，其粒径范围为18～60目。
步骤1)中，碱性溶液为含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中至少一种的溶液；酸性溶液为含有硝酸、盐酸和醋酸中至少一种的溶液。
步骤4)中，干燥的温度为50～75℃，干燥时间为2～5min。
步骤5)和步骤6)中，粘结剂为钎焊合金粉、环氧树脂和烧结金属粉末中的其中一种。
步骤7)中，粘结处理的方法为钎焊法、树脂粘结、真空烧结、激光熔覆中的其中一种。
本发明的有益效果是：
本发明的装置简单，高效，通过本发明装置能够实现对金刚石层进行滤液、清洗、转移的过程，可以制备得到紧密有序排布的含金刚石涂层。
附图说明
图1为本发明装置的示意图；
图2为本发明装置操作的流程示意图。
具体实施方式
一种含金刚石涂层的制备装置，由排布装置和容器组成；所述的排布装置包括吸附装置和滤液捞取装置；吸附装置由上端的缸套和下端的吸附孔板围成，缸套和吸附孔板通过螺钉固定；滤液捞取装置由外壳和滤液孔板组成，外壳的上端连接第一驱动装置，外壳与缸套通过第二驱动装置连接，外壳的底部设有通槽，滤液孔板从通槽中穿通至吸附孔板下方，滤液孔板与第三驱动装置连接；排布装置的下方设有容器，容器的底部设有超声波振子。
进一步的，缸套与气管连接，气管通过换向阀分别与真空泵和空气压缩机连接。
进一步的，第一驱动装置和第二驱动装置均为垂直移动驱动装置。
进一步的，第三驱动装置为水平移动驱动装置。
一种含金刚石涂层的制备方法，使用上述的装置进行含金刚石涂层的制备，包括以下步骤：
1)排布：在容器中装入碱性溶液或酸性溶液，然后放入金刚石，启动超声波振子，使金刚石漂浮在排布装置下方的液面上；
2)滤液：控制第三驱动装置水平移动滤液孔板，控制第一驱动装置垂直移动吸附装置，使漂浮的金刚石位于吸附孔板和滤液孔板之间，然后控制第一驱动装置使排布装置移出容器液面，滤掉液体，使金刚石落在滤液孔板上；
3)清洗：控制第二驱动装置垂直下移吸附孔板，使吸附孔板和滤液孔板对金刚石形成夹持状态，然后将排布装置和金刚石清洗至中性；
4)干燥：将清洗后的排布装置及金刚石进行干燥；
5)转移：用吸附装置吸附金刚石，再控制第二驱动装置垂直上移吸附装置，然后控制第三驱动装置水平移开滤液孔板，再控制第二驱动装置垂直下移吸附装置，将金刚石转移到表面涂覆有粘结剂的工件上；
6)涂覆：将转移到工件表面的金刚石层表面再次涂覆粘结剂；
7)形成涂层：将涂覆粘结剂后的工件进行粘结处理，形成含金刚石涂层。
进一步的，步骤1)中，金刚石为人造单晶金刚石，其粒径范围为18～60目。
进一步的，步骤1)中，碱性溶液为含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中至少一种的溶液；酸性溶液为含有硝酸、盐酸和醋酸中至少一种的溶液。
优选的，步骤1)中，碱性溶液为NaOH和Na2CO3组成的溶液；进一步优选的，步骤1)中，碱性溶液为10wt％NaOH和15wt％Na2CO3组成的水溶液。
优选的，步骤1)中，酸性溶液为HCl和NaCl组成的溶液；进一步优选的，步骤1)中，酸性溶液为5wt％HCl和15wt％NaCl组成的水溶液。
进一步的，步骤4)中，干燥的温度为50～75℃，干燥时间为2～5min。
进一步的，步骤5)和步骤6)中，粘结剂为钎焊合金粉、环氧树脂和烧结金属粉末中的其中一种。
进一步的，步骤7)中，粘结处理的方法为钎焊法、树脂粘结、真空烧结、激光熔覆中的其中一种。
附图1为本发明装置的示意图，图1中，1-外壳，2-第一驱动装置，3-滤液孔板，4-通槽， 5-缸套，6-吸附孔板，7-螺钉，8-第二驱动装置，9-第三驱动装置，10-超声波振子，11-容器。结合图1对本发明装置做进一步具体的说明：排布装置包括吸附装置和滤液捞取装置。吸附装置连接在外壳(1)上，壳体上端连接有第一驱动装置(2)，可以驱动整个吸附装置在水面上下移动，壳体上开有与滤液孔板(3)尺寸相同的通槽(4)。上端的缸套(5)和下端的吸附孔板(6)上下卡接在一起且通过螺钉(7)紧固，缸套(5)上端连接有第二驱动装置(8)能够使吸附装置在上下方向移动；所述的缸套(5)连接有气管，气管连接有换向阀，真空泵和空气压缩机，可形成正压腔体和负压腔体。滤液孔板(3)和第三驱动装置(9)固定连接，第三驱动装置(9)能够带动滤液孔板(3)沿着通槽(4)在水平方向左右移动。所述的吸附孔板(4)和滤液孔板(6)的材质均为铝合金，铜或者不锈钢。吸附孔板和滤液孔板上均设有若干个有序排布的通孔，吸附孔板(4)的具体尺寸根据金刚石的大小适当调整，其孔径为所排布金刚石粒径的1/2～2/3；滤液孔板(3)的具体尺寸根据金刚石的大小适当调整，其孔径为所排布金刚石粒径的1/4～1/2；所述的第一驱动装置(2)和第二驱动装置(8)，第三驱动装置(9)均为气缸、油缸或伺服电机驱动。所述的容器(11)底部含有超声波振子(10)，容器里面盛放溶液。
附图2为本发明装置操作的流程示意图，结合图2对本发明装置的操作方法举例说明如下：
1、形成紧密有序排布结构：在容器中放入适量配制好的溶液，将金刚石(12)放入溶液，金刚石利用自身的疏水性及液体的张力，在液面表面形成单层紧密有序排布且金刚石“位姿”统一的排布结构。用隔离孔板将漂浮在液面上的金刚石层隔离到排布装置下方的液面上，然后启动超声波振子(10)调整金刚石“位姿”，提高紧密有序排布程度。
2、滤液：使第三驱动装置(9)带动滤液孔板到通槽的最右侧，使第一驱动装置(2)将整个吸附装置向下移动，直到漂浮的金刚石层位于吸附孔板和滤液孔板之间，使滤液孔板移动到通槽的最左边，然后启动第一驱动装置(2)使整个排布装置缓慢移出液面，滤掉液体，使金刚石落在滤液孔板(3)上。
3、清洗：启动第二驱动装置(8)使吸附孔板下降直到吸附孔板和滤液孔板对金刚石形成夹持状态(防止金刚石层在清洗过程中姿态变化)，并预留一定空隙(为了清洗金刚石层上表面)，然后将排布装置和金刚石放入无水乙醇或清水中清洗至中性。
4、干燥：将清洗后的排布装置及金刚石层进行干燥处理。
5、转移：使吸附装置的缸套(5)中形成负压，吸附金刚石，然后启动第二驱动装置(8) 带动吸附装置上移，然后启动第三驱动装置(9)将滤液孔板(3)移至通槽的最右边，最后使第二驱动装置(8)带动吸附装置下移，将金刚石转移到提前涂覆有粘结剂(13)的工件(14) 上。
6、涂覆粘结剂：将转移到工件表面的金刚石层表面再次涂覆粘结剂或钎料。
7、形成涂层：待粘结剂固化，钎焊或烧结后形成涂层。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例1：
第一步：选用粒径为18-20目，形状规则的人造单晶金刚石，然后将金刚石放入浓度为 10％的硝酸溶液中，清洗10min，去除表面油脂及杂物，接着用去离子水清洗至中性，最后烘干备用。
第二步：在容器中放入2/3含10％NaOH和15％Na2CO3溶液，将第一步中烘干的金刚石放入溶液中，用玻璃棒搅动金刚石，金刚石会利用自身的疏水性和溶液的张力在溶液表面漂浮起来，形成一层紧密有序排布且金刚石“位姿”统一的单层金刚石层。
第三步：用隔离孔板将漂浮在液面上的金刚石层转移并隔离到吸附装置下方的液面上。
第四步：启动超声波振子(10)调整金刚石“位姿”，提高紧密有序排布程度。
第五步：使第三驱动装置(9)带动滤液孔板到通槽的最右侧，使第一驱动装置(2)将整个吸附装置向下移动，直到漂浮的金刚石层位于吸附孔板和滤液孔板之间，使滤液孔板移动到通槽的最左边，然后启动第一驱动装置(2)使整个排布装置缓慢移出液面，滤掉液体，使金刚石落在滤液孔板(3)上。
第六步：启动第二驱动装置(8)使吸附孔板下降直到吸附孔板和滤液孔板对金刚石形成夹持状态，并预留空隙，然后将排布装置和金刚石放入无水乙醇中清洗至中性。
第七步：将清洗后的排布装置及金刚石层放入烘干箱中在75℃烘干2min。
第八步：使缸套(5)中形成负压，吸附金刚石，然后启动第二驱动装置(8)带动吸附装置上移一定距离，然后第三启动驱动装置(9)将滤液孔板(3)移至通槽的最右边，最后使第二驱动装置(8)带动吸附装置下移，将金刚石排布在提前涂覆有铜基钎料和不干胶的工件上。
第九步：在第八步中粘附在工件表面的金刚石层涂层的表面再次涂覆铜基钎料。
第十步：将涂覆钎料后的样品放入钎焊炉中烧结。
第十一步：钎焊后去除毛边并将涂层表面打磨抛光到规定粗糙度。
实施例2：
第一步：选用粒径为35-40目，形状规则的人造单晶金刚石，然后将金刚石放入浓度为 10％的硫酸溶液中，清洗10min，去除表面油脂及杂物，接着用去离子水清洗至中性，最后烘干备用。
第二步：在烧杯中在容器中放入2/3含5％HCl和15％NaCl的混合溶液，将第一步中烘干的金刚石放入溶液中，用玻璃棒搅动金刚石，金刚石会利用自身的疏水性和溶液的张力在溶液表面漂浮起来，形成一层紧密有序排布且金刚石“位姿”统一的单层金刚石层。
第三步：用隔离孔板将漂浮在液面上的金刚石层转移并隔离到吸附装置下方的液面上。
第四步：启动超声波振子(10)调整金刚石“位姿”，提高紧密有序排布程度。
第五步：使第三驱动装置(9)带动排液孔板到通槽的最右侧，使第一驱动装置(2)将整个吸附装置向下移动，直到漂浮的金刚石层位于吸附孔板和滤液孔板之间，使滤液孔板移动到通槽的最左边，然后启动第一驱动装置(2)使整个排布装置缓慢移出液面，滤掉液体，使金刚石落在滤液孔板(3)上。
第六步：启动第二驱动装置(8)使吸附孔板下降直到吸附孔板和滤液孔板对金刚石形成夹持状态，并预留空隙，然后将排布装置和金刚石放入去离子水中清洗至中性。
第七步：将清洗后的排布装置及金刚石层放入烘干箱中在50℃烘干5min。
第八步：使缸套(5)中形成负压，吸附金刚石，然后启动第二驱动装置(8)带动吸附装置上移一定距离，然后启动第三驱动装置(9)将滤液孔板(3)移至通槽的最右边，最后使第二驱动装置(8)带动吸附装置下移，将金刚石排布在提前涂覆有环氧树脂的工件上。
第九步：在第八步中粘附在工件表面的金刚石涂层表面再次涂覆环氧树脂。
第十步：待环氧树脂固化后去除毛边并将涂层表面打磨抛光到规定粗糙度。

Claims (10)

1.一种含金刚石涂层的制备装置，其特征在于：由排布装置和容器组成；所述的排布装置包括吸附装置和滤液捞取装置；吸附装置由上端的缸套和下端的吸附孔板围成，缸套和吸附孔板通过螺钉固定；滤液捞取装置由外壳和滤液孔板组成，外壳的上端连接第一驱动装置，外壳与缸套通过第二驱动装置连接，外壳的底部设有通槽，滤液孔板从通槽中穿通至吸附孔板下方，滤液孔板与第三驱动装置连接；排布装置的下方设有容器，容器的底部设有超声波振子。
2.根据权利要求1所述的一种含金刚石涂层的制备装置，其特征在于：缸套与气管连接，气管通过换向阀分别与真空泵和空气压缩机连接。
3.根据权利要求1所述的一种含金刚石涂层的制备装置，其特征在于：第一驱动装置和第二驱动装置均为垂直移动驱动装置。
4.根据权利要求1所述的一种含金刚石涂层的制备装置，其特征在于：第三驱动装置为水平移动驱动装置。
5.一种含金刚石涂层的制备方法，其特征在于：使用权利要求1～4任一项所述的装置进行含金刚石涂层的制备，包括以下步骤：
1)排布：在容器中装入碱性溶液或酸性溶液，然后放入金刚石，启动超声波振子，使金刚石漂浮在排布装置下方的液面上；
2)滤液：控制第三驱动装置水平移动滤液孔板，控制第一驱动装置垂直移动吸附装置，使漂浮的金刚石位于吸附孔板和滤液孔板之间，然后控制第一驱动装置使排布装置移出容器液面，滤掉液体，使金刚石落在滤液孔板上；
3)清洗：控制第二驱动装置垂直下移吸附孔板，使吸附孔板和滤液孔板对金刚石形成夹持状态，然后将排布装置和金刚石清洗至中性；
4)干燥：将清洗后的排布装置及金刚石进行干燥；
5)转移：用吸附装置吸附金刚石，再控制第二驱动装置垂直上移吸附装置，然后控制第三驱动装置水平移开滤液孔板，再控制第二驱动装置垂直下移吸附装置，将金刚石转移到表面涂覆有粘结剂的工件上；
6)涂覆：将转移到工件表面的金刚石层表面再次涂覆粘结剂；
7)形成涂层：将涂覆粘结剂后的工件进行粘结处理，形成含金刚石涂层。
6.根据权利要求5所述的一种含金刚石涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，金刚石为人造单晶金刚石，其粒径范围为18～60目。
7.根据权利要求5所述的一种含金刚石涂层的制备方法，其特征在于：步骤1)中，碱性溶液为含有氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中至少一种的溶液；酸性溶液为含有硝酸、盐酸和醋酸中至少一种的溶液。
8.根据权利要求5所述的一种含金刚石涂层的制备方法，其特征在于：步骤4)中，干燥的温度为50～75℃，干燥时间为2～5min。
9.根据权利要求5所述的一种含金刚石涂层的制备方法，其特征在于：步骤5)和步骤6)中，粘结剂为钎焊合金粉、环氧树脂和烧结金属粉末中的其中一种。
10.根据权利要求5所述的一种含金刚石涂层的制备方法，其特征在于：步骤7)中，粘结处理的方法为钎焊法、树脂粘结、真空烧结、激光熔覆中的其中一种。
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