CN107459979A - 一种钻井液用油基微乳封堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钻井液用油基微乳封堵剂技术领域，尤其涉及一种钻井液用油基微乳封堵剂及其制备方法，该制备方法通过油基微乳液和纳米刚性颗粒复合技术制备钻井液用油基微乳封堵剂，从而达到了油基钻井液在页岩地层钻井过程中实时封堵孔隙，有效稳定地层的技术效果。一种钻井液用油基微乳封堵剂，由水、表面活性剂、矿物油和纳米刚性颗粒复配组成，其中水的重量百分比为10%~50%、表面活性剂的重量百分比为3%~10%、纳米刚性颗粒的重量百分比为3%~5%、余量为矿物油。

Description

一种钻井液用油基微乳封堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钻井液用油基微乳封堵剂技术领域，尤其涉及一种钻井液用油基微乳封堵剂及其制备方法。
背景技术
油基钻井液具有抑制性强，抗高温、高盐，抗钙侵等优点。其在井壁稳定，润滑防卡，抑制泥页岩水化膨胀等方面具有明显优势。随着现今油气田开采的发展，泥页岩油气藏占据了比较重要的部分，而在泥页岩油气藏开采中，泥页岩地层的井壁稳定问题是钻井过程中成败的关键点。泥页岩遇水极易水化膨胀分散，造成井壁的坍塌。因此油基钻井液的封堵性能的好坏直接关系到钻井液对与泥页岩孔喉的封堵效果，即井壁的稳定问题。所以，应该增强油基钻井液对于地层的封堵效果，减少钻井液的滤失量，从而保证井壁的稳定。
目前国内在油基钻井液封堵技术中，在纳米颗粒封堵技术方面初步开展了研究。专利CN104710968A公开了一种封堵材料和钻井液添加剂及其使用方法。其中封堵材料为刚性纳米二氧化硅和海泡石。专利CN104650825A公开了一种油基钻井液用微裂缝封堵剂及制备方法。其中封堵材料为基液是由阳离子乳化沥青、胶乳沥青、胶乳石蜡中的一种或一种以上组合物与斯盘80复配而成；主封堵剂为纳米级二氧化硅；辅助封堵剂由纳米级碳酸钙和500目碳酸钙、800目碳酸钙复配而成。专利CN104194750A公开了一种用于油基钻井液的纳米封堵剂及其制备方法。该纳米封堵剂包括：苯乙烯10-40份、甲基丙烯酸甲酯20-60份、乳化剂0.3-1.0份、水130-150份、交联剂1.0-2.0份、氧化还原引发剂0.1-0.2份。
然而发明人进一步研究上述三种方法后发现，现有技术依然诸多缺陷：（1）所用封堵剂多为使用单一纳米刚性颗粒进行封堵，较少涉及可变形颗粒，如微乳液等液滴封堵；（2）在油基钻井液中采用沥青、胶质等材料进行封堵，这些材料的封堵具有盲目性，且在储层段产生较严重污染；（3）多为单一制备物，且粒径较大，无法封堵超微细孔喉。这些问题如得不到妥善解决，则不利于进一步提高油基钻井液的封堵性能。
发明内容
本发明提供了一种钻井液用油基微乳封堵剂及其制备方法，该制备方法通过油基微乳液和纳米刚性颗粒复合技术制备钻井液用油基微乳封堵剂，从而达到了油基钻井液在页岩地层钻井过程中实时封堵孔隙，有效稳定地层的技术效果。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：
一种钻井液用油基微乳封堵剂，由水、表面活性剂、矿物油和纳米刚性颗粒复配组成，其中水的重量百分比为10%~50%、表面活性剂的重量百分比为3%~10%、纳米刚性颗粒的重量百分比为3%~5%、余量为矿物油。
较为优选的，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚，其结构式通式为RO-(CH2CH2O)n-H；R=iso-C13H27；n=3、5、6、6.5、7、8、10、12、15、20中的任意一种。
进一步优选的，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚，其结构式通式为RO-(CH2CH2O)n-H；R=iso-C13H27；n=5、6、7、8中的任意一种。
较为优选的，纳米刚性颗粒为纳米碳酸钙（粒径80~100nm）、纳米二氧化硅SP50（粒径50nm±5nm）或纳米三氧化二铝γ-Al2O3（粒径20nm±2nm）中的一种或任意组合。
较为优选的，矿物油为硅油、7#白油、11#白油、15#白油、18#白油、24#白油中的一种或任意组合。
一种制备如上述的一种钻井液用油基微乳封堵剂的方法，包括如下步骤：
（1）将10~50g水倒入反应容器中，加温至20~30℃，将3~10g异十三醇聚氧乙烯醚加入反应容器中，然后以2500r/min的速度搅拌均匀；
（2）混合均匀后，缓慢滴加40~90g矿物油，以3000r/min的速度搅拌，直至混合液变为透明均一的液体，在此过程中，温度需维持20~30℃，将其静置5~10h；
（3）在上述反应容器中加入3~5g纳米刚性颗粒以2500r/min的速度搅拌均匀，当其呈现出均一半透明状态时，出料既得钻井液用油基微乳封堵剂。
与现有发明相比，本发明提供的钻井液用油基微乳封堵剂具有如下优点：（1）、制备过程中将微乳液与纳米刚性颗粒复配，使封堵剂具有刚性颗粒与非刚性颗粒两种封堵效果，显著提高了封堵效率。使用微纳米激光粒度仪分析其D90值小于300nm；使用页岩膜测试仪（SMT）测得渗透率降低率达到近99%。（2）、弥补了微乳液在页岩地层井壁稳定应用的不足，同时微乳液的可变形性与纳米刚性颗粒的复配使其能封堵多种不同岩性的孔喉；（3）、在微乳液的配置中，没有使用到通常配置微乳液所用的醇类等对环境有害的物质，且使用的表面活性剂异十三醇聚氧乙烯醚环保无害；（4）、本发明复配物质与反应物质种类较少且易于取得，容易进行推广。
附图及简要说明
图1为利用页岩膜测试仪（SMT）测定使用本发明提供的钻井液用油基微乳封堵剂前后页岩样品压力对照图。
具体实施方式
实施例一：
首先将25g水倒入反应容器中，加温至25℃，将7g异十三醇聚氧乙烯醚RO-(CH2CH2O)5-H；R=iso-C13H27加入反应容器中，然后以2500r/min的速度搅拌均匀，当搅拌均匀后，缓慢滴加65g 15#白油，以3000r/min的速度搅拌，直至混合液变为透明均一的液体，在此过程中，温度需维持25℃，将其静置10h。再在上述反应容器中加入3g纳米碳酸钙（粒径80~100nm）以2500r/min的速度搅拌均匀，当其呈现出均一半透明状态时，出料既得钻井液用油基微乳封堵剂。
实施例二：
首先将30g水倒入反应容器中，加温至25℃，将5g异十三醇聚氧乙烯醚RO-(CH2CH2O)7-H；R=iso-C13H27加入反应容器中，然后以2500r/min的速度搅拌均匀，当搅拌均匀后，缓慢同时滴加30g 7#白油和30g 15#白油，以3000r/min的速度搅拌，直至混合液变为透明均一的液体，在此过程中，温度需维持25℃，将其静置10h。再在上述反应容器中加入2g纳米碳酸钙（粒径80~100nm），3g纳米二氧化硅SP50（粒径50nm±5nm）以2500r/min的速度搅拌均匀，当其呈现出均一半透明状态时，出料既得钻井液用油基微乳封堵剂。
实施例三：
首先将40g水倒入反应容器中，加温至30℃，将3g异十三醇聚氧乙烯醚RO-(CH2CH2O)5-H；R=iso-C13H27加入反应容器中，然后以2500r/min的速度搅拌均匀，当搅拌均匀后，缓慢滴加60g 硅油，以3000r/min的速度搅拌，直至混合液变为透明均一的液体，在此过程中，温度需维持30℃，将其静置8h。再在上述反应容器中加入2g纳米碳酸钙（粒径80~100nm），2g纳米二氧化硅SP50（粒径50nm±5nm），3g纳米三氧化二铝γ-Al2O3（粒径20nm±2nm）。以2500r/min的速度搅拌均匀，当其呈现出均一半透明状态时，出料既得钻井液用油基微乳封堵剂。
进一步采用页岩膜测试仪（SMT）对使用本发明提供的钻井液用油基微乳封堵剂前后页岩样品的压力变化情况进行测定，依据泥页岩的超低渗透率降低程度印证本发明提供的钻井液用油基微乳封堵剂的技术效果。
具体的，测试步骤如下：
（1）、在岩心上下两端缓慢加压注入地层水，直至压力变化稳定为止；
（2）、将样品暴露于盐水中，检测其压力变化；
（3）、注入油基钻井液，检测其压力变化；
（4）、注入含有本发明提供的钻井液用油基微乳封堵剂的油基钻井液，直至压力达到平衡；
（5）、最后注入与步骤（2）相同盐水，以检测其封堵效果。
其中测试步骤（4）中含有本发明提供的钻井液用油基微乳封堵剂的油基钻井液由上述实施例所述油基微乳封堵剂与模拟现场用油基钻井液复合而成，具体配比为：400mL模拟现场油基钻井液（配方为：重量百分比为80%的15#白油 + 重量百分比为4.0%有机土 +重量百分比为4.0%的乳化剂OP-10 +重量百分比为2.0%的润湿剂FB-MOWET +重量百分比为0.5%的CaO +重量百分比为8%的CaCO3）+15mL实施例样品。页岩样品压力变化情况可参考图1。
其中，由图1可知：步骤（2）盐水渗透率为0.176nd；步骤（3）油基钻井液渗透率为0.148nd；步骤（4）含有本发明提供的油基微乳封堵剂的钻井液渗透率为0.0028nd；步骤（5）相同盐水渗透率0.011nd。结果证明使用油基钻井液后，渗透率降低率为19%，而在加入了本发明提供的油基微乳封堵剂后，渗透率降低率将近达到99%。即使在第五步再次加入盐水再次验证时，在15h后渗透率仍能保持在0.011nd。

Claims (6)

1.一种钻井液用油基微乳封堵剂，其特征在于，由水、表面活性剂、矿物油和纳米刚性颗粒复配组成，其中水的重量百分比为10%~50%、表面活性剂的重量百分比为3%~10%、纳米刚性颗粒的重量百分比为3%~5%、余量为矿物油。
2.根据权利要求1所述的一种钻井液用油基微乳封堵剂，其特征在于，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚，其结构式通式为RO-(CH2CH2O)n-H；R=iso-C13H27；n=3、5、6、6.5、7、8、10、12、15、20中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种钻井液用油基微乳封堵剂，其特征在于，表面活性剂为异十三醇聚氧乙烯醚，其结构式通式为RO-(CH2CH2O)n-H；R=iso-C13H27；n=5、6、7、8中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种钻井液用油基微乳封堵剂，其特征在于，纳米刚性颗粒为纳米碳酸钙（粒径80~100nm）、纳米二氧化硅SP50（粒径50nm±5nm）或纳米三氧化二铝γ-Al2O3（粒径20nm±2nm）中的一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的一种钻井液用油基微乳封堵剂，其特征在于，矿物油为硅油、7#白油、11#白油、15#白油、18#白油、24#白油中的一种或任意组合。
6.一种制备如权利要求1-5任一项所述的一种钻井液用油基微乳封堵剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将10~50g水倒入反应容器中，加温至20~30℃，将3~10g异十三醇聚氧乙烯醚加入反应容器中，然后以2500r/min的速度搅拌均匀；
（2）混合均匀后，缓慢滴加40~90g矿物油，以3000r/min的速度搅拌，直至混合液变为透明均一的液体，在此过程中，温度需维持20~30℃，将其静置5~10h；
（3）在上述反应容器中加入3~5g纳米刚性颗粒以2500r/min的速度搅拌均匀，当其呈现出均一半透明状态时，出料既得钻井液用油基微乳封堵剂。
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