CN107456434A - 紧致毛孔组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:北美金缕梅提取物10‑30份;蜂王浆提取物0.1‑5份;海淤泥提取物20‑50份;寡肽‑1 0.1‑10份;白柳树皮提取物5‑15份。
Description
技术领域
本发明涉及一种护肤品助剂,更加涉及一种紧致毛孔组合物。
背景技术
毛孔是指脱除毛根后皮或革的粒面上露出来的孔状结构。不同的动物皮具有不同的毛孔大小和特殊的排列,形成不同的粒面纹路。毛孔指的毛囊口,它是毛囊和皮脂腺的共同开口,具有特定的生理功能。
毛孔粗大的原因有很多,其一:由于毛囊中的结缔组织失去弹性及皮脂腺管口的异常角化和皮肤老化组织萎缩两种原因造成;其二:吸油过度,过度的吸油会紊乱油脂的正常分泌,而很多深层面膜首先是将毛孔撑大,才能深入毛孔将油分与脏污带出来的;其三:抽烟,香烟却让你血管收缩,血液循环减慢,养分无法顺利地送达皮肤细胞,于是干燥、老化都提早报到,脸部线条自然下垂,毛孔撑大;其四:因为压力或内分泌等原因造成的成人痘问题还在困扰成熟的肌肤,初期老化开始令毛孔出现扩张状况;其五:随着年龄的增加,血液循环逐渐不顺畅,皮肤的皮下组织脂肪层也因而容易松弛,如果再没有适当的保养与护理,会加速老化,毛孔自然也会扩大。
针对上述不同的原因,需要针对不同的方法来紧致毛孔。市面上,常规使用的紧致毛孔护肤品里面都添加有乙醇等帮助皮肤收缩性物质,但是乙醇同样也是敏感肌肤成型的原因。同时常规的护肤品,若是简单的只是有爽肤水的会有使毛孔增大的危险。
本发明提供了一种紧致毛孔组合物,其可添加在常规护肤品的使用过程中,有助于紧致毛孔。
发明内容
本发明的第一方面提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计,所述组合物包含:
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计,所述组合物包含:
作为本发明的一种实施方式,所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
作为本发明的一种实施方式,所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
作为本发明的一种实施方式,所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
作为本发明的一种实施方式,所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
作为本发明的一种实施方式,所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐。
本发明的第二方面提供所述紧致毛孔组合物,其用于护肤品领域中。
本发明的第三发明提供一种护肤品,其制备原料中加有上述的紧致毛孔组合物。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物
北美金缕梅,又名维吉尼亚金缕梅、弗尼吉亚金缕梅,是金缕梅科,金缕梅属的一种落叶灌木。原产于北美洲东部,由加拿大的新斯科舍省向西至美国的明尼苏达州,向南至佛罗里达州中部与得克萨斯州东部。
属于双子叶植物纲、虎耳草目、金缕梅科、金缕梅属。
北美金缕梅的枝条、叶子及树皮的萃取物可以做药用,主要用来治疗痤疮、瘀伤和肿胀。萃取物的主要成分包括有单宁酸、没食子酸、儿茶素、原花青素、类黄酮素(山奈酚、槲皮素)、精油(香芹酚、丁香酚、己烯醇)、胆碱及皂素。
蒸馏出来的花露水(hydrosol)可以用来保养皮肤,它是一种很强的抗氧化剂及收敛剂,用来治疗青春痘时非常有效。它也被推荐用来治疗干癣、湿疹、皮肤裂伤或起水泡、蚊虫叮咬、静脉曲张和痔疮等病症,对于皮肤割伤、擦伤及晒伤也有疗效。
本发明中,所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物
蜂王浆(Royal Jelly),又称蜂乳、王浆、蜜尖,是蜂群中工蜂的头部咽下腺和上颚腺共同分泌的一种粘稠的浆状物质。新鲜蜂王浆是一种细腻的乳浆状半流体,内呈朵块状,有光泽。因蜜源不同而呈现出乳白色、淡黄色,甚至微褐色,口感较酸涩,具有独特的芳香气味。蜂王浆有黏性,部分溶解于水和乙醇,不溶于氯仿,pH值在3.5~4.5之间,密度为1.1mg/mL,随着贮藏时间的增加颜色不断变黄。
蜂王浆化学成分复杂,其品质和理化指标受多种因素影响,包括蜜蜂品种、蜂群生长状态、哺育蜂的年龄及蜜源种类、生产季节、气候条件等因素。概括起来,鲜蜂王浆中水分含量50%~70%、蛋白质含量9%~18%、碳水化合物7%~18%、脂类3%~8%、矿物盐类1%~3%。
蛋白质约占蜂王浆干重的27%~41%,是蜂王浆最主要的一部分。目前通过cDNA克隆和序列分析已经鉴定出9种蜂王浆主要蛋白,简称MRJPs(Major Proteins of Royaljelly,分子量49~87kDa),约占了蜂王浆蛋白质总量的80%。MRJPs是蛋白质间有60~70%的氨基酸序列相同的一个蛋白质家族,占了蜂王浆蛋白质的31%,被认为在蜂王发育过程中起着特定的生理作用,目前有9个成员,MRJPs 1-9。MRJP 1是一种弱酸性糖蛋白(pI 4.9~6.3,55kDa)可以形成分子量为350或420kDa的低聚物。MRJP2,MRJP3,MRJP4和MRJP5分别是分子量49,60~70,60,80kDa的糖蛋白。
碳水化合物占到蜂王浆干物质的30%左右,果糖和葡萄糖是含量最高的两种糖,两者通常占总糖的90%以上。但是,蔗糖的含量随着蜜蜂的品种、蜂龄、蜜源等变化较大。此外,蜂王浆中还含有少量的低聚糖如海藻糖、麦芽糖、龙胆二糖、异麦芽糖、棉籽糖和松三糖等。
蜂王浆中牛磺酸含量平均值为20.89mg/100g,远远超过母乳和牛乳(含牛磺酸3.3~4.6mg/100g)。蜂王浆中含乙酰胆碱93.8mg/100g,乙酰胆碱为大脑神经细胞信息正常传导与思维抽象提供了物质保证,已应用于治疗老年性痴呆。此外,蜂王浆中还含有少量激素,如雌二醇、睾酮、孕酮、保幼激素、正肾上腺素、氢化考的松等。
蜂王浆的特征性物质是蜂王酸,10-羟基-2-癸烯酸,蜂王浆中研究最多的的一种物质,有着比较系统的研究。目前已报道的蜂王酸的功能有增强机体免疫力、防治脱发、抗菌、抑制脂肪合成、抑制淋巴癌和乳腺癌等多种癌细胞、治疗辐射损伤等功能。
本发明中,所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物
本发明中所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
本发明中,所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
白柳树皮提取物
白柳,为杨柳科柳属植物白柳Salix alba L.的叶、芽或根。分布于新疆,甘肃、青海、西藏等地。具有清热解毒,祛风除湿之功效。常用于急性扁桃体炎,咽喉炎,腺腮炎,黄疸性肝炎,盆腔炎,肾炎,疮疖,风湿性关节炎,类风湿性关节炎。
杨柳树皮提取物为棕黄色粉末,其主要成分为水杨甙。
作为本发明的一种实施方式,所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
寡肽-1
寡肽,多肽的一种分类,分子量段一般在1000道尔顿以下,也称作小肽,寡肽,低聚肽,或称为小分子活性肽,一般由2--6个氨基酸组成,超过的就称为多肽,氨基酸为50多个以上的多肽称为蛋白质。与其他肽的区别是,在人体不需消化,即可直接吸收。寡肽又可分为:寡肽-1、寡肽-3、寡肽-5等,寡肽-6又称为六肽或六胜肽。
分子量小的寡肽可以比多肽具有更高皮肤渗透性,更容易被人体皮肤吸收,同时由于分子量小到了一定程度,生物活性就发生了质的飞跃。肽分子量越小,“氨基酸链”越短,越易被人体吸收和利用。
本发明的第二方面提供所述紧致毛孔组合物用于护肤品领域。
本发明的第三方面提供一种护肤品,所述护肤品的制备原料中添加有本发明中所述的紧致毛孔组合物。
本发明中,所述护肤品可以为本领域技术人员已知的各种形态的化妆品,包含且不限于水剂、乳液、面霜、眼霜、洁面乳、面膜、BB霜、精纯液、防晒霜、防晒水、痤疮水、粉刺露、洁面水、洁面露、精油、香波,保湿水、爽肤水、收敛水、柔肤水。所述乳液、面霜为液态霜类化妆品。所述洁面乳、洁面水、洁面露一般指由油相物、水相物、表面活性剂、保湿剂、营养剂等成分构成的液状产品,包括但不限于洗面奶、洁面膏、洁肤液。所述面膜是美容保养品的一种载体,包括但不限于泥膏型、撕拉型、冻胶型、湿纸巾型面膜。所述BB霜指BlemishBalm,作用包括但不限于遮瑕、调整肤色、防晒、细致毛孔。所述精纯液指包含浓缩的高营养物质,包括但不限于精华液、精华露、精华面膜、精华素针剂、精华素胶囊等形式。所述防晒霜为添加了能阻隔或吸收紫外线的防晒剂来达到防止肌肤被晒黑、晒伤的化妆品。所述痤疮水为具有治疗痤疮功效的液态物质。所述粉刺露为具有治疗粉刺功能的液态物质。
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计,所述组合物包含:
作为本发明的一种实施方式,按照重量份计,所述组合物包含:
机理解释:北美金缕梅提取物具有紧致毛孔的功效,但是作为生物材料来说,其作用的效果需要很长的周期才能看到,针对这一缺陷,本发明人将北美金缕梅的树皮和北美金缕梅一起提取,且在提取的工艺中加入离子液体促进有效物质的更多提取之外,本发明人意外的发现,此类方法能够将树皮中的某种活性物质提取出来,而该活性物质可以防止巨噬细胞产生一氧化氮,同时也有助于防止表皮的损伤,保持肌肤的活性与血液循环。同时,本发明中,所述蜂王浆和海淤泥提取物可以有助于软化角质层,并且北美金缕梅提取物清洁毛孔、收缩毛孔之后,对皮肤表面形成保护屏障,不会造成细菌感染、失水性毛孔粗大,进而保持持续性的毛孔收缩。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。
实施例1:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例2:
本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例3:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例4:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例5:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例6:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例7:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例8:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例9:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,浓缩至10mL,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例10:本实施例权利提供一种紧致毛孔组合物,按照重量份计,所述组合物包含:
北美金缕梅提取物:所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐,购买自兰州中特凯特科工贸有限公司。
蜂王浆提取物:所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
所述离子液体2为1-烯丙基-丁基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐。
所述提取助剂的制备方法如下:取1摩尔份的2,8-癸二烯二酸,在氮气氛围下,加入10摩尔份的甲苯和1摩尔份的甲基铝氧烷,搅拌均匀后加入0.01摩尔份的催化剂,在40℃下反应0.5小时,反应压力为1atm,即可制备得到提取助剂。
其中,所述催化剂为二-(2,6-二甲基苯基)己二亚胺溴化镍。
本发明中所述春天生产的蜂王浆是指在立夏之前获得的蜂王浆。
海淤泥提取物:所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
所述海淤泥选取自美国汉普顿新罕布什尔州的汉普顿海滩。
白柳树皮提取物:所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
本实施例提供一种化妆品,所述化妆品为市面上任意购买的一款化妆品加本专利中的紧致毛孔组合物配合着使用。
具体使用方法是,取市面上任一款化妆品,倒入手中3份,然后加入本发明中的紧致毛孔组合物0.5份,混合均匀后使用。
实施例11:本实施例为上述实施例1-10中购买的任一款化妆品。
测试:
1、重金属检测试验
委托上海微谱化工技术服务有限公司,对实施例1-10的紧致毛孔组合物中重金属的含量进行了检测,测试结果见表1。
2、化妆品(添加有紧致毛孔组合物)进行临床疗效试验。
一、受试者入选标准:
(1)男女不限,配合产品试用要求;(2)面部具有明显的粉刺、痘痘和粗毛孔;(3)能很好的配合试验,在试用期间能保持良好生活作息时间和饮食习惯。
二、受试样品、样品使用方法和时间
受试样品为实施例1-10的化妆品(添加有紧致毛孔组合物)和实施例11化妆品(无紧致毛孔组合物),规格为每支5mL;
样品的使用时间:使用时间为两周,每日2次,早晚各一次;
使用方法:取受试样品适量涂在已清洁的患处。
三、测试疗程
试用时间为两周,分三次观察,分别为治疗第1日、治疗1周后及治疗结束日。
试用时间为:早上8:30-10:00,下午5:03-6:30。
四、试用结果分析
化妆品(无紧致毛孔组合物)和化妆品(添加有紧致毛孔组合物)试用期为两周。
试用人员不得低于1000人。
总共有1100人参加化妆品(添加有紧致毛孔组合物)的试用。随机分为11组,分别使用实施例1-11的化妆品。受试人员试用产品过程中,均未出现皮肤瘙痒、刺痛、红肿等。
测试方法和效果标准
(1)综合疗效评价以毛孔紧致情况(肉眼观察)、皮损程度、皮损分布、症状、体征的总积分计算出疗效率。疗效=(治疗前皮损计数-治疗后皮损计数)/治疗前皮损计数*100%。治愈:肉眼观察看不到毛孔;显效:毛孔紧致80%,症状减轻;有效:毛孔紧致20%~60%,症状改善;无效:毛孔紧致<20%,临床症状未改善。总有效率=痊愈率+显效率+有效率。治疗时间为2周。
(2)紧致毛孔的时间:使用产品,观查治愈所用时间,取平均值。
3、复发性能测试
根据测试2的结果,对实施例1、实施例3、实施例4、实施例5、实施例9和实施例11中痊愈的测试人员,停止使用化妆品(添加有紧致毛孔组合物)6个月,查看复发结果,期间停止使用任何化妆品。
表1:
实施例 | 汞(mg/kg) | 铅(mg/kg) | 砷(mg/kg) | 镉(mg/kg) |
例1 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例2 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例3 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例4 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例5 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例6 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例7 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例8 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例9 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例10 | <1 | <1 | <1 | <2 |
例11 | <1 | <1 | <1 | <2 |
所有实施例的紧致毛孔组合物的重金属检测结果合格。
表2:紧致毛孔临床试验结果
3、复发性能测试
实施例 | 复发比例 |
例1 | 0% |
例3 | 5% |
例4 | 2% |
例5 | 8% |
例9 | 0% |
例11 | 70% |
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.紧致毛孔组合物,其特征在于,按照重量份计,所述组合物包含:
2.权利要求1所述的紧致毛孔组合物,其特征在于,按照重量份计,所述组合物包含:
3.权利要求1所述的紧致毛孔组合物,其特征在于,按照重量份计,所述组合物包含:
4.权利要求1所述的紧致毛孔组合物,其特征在于,所述北美金缕梅提取物的提取方法如下:
(1)、取100g北美金缕梅和10g北美金缕梅的树皮,洗净、切碎,加入2000mL无水乙醇,在30℃下浸泡24h,过滤,收集乙醇浸出液,然后减压蒸馏,将乙醇浸出液浓缩至500mL;加入100mL的四氢呋喃,搅拌30min后,在-5℃下静置12小时后;加入0.01g的TiO2粉末,然后在低压汞灯下照射10s中,搅拌,过滤,收集滤液,将滤液减压浓缩至100mL,再加入1℃的蒸馏水后,收集固体,干燥;
(2)、将步骤(1)得到的干燥固体放置于锥形瓶中,加入10mL的离子液体1,封盖,置于超声仪中,于60℃下超声处理2h;萃取液在10,000r/min条件下离心分离30min,取上清液浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,即得北美金缕梅提取物。
5.权利要求1所述的紧致毛孔组合物,其特征在于,所述蜂王浆提取物的提取方法如下:
(1)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入2000mL 95vol%乙醇和200mL 10wt%氨水,浸泡24h,在25℃下提取3小时,过滤,得沉淀物1;
(2)、取春天生产的蜂王浆1kg,捣碎均匀后,加入100g提取助剂、2000mL去离子水和100mL的离子液体2,室温下搅拌3h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集水层,浓缩蒸馏,收集固体,真空干燥12h,得沉淀物2;
(3)、将沉淀物1和沉淀物2按照质量比为1:2混合,得到蜂王浆提取物。
6.权利要求1所述的紧致毛孔组合物,其特征在于,所述海淤泥提取物的提取方法如下:
(1)、取海淤泥5kg,加入2000mL蒸馏水,加热至60℃,搅拌3h,冷却到室温,过滤,取滤液;
(2)、向滤液中加入200mL 3wt%的氯化钙溶液,静置24h,过滤,将滤液浓缩至50mL,然后加入饱和氨水至pH=7.2,再加入50mL四氢呋喃,分液,收集四氢呋喃层,蒸干有机溶剂,再加入10mL去离子水,超声处理5min,过滤,收集液体,即得海淤泥提取物。
7.权利要求1所述的紧致毛孔组合物,其特征在于,所述白柳树皮提取物的提取方法如下:
取500g白柳树皮,洗净,磨成粉;再取100g杜仲,洗净,切碎,将杜仲和白柳树皮混合均匀后,加入1000mL无水乙醇,加热回流5h,冷却后过滤,将滤液蒸干,再加入800mL去离子水和2mL盐酸,过滤,收集滤液,浓缩蒸馏,收集固体,得白柳树皮提取物。
8.权利要求4所述的紧致毛孔组合物,其特征在于,所述离子液体1为1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐。
9.权利要求1-8任一项所述的紧致毛孔组合物,其用于护肤品领域中。
10.一种护肤品,其制备原料中添加有权利要求1-8任一项所述的紧致毛孔组合物。
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