CN107449655A - 一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，包括以下步骤：将海产品或海产品的软组织放入培养皿中，35‑45℃条件下真空干燥3‑6h，得到待处理样本；称取一定质量的样本放入烧杯中，在烧杯中加入HClO­4和H2O2的酸混合溶液；将烧杯放到45‑55℃加热板上加热，待烧杯内的样本状态发生变化时记录时间和观察到的现象，加热至烧杯内的样本消解完全；冷却至室温，超声，浮选；将浮选出的微塑料颗粒润洗，自然风干，放置到玻璃试管中，用FTIR进行检测，从而鉴定微塑料的结构并确定微塑料种类。本发明操作简单、合理，所需要用到的仪器设备操作简单且容易观察，为解决与我们生活息息相关的微塑料对环境和食品安全的问题，提供了一种合理有效的手段。

Description

一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法
技术领域
本发明涉及一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法。
背景技术
海产品是人们喜爱的食品之一，海鲜在均衡饮食中起重要作用，它是一种营养丰富的食物，是蛋白质，维生素和矿物质的良好来源，并含有独特类型的脂肪 - 即ω-3脂肪酸，具有相当的健康益处，然而，像任何其他食物类型一样，海鲜也可能是有害的污染物的来源，有潜在的危害人类健康的负面影响，对于大多数人来说，海鲜消费的总体效益（按照官方建议）超过潜在的食品安全风险。
特别在沿海地区，由于海洋环境污染越来越严重，海洋中的生物也不同程度的受到污染，大量的废旧塑料垃圾在环境中不断积累，其中许多塑料从不同的途径进入海洋，大型塑料在海洋环境中通过物理、化学和生物降解作用形成微塑料，或悬浮在海水中，或沉积到海底成为沉积物的组分，这些微塑料可被一系列海洋动物误食，导致动物食管刺穿和营养不良，微塑料(<5 mm)作为海岸带地区的新型污染物正越来越受到关注。
微塑料作为一种新型污染物，在对海产品的研究领域涉及不是很广，目前对海产品中微塑料的提取尚未有所开发，开发一种高效的前处理方法，能够对海产品中微塑料的定性和定量分析提供有效的技术手段。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种鉴定海产品中的微塑料的前处理方法，该方法要求海产品组织分解但对微塑料的性质不发生变化用该消解方法，将贻贝软组织和脊尾白虾完全消解后经超声、润洗除去微塑料表面的污染物之后用红外显微镜观察表明微塑料基本无损伤。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于具体包括以下步骤：
步骤A: 采集海洋资源中的海产品，将海产品或海产品的软组织放入培养皿中，35-45℃条件下真空干燥3-6h，得到待处理样本；
步骤B: 将步骤A中得到的样本从培养皿中取出，并称取一定质量放入烧杯中，然后在烧杯中加入HClO4和H2O2的酸混合溶液；
步骤C:将步骤B中的烧杯放到45-55℃加热板上加热，待烧杯内的样本状态发生变化时记录时间和观察到的现象，加热至烧杯内的样本消解完全；
步骤D:将步骤C中消解完全的样本冷却至室温，然后进行超声，浮选；
步骤E:将步骤D中浮选出的微塑料颗粒润洗，自然风干，然后放置到玻璃试管中，用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）进行检测，从而鉴定微塑料的结构并确定微塑料种类。
进一步地，所述步骤A中的海产品为海洋中资源较丰富的贻贝类软组织和甲壳类。
进一步地，所述步骤A中的海产品为花蛤或脊尾白虾。
进一步地，所述步骤A中干燥温度为37℃，干燥时间为4h。
进一步地，所述步骤B中每1g样本，加入10mL的酸混合溶液。
进一步地，所述步骤B中酸混合溶液中HClO4与H2O2的体积比为4:1，混合前HClO4的浓度为70%-72%，H2O2的浓度为30%。
进一步地，所述骤C中加热板的温度为50℃。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明提供了海产品中微塑料鉴定的有效的前处理方法；
2.本发明操作简单、合理，是一种简便、快速的前处理方法；
3.本发明所需要用到的仪器设备操作简单且容易观察；
4.本发明结合实际，为解决与我们生活息息相关的微塑料对环境和食品安全的问题，提供了一种合理有效的手段。
具体实施方式
随机采集不同时间和商家的花蛤和虾，花蛤去除外壳取其软组织，虾类对其整个进行处理：37℃下真空干燥4小时，称取相同质量（±0.05g）的组织分别放入50mL烧杯中，每个烧杯中分别放微塑料颗粒，同一组烧杯中加入的微塑料材料相同（用于做平行），不同组烧杯中的微塑料不同，都进行平行操作，对微塑料的前处理体系进行探讨研究，一般来说，对于分析研究方法要求越简单快速越好，所以配比体系最好是单一溶剂或者两种溶剂体系为佳，否则会比较复杂，处理也就相对麻烦。
该方法体系通过对各种酸、碱及H2O2的配比研究分析，过程中涉及到对HNO3 和H2SO4，HNO3 和HClO4，HCl和HClO4，HCl和HNO3，H3PO4 和HNO3，H3PO4 和H2SO4，H3PO4 和HCl，HClO4和H2O2,以及NaOH和HCl、HNO3、H3PO4、H2SO4、HClO4、H2O2混合配比。
实验一：
分别研究HNO3 和H2SO4，HNO3 和HClO4，HCl和HClO4，HCl和HNO3，H3PO4 和HNO3，H3PO4 和H2SO4，H3PO4 和HCl体系的消解作用；
表1 酸性消解体系的消解作用
由表1可知，以上体系不是很好的消解体系。
实验二：
研究NaOH的消解作用；
研究表明，NaOH消解体系，组织变浑浊，底部留有黑色残渣组织，即碱不利于对组织的消化，还能使软组织变性。
实验三
研究HClO4和H2O2混合体系的消解作用；
表2 HClO4和H2O2体系进行配比（10ml）
由表2可知， HClO4和H2O2的配比比例为5-1:1时，消解作用比较好。
实验四：
对实验三中组织消解掉的体系进行配比优化；
表3 HClO4和H2O2体系的配比优化
由表3可知，HClO4:H2O2=4:1这一体系较为优越。
实验五：
对HClO4：H2O2=4:1这一体系进行温度的优化，把配比溶液体积缩小至5mL，对不同梯度温度计较选择最佳温度；
表4 HClO4和H2O2体系的温度优化
由上表可知，由于60℃时PA受到影响，40℃和50℃结果影响并不是很明显，但相比各微塑料的回收率，50℃下的回收率略高于40℃，所以选择50℃的温度为该体系的最佳温度，经ATR检测未发现微塑料变性。
以上实验结果得知：消解体系为HClO4:H2O2=4:1，且在50℃加热反应为最优的条件。

Claims (7)

1.一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于具体包括以下步骤：
步骤A: 采集海洋资源中的海产品，将海产品或海产品的软组织放入培养皿中，35-45℃条件下真空干燥3-6h，得到待处理样本；
步骤B: 将步骤A中得到的样本从培养皿中取出，并称取一定质量放入烧杯中，然后在烧杯中加入HClO4和H2O2的酸混合溶液；
步骤C:将步骤B中的烧杯放到45-55℃加热板上加热，待烧杯内的样本状态发生变化时记录时间和观察到的现象，加热至烧杯内的样本消解完全；
步骤D:将步骤C中消解完全的样本冷却至室温，然后进行超声，浮选；
步骤E:将步骤D中浮选出的微塑料颗粒润洗，自然风干，然后放置到玻璃试管中，用傅里叶变换红外光谱仪进行检测，从而鉴定微塑料的结构并确定微塑料种类。
2.根据权利要求1所述的一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于所述步骤A中的海产品为海洋中资源较丰富的贻贝类软组织和甲壳类。
3.根据权利要求1所述的一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于所述步骤A中的海产品为花蛤或脊尾白虾。
4.根据权利要求1所述的一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于所述步骤A中干燥温度为37℃，干燥时间为4h。
5.根据权利要求1所述的一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于所述骤B中每1g样本，加入10mL的酸混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于所述骤B中酸混合溶液中HClO4与H2O2的体积比为4:1，混合前HClO4的浓度为70%-72%，H2O2的浓度为30%。
7.根据权利要求1所述的一种鉴定海产品中微塑料的前处理方法，其特征在于所述骤C中加热板的温度为50℃。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108489910A (zh) * 2018-03-09 2018-09-04 大连理工大学 一种基于高光谱技术的牡蛎体内微塑料快速检测方法
CN108593401A (zh) * 2018-02-27 2018-09-28 浙江工业大学 水环境或海产品中亚微米级微塑料的分离方法
CN109238949A (zh) * 2018-09-19 2019-01-18 浙江大学 一种检测海洋生物软组织中微塑料密度分布的方法
CN110186863A (zh) * 2019-05-08 2019-08-30 浙江工业大学 一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法
CN110646334A (zh) * 2019-09-29 2020-01-03 华东理工大学 一种水样中小尺寸微塑料的快速分析方法
CN111006927A (zh) * 2019-12-27 2020-04-14 山东师范大学 一种减少脂肪残留对鱼体微塑料检测干扰的方法
CN111504741A (zh) * 2020-04-22 2020-08-07 山东师范大学 一种检测鱼体内微塑料的方法
CN112005094A (zh) * 2018-03-07 2020-11-27 玛格丽特·安娜·莱蒂齐娅·费兰特 含有机和无机基质的样品中的微塑料的提取及测定方法
WO2020253036A1 (zh) * 2019-06-19 2020-12-24 南京大学 一种人畜粪便中提取微塑料的方法
CN114018862A (zh) * 2021-10-29 2022-02-08 浙江海洋大学 一种检测养殖贻贝体内纤维状微塑料的方法
CN115290615A (zh) * 2022-07-25 2022-11-04 海南热带海洋学院 一种检测海洋生物体内微塑料含量的高通量方法
CN115469049A (zh) * 2022-07-28 2022-12-13 宁波海关技术中心 一种水产贝类中微塑料的定性定量检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101576497A (zh) * 2009-03-06 2009-11-11 刘征涛 陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法
CN103048281A (zh) * 2011-10-17 2013-04-17 中国石油化工股份有限公司 玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬含量的测定方法
CN105651748A (zh) * 2016-01-18 2016-06-08 南京大学 一种定量分析微塑料在水生生物体内富集分布的方法
CN106645049A (zh) * 2016-09-30 2017-05-10 大连海洋大学 一种检测海洋生物体内塑料含量的方法
CN107389852A (zh) * 2017-06-02 2017-11-24 中国水产科学研究院东海水产研究所 一种通过酶解法检测双壳类生物软组织中微塑料含量的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101576497A (zh) * 2009-03-06 2009-11-11 刘征涛 陶瓷材料中铂、钯、铑含量的等离子发射光谱检测方法
CN103048281A (zh) * 2011-10-17 2013-04-17 中国石油化工股份有限公司 玻璃纤维增强的聚丙烯塑料中铅和/或铬含量的测定方法
CN105651748A (zh) * 2016-01-18 2016-06-08 南京大学 一种定量分析微塑料在水生生物体内富集分布的方法
CN106645049A (zh) * 2016-09-30 2017-05-10 大连海洋大学 一种检测海洋生物体内塑料含量的方法
CN107389852A (zh) * 2017-06-02 2017-11-24 中国水产科学研究院东海水产研究所 一种通过酶解法检测双壳类生物软组织中微塑料含量的方法

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108593401A (zh) * 2018-02-27 2018-09-28 浙江工业大学 水环境或海产品中亚微米级微塑料的分离方法
CN108593401B (zh) * 2018-02-27 2021-07-27 浙江工业大学 水环境或海产品中亚微米级微塑料的分离方法
CN112005094A (zh) * 2018-03-07 2020-11-27 玛格丽特·安娜·莱蒂齐娅·费兰特 含有机和无机基质的样品中的微塑料的提取及测定方法
CN108489910B (zh) * 2018-03-09 2020-08-14 大连理工大学 一种基于高光谱技术的牡蛎体内微塑料快速检测方法
CN108489910A (zh) * 2018-03-09 2018-09-04 大连理工大学 一种基于高光谱技术的牡蛎体内微塑料快速检测方法
CN109238949A (zh) * 2018-09-19 2019-01-18 浙江大学 一种检测海洋生物软组织中微塑料密度分布的方法
CN110186863A (zh) * 2019-05-08 2019-08-30 浙江工业大学 一种对土壤中地膜源微塑料降解情况的检测方法
WO2020253036A1 (zh) * 2019-06-19 2020-12-24 南京大学 一种人畜粪便中提取微塑料的方法
CN110646334A (zh) * 2019-09-29 2020-01-03 华东理工大学 一种水样中小尺寸微塑料的快速分析方法
CN111006927A (zh) * 2019-12-27 2020-04-14 山东师范大学 一种减少脂肪残留对鱼体微塑料检测干扰的方法
CN111504741A (zh) * 2020-04-22 2020-08-07 山东师范大学 一种检测鱼体内微塑料的方法
CN111504741B (zh) * 2020-04-22 2023-04-18 山东师范大学 一种检测鱼体内微塑料的方法
CN114018862A (zh) * 2021-10-29 2022-02-08 浙江海洋大学 一种检测养殖贻贝体内纤维状微塑料的方法
CN115290615A (zh) * 2022-07-25 2022-11-04 海南热带海洋学院 一种检测海洋生物体内微塑料含量的高通量方法
CN115469049A (zh) * 2022-07-28 2022-12-13 宁波海关技术中心 一种水产贝类中微塑料的定性定量检测方法

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