CN107446368A - 以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents

以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料制备技术领域，尤其涉及一种以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料及其制备方法，木塑复合材料由木粉、聚丙烯、VTES‑g‑PP偶联剂、硅烷改性勃姆石、十六烷基三甲基溴化铵和抗氧剂制成；制备方法包括：采用乙烯基三甲氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷复配，与勃姆石中较活泼羟基发生缩合反应，在勃姆石中引入硅乙烯基和硅十二烷基，使之具有很好的疏水性能，增强了勃姆石与非极性的聚丙烯的相容性，还能发挥其协同阻燃效应。本发明制备的硅烷改性勃姆石阻燃剂热稳定性好，分解温度高，适合加工温度要求较高的木塑复合材料的制备，并且无毒、无烟，符合环保要求。

Description

以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，尤其涉及一种以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料是利用农林废弃木材原料与塑料或回收塑料经重组、复合而形成的一种绿色环保新材料，广泛地应用于室外装修、护栏、汽车材料等领域，是解决目前木材资源匮乏及废旧塑料再利用的有效途径。然而其缺陷之处在于木粉和热塑性塑料都具有易燃的特点，因此二者复合制备的木塑复合材料也属于易燃材料，直接应用于室内存在一定的安全隐患，对木塑复合材料进行阻燃处理是扩展其使用范围，提高产品附加值的重要手段之一。
添加型的阻燃剂因其使用方便，应用量日益增多。添加型阻燃剂分为无机和有机两大类。无机阻燃剂主要有勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵等。其中无机类阻燃剂勃姆石是一种新型填料，因其具有阻燃、抑烟、填充、耐热兼导热性等多种功能，成为近年来比较活跃的环保型无机阻燃剂。勃姆石，又称软水铝石，结构为AlO(OH)。其阻燃机理为：①受热分解吸热，降低材料温度；②分解释放的水蒸汽稀释可燃性气体和氧气的浓度；③生成的Al2O3固体覆盖在基体表面可以阻隔延缓燃烧速率。单独使用勃姆石做阻燃剂，添加量要达到50％以上才能起到较好的阻燃效果。另外勃姆石的极性较强，在塑料基体中会发生团聚引起应力集中，影响复合材料的加工性能与力学性能，因此需要对勃姆石表面进行改性处理。用硅烷偶联剂对勃姆石表面进行改性，硅铝复配既可提高其阻燃效率；同时引入的硅烷基链有较好的疏水性，可以较高添加量均匀分散于聚合物基体中，在很大程度上起到物理交联点的作用，能有效的传导、吸收各方能量，从而提高复合材料的机械性能。
综上，现有技术存在的问题是：木塑复合材料中添加勃姆石，一是添加量大，二是影响材料的加工性能和力学性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料及其制备方法，得到了同时具有阻燃性能好、力学性能好、耐酸碱、耐热性和导热性能好的木塑复合材料。
本发明是这样实现的，一种以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，所述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料按重量份由40份～70份木粉、30份～60份聚丙烯、3份～10份VTES-g-PP偶联剂、15份～40份硅烷改性勃姆石、5份～10份十六烷基三甲基溴化铵和0.5份～1份抗氧剂制成。
进一步，所述硅烷改性勃姆石按重量份由90份～100份勃姆石和1份～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5份～2份十二烷基三甲氧基硅烷制成。
进一步，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二丙酸双月桂酯。
本发明另一目的在于提供一种以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量份将90～100份勃姆石置于无水乙醇中，超声分散30min使其分散均匀，加入1～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～2份十二烷基三甲氧基硅烷混合物，60℃下反应30min后升温至150℃，继续反应15min，然后减压过滤，将滤出物置于烘箱中，在110℃下烘干4h，研磨成粉，即得硅烷改性勃姆石；
步骤二、按重量份称取如下原料：40～70份木粉、30～60份聚丙烯、3～10份VTES-g-PP偶联剂、15～40份步骤一制备的硅烷改性勃姆石、5～10份十六烷基三甲基溴化铵和0.5～1份抗氧剂；
步骤三、将步骤二称取的原料置于智能控温搅拌机中，于温度105～120℃条件下混合搅拌5～10min，然后降温至25～50℃，得预混料；
步骤四、将步骤三的预混料送入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为140℃、140℃、160℃、180℃、200℃、200℃、180℃，螺杆转速为60r/min，混合料经双螺杆挤出机挤出后，压片冷却即得以以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料。
本发明另一目的在于提供一种利用上述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料制造的地板。
本发明另一目的在于提供一种利用上述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料制造的电子电器的结构器件。
本发明另一目的在于提供一种利用上述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料制造的机械组件。
本发明以硅烷改性勃姆石为阻燃剂，大幅度改进木塑复合材料的阻燃性能、物理机械性能，并赋予材料优异的耐热性能与导热性能，提高了硅烷改性勃姆石与木粉、聚合物的的相容性，使该新材料在各项性能方面优于现有的阻燃型木塑复合材料。
本发明以硅烷(乙烯基三甲氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷)复合改性勃姆石，利用长链硅烷偶联剂的有机改性能力和短链硅烷偶联剂的浸润能力，提高了勃姆石在复合材料中的分散和结合能力，从而提高了复合材料的力学性能。
本发明的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，勃姆石作为水合氧化铝，其导热组分Al2O3含量超过85％，勃姆石与体系内的木粉相互作用，形成导热网链，有效强化传热。同时勃姆石的硬度小，在大规模工业化生产时不容易造成螺杆的磨损，具备更好的实用性和加工性。
本发明的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的高耐热木粉/聚丙烯木塑复合材料，与未经处理的勃姆石为阻燃剂的高耐热木粉/聚丙烯木塑复合材料相比，其其极限氧指数提高了5.6％，被点燃时间推迟了6s，热释放速率降低了6.5kW/m2，拉伸强度提高了5.3％，耐冲击强度增强了17.2％，导热系数增强了9.4％。
综上，本发明的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料具有阻燃性能好、机械性能高、耐热性和导热性良好，便于加工等优点；同时本发明的制备方法工艺简单。
附图说明
图1是本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料及其制备方法，得到了同时具有阻燃性能好、力学性能好、耐酸碱、耐热性和导热性能好的木塑复合材料。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
本发明实施例提供的硅烷改性勃姆石木塑复合材料按照重量份由40～70份木粉、30～60份聚丙烯、3～10份VTES-g-PP偶联剂、15～40份硅烷改性勃姆石、5～10份十六烷基三甲基溴化铵和0.5～1份抗氧剂制成。
进一步，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二丙酸双月桂酯。
如图1所示，本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S101、按重量份将90～100份勃姆石置于去离子水中，超声分散30min使其分散均匀，加入1～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～2份十二烷基三甲氧基硅烷混合物60℃下反应30min后升温至150℃，继续反应15min，然后减压过滤，将滤出物置于烘箱中，在110℃下烘干4h，研磨成粉，即得硅烷改性勃姆石；
S102、按重量份称取如下原料：40～70份木粉、30～60份聚丙烯、3～10份VTES-g-PP偶联剂、15～40份S101制备的硅烷改性勃姆石、5～10份十六烷基三甲基溴化铵和0.5～1份抗氧剂；
S103、将S102称取的原料置于智能控温搅拌机中，于温度120～140℃条件下混合搅拌5～10min，然后降温至25～50℃，得预混料；
S104、将预混料送入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为140℃、140℃、160℃、180℃、200℃、200℃、180℃，螺杆转速为60r/min，混合料经双螺杆挤出机挤出后，压片冷却即得以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，按重量份由60份木粉、40份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、25份硅烷改性勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂制成。
实施例2
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，按重量份由60份木粉、40份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、30份硅烷改性勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂制成。
实施例3
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，所述硅烷改性勃姆石按重量份由90～100份勃姆石和1～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～2份十二烷基三甲氧基硅烷制成。
实施例4
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，所述硅烷改性勃姆石按重量份由100份勃姆石和1.5份乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份十二烷基三甲氧基硅烷制成。
实施例5
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二丙酸双月桂酯。
实施例6
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、按重量份将90～100份勃姆石置于去离子水中，超声分散30min使其分散均匀，加入1～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～2份十二烷基三甲氧基硅烷混合物60℃下反应30min后升温至150℃，继续反应15min，然后减压过滤，将滤出物置于烘箱中，在110℃下烘干4h，研磨成粉，即得硅烷改性勃姆石；
二、按重量份称取如下原料：40～70份木粉、30～60份聚丙烯、3～10份VTES-g-PP偶联剂、15～40份步骤一制备的硅烷改性勃姆石、5～10份十六烷基三甲基溴化铵和0.5～1份抗氧剂；
三、将步骤二称取的原料置于智能控温搅拌机中，于温度120～140℃条件下混合搅拌5～10min，然后降温至25～50℃，得预混料；
四、将步骤三的预混料送入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为140℃、140℃、160℃、180℃、200℃、200℃、180℃，螺杆转速为60r/min，混合料经双螺杆挤出机挤出后，压片冷却即得以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木粉/聚丙烯木塑复合材料。
实施例7
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，步骤一中按重量份90～100份勃姆石和1～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～2份十二烷基三甲氧基硅烷反应制成。其他步骤及参数与实施例6相同。
实施例8
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，步骤一中按重量份由100份勃姆石和1.5份乙烯基三甲氧基硅烷、1.5份十二烷基三甲氧基硅烷制成。其他步骤及参数与实施例6相同。
实施例9
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，步骤二中按重量份由60份木粉、40份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、20份硅烷改性勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂。其他步骤及参数与实施例6、7或8相同。
实施例10
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，步骤二中按重量份由60份木粉、40份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、25份硅烷改性勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂。其他步骤及参数与实施例6、7或8相同。
实施例11
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，步骤二中按重量份由60份木粉、40份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、30份硅烷改性勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂。其他步骤及参数与实施例6、7或8相同。
实施例12
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，步骤二中按重量份由50份木粉、50份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、30份硅烷改性勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂。其他步骤及参数与实施例6、7或8相同。
实施例13
本发明实施例提供的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，步骤二中按重量份由40份木粉、60份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、30份硅烷改性勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂。其他步骤及参数与实施例6、7或8相同。
下面结合对比例对本发明作进一步描述。
对比例：
本实施例与实施例11不同的是步骤二中按重量份由60份木粉、40份聚丙烯、6份VTES-g-PP偶联剂、30份未经处理的勃姆石、8份十六烷基三甲基溴化铵和1份抗氧剂。其他步骤及参数与实施例11相同。
性能测试
对本发明的实施例10-13及对比例所得以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料进行性能测试，结果见表一。
表一 以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料性能测试数据
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，其特征在于，所述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料按重量份由40份～70份木粉、30份～60份聚丙烯、3份～10份VTES-g-PP偶联剂、15份～40份硅烷改性勃姆石、5份～10份十六烷基三甲基溴化铵和0.5份～1份抗氧剂制成。
2.如权利要求所述的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，其特征在于，所述硅烷改性勃姆石按重量份由90份～100份勃姆石和1份～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5份～2份十二烷基三甲氧基硅烷制成。
3.如权利要求1所述的以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或硫代二丙酸双月桂酯。
4.一种如权利要求1所述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法，其特征在于，所述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按重量份将90～100份勃姆石置于无水乙醇中，超声分散30min使其分散均匀，加入1～2份乙烯基三甲氧基硅烷、0.5～2份十二烷基三甲氧基硅烷混合物，60℃下反应30min后升温至150℃，继续反应15min，然后减压过滤，将滤出物置于烘箱中，在110℃下烘干4h，研磨成粉，即得硅烷改性勃姆石；
步骤二、按重量份称取如下原料：40～70份木粉、30～60份聚丙烯、3～10份VTES-g-PP偶联剂、15～40份步骤一制备的硅烷改性勃姆石、5～10份十六烷基三甲基溴化铵和0.5～1份抗氧剂；
步骤三、将步骤二称取的原料置于智能控温搅拌机中，于温度105～120℃条件下混合搅拌5～10min，然后降温至25～50℃，得预混料；
步骤四、将步骤三的预混料送入双螺杆挤出机中，设置双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为140℃、140℃、160℃、180℃、200℃、200℃、180℃，螺杆转速为60r/min，混合料经双螺杆挤出机挤出后，压片冷却即得以以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料。
5.一种利用权利要求1所述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料制造的地板。
6.一种利用权利要求1所述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料制造的电子电器的结构器件。
7.一种利用权利要求1所述以硅烷改性勃姆石为阻燃剂的木塑复合材料制造的机械组件。
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