CN108467545A - 一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由包含重量份的组分制备得到：聚丙烯20‑60份、改性玄武岩纤维5‑30份，优选15‑20份、改性勃姆石2‑30份，优选5‑10份、抗氧剂0.5‑1份。本发明得到的聚丙烯材料具有良好的隔音效果和阻燃效果，可广泛应用于家电制品、汽车内饰等材料。

Description

一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料改性领域，具体涉及一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯作为通用型热塑性树脂，耐热性优异，具有优良的耐腐蚀性能、电绝缘性和刚性，目前聚丙烯已经在各个行业获得了广泛的应用。但是聚丙烯易老化，在高温条件下使用会产生有毒性气体和不良气味。此外，聚丙烯存在收缩率大、强度不够，隔音性能差等缺点。
随着消费者环保健康意识的增强，以及对生活水平要求的提高，人们不仅要求汽车和家电用品实用性强、质量好，还要求其强度高、阻燃性能优异、噪声小。目前市面上并没有高强度、隔音降噪、阻燃的聚丙烯材料存在，相关的报道也较少，因此有必要研究一种高强度、隔音降噪、阻燃聚丙烯材料。
中国专利CN201010298952.8公开了一种聚丙烯隔音材料的制备方法，该专利使用铁粉、玻璃纤维来进行隔音，一方面大幅提高了聚丙烯材料的密度，另一方面玻璃纤维生产过程中容易产生粉尘、三废且制造玻璃纤维时需要紧缺的二氧化硼，成本特别高。而玄武岩纤维是玄武岩石料在高温下熔融后经高速拉伸制得的连续纤维。该纤维的吸音系数较高，隔音降噪效果显著，生产过程中产生的废弃物少，对环境污染少，是名副其实的绿色、环保材料。但是PP/玄武岩纤维复合材料的阻燃效果不佳，中国专利CN201310192031.7通过玄武岩纤维、阻燃色母、热稳定剂共混来制备阻燃聚丙烯复合材料，由于阻燃剂、热稳定剂都是极性类物质，和聚丙烯相容性不佳，采用直接添加阻燃剂的方法不仅会降低材料的力学性能，还会产生析出问题。一旦析出，不仅会对制品性能造成影响，还会危害环境和人体健康。
发明内容
本发明的目的是提供一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料，所述聚丙烯材料具有高强度、良好的隔音效果和阻燃效果。
本发明的另一目的是提供一种上述聚丙烯材料的制备方法。
为达到以上发明目的，本发明的技术方案如下：
一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料，由包括如下重量份数的组分制备得到：:
本发明中，所述改性处理玄武岩纤维的制备包含以下步骤：(1)将玄武岩纤维置于过量的(通常浴比1:20-1:50)NaOH(优选浓度为5-20wt％)溶液中浸泡20-90min，然后再置于过量的(通常浴比1:20-1:50)醋酸溶液(优选浓度为5-20wt％)中浸泡30-120min后取出；
(2)将步骤(1)处理后的玄武岩纤维置于过量的(通常浴比1:10-1:20)硅烷偶联剂溶液中浸泡1-3h；
(3)将经过步骤(2)处理后的玄武岩纤维置于过量的(通常浴比1:10-1:40)磷酸溶液(优选浓度为10％-50wt％，更优选25-30wt％)中超声浸泡混合1-4h后取出，放进干燥箱，优选在80-100℃下加热10-60min去除溶剂，然后在110-130℃下反应30-120min，使得玄武岩纤维与上述物质充分反应。
其中，步骤(2)中硅烷偶联剂溶液浓度为20-50wt％，优选25-30wt％，溶剂为水、乙醇或者两者的混合溶液。
所述硅烷偶联剂的结构通式为XSi(OR)3或XSi(OR)2Z，其中：X为一个或多个氢原子被-NH2取代的C1-C10的烷烃基中的一种，R选自C1-C6的烷基，Z选自C1-C6的烷基。
本发明在玄武岩纤维表面接枝特殊偶联剂，使得制品表面存在大量的-NH2，然后在磷酸溶液中进一步发生接枝反应后即可得到含酸源、气源的类磷酸铵类物质，此外玄武岩纤维本身就是一种很好的成炭剂，最终得到的改性玄武岩纤维兼具增强、隔音、阻燃的效果。
本发明中，所述改性勃姆石通过以下方法制备：将勃姆石置于过量的(通常浴比为1:10-1:30)丙烯酸溶液中超声浸泡20-60min，干燥除去溶剂，优选在80-100℃下加热10-60min去除溶剂，再在110-130℃下反应30-120min反应得到改性勃姆石。
其中，所述丙烯酸溶液的浓度为10-70wt％，优选20-50wt％。勃姆石又称软水铝石，是一种天然的阻燃剂、热稳定剂，将其加入到聚丙烯中，可大幅降低加工过程中聚丙烯的降解反应，提高材料的阻燃性能。但将勃姆石直接加入聚丙烯由于两者相容性不好，阻燃效率不佳，往往使得阻燃效率不高。因此本发明将其置于丙烯酸溶液中可得到含丙烯基端基的物质，从而使得改性勃姆石和PP的相容性极佳，减少了加工使用过程中析出的可能，大大提高了阻燃效率。另一方面，勃姆石具有促进成炭的效果，可以大幅提高改性玄武岩纤维的成炭率，起到良好的协同阻燃效果。
本发明中，所述聚丙烯为均聚PP或共聚PP中的一种。
本发明中，所述的抗氧剂为磷酸酯类。
本发明中，所述的浴比为玄武岩纤维或者勃姆石的重量(g)与浸泡液(例如NaOH溶液或丙烯酸溶液等)体积(ml)的比值。
一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
a、按重量份数称取聚丙烯、改性勃姆石、抗氧剂于高速混合机中混合3-5分钟；
b、将上述混合好的物料加入双螺杆挤出机中，改性玄武岩纤维从侧喂料口加入，进行熔融共混、挤出造粒。
本发明的积极效果在于：
(1)玄武岩纤维是一种新型的环保型纤维，废弃后可以完全降解成土壤母质。勃姆石是一种天然的阻燃剂，本发明所用材料对环境污染极少。
(2)通过在基体表面接枝赋予玄武岩纤维良好的阻燃性能，避免了直接添加造成的析出和损伤基体力学性能的弊端。对勃姆石进行表面改性，改善了PP和勃姆石之间相容性差的问题，提高了阻燃效率。改性后的玄武岩纤维和勃姆石起到了协同阻燃的效果。
(3)本发明引入了改性玄武岩纤维，使得材料具有良好的隔音降噪性能，且最终得到的聚丙烯材料强度极高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明，以下实施例只是作为对本发明的说明，不用于限制本发明的保护范围。
以下实施例均以重量份计算。
KH550的化学式为NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3
KH602的化学式为NH2CH 2CH 2NHCH2CH2CH2SiCH3 (OCH3)2
聚丙烯为均聚或者共聚PP中的一种，购自于燕山石化；
抗氧剂购自于巴斯夫中国有限公司
实施例1
(1)制备改性玄武岩纤维
a.将玄武岩纤维置于浴比为1:50，5wt％的NaOH溶液中浸泡90min，然后再置于浴比为1:50，5wt％的醋酸溶液中浸泡120min后取出。
b.以乙醇为溶剂，将KH550(购自于广州亿珲盛化工有限公司)配成20wt％的溶液，将a步处理后的玄武岩纤维置于上述溶液中，浴比为1:20，浸泡3h。
c.将上述处理的纤维置于浴比为1:40，10wt％的磷酸溶液中超声混合4h后取出。放进干燥箱，在80℃下加热60min去除溶剂，然后在110℃下反应120min，使得玄武岩纤维与上述物质充分反应。
(2)制备改性勃姆石
a.将勃姆石置于浴比为1:30，10wt％的丙烯酸溶液中超声浸泡60min，放进干燥箱，在80℃下加热60min去除溶剂，再在110℃下反应120min，使其充分反应。
(3)聚丙烯材料制备
取20份聚丙烯,、2份改性勃姆石、0.5份抗氧剂1024于高速混合机中混合3分钟；
将上述混合好的物料加入到双螺杆挤出机中，改性玄武岩纤维从侧喂料口加入，主喂料和侧喂料进料量比为22.5:5，进行熔融共混、挤出造粒。
实施例2
(1)制备改性玄武岩纤维
a.将玄武岩纤维置于浴比1:20，20wt％的NaOH溶液中浸泡20min，然后再置于浴比1:20，20wt％的醋酸溶液中浸泡30min后取出。
b.以蒸馏水为溶剂，将KH602(购自于佛山市圣亿塑料化工有限公司)配成50wt％的溶液，将a步处理后的玄武岩纤维置于上述溶液中，浴比设为1:10，浸泡1h。
c.将上述处理的纤维置于浴比为1:10，50wt％的磷酸溶液中超声混合1h后取出。放进干燥箱，在100℃下加热10min去除溶剂，然后在130℃下反应30min，使得玄武岩纤维与上述物质充分反应。
(2)制备改性勃姆石
a.将勃姆石置于浴比1:10，70wt％的丙烯酸溶液中超声浸泡20min，放进干燥箱，在100℃下加热10min去除溶剂，再在130℃下反应30min，使其充分反应。
(3)聚丙烯材料制备
取60份聚丙烯、20份改性勃姆石、1份抗氧剂1024于高速混合机中混合5分钟；
将上述混合好的物料加入到双螺杆挤出机中，改性玄武岩纤维从侧喂料口加入，主喂料和侧喂料进料量比为81:30，进行熔融共混、挤出造粒。
实施例3
(1)制备改性玄武岩纤维
a.将玄武岩纤维置于浴比1:30，10wt％的NaOH溶液中浸泡50min，然后再置于浴比1:30，15wt％的醋酸溶液中浸泡90min后取出。
b.以50wt％的乙醇水溶液为溶剂，将KH602(购自于佛山市圣亿塑料化工有限公司)配成30wt％的溶液，将a步处理后的玄武岩纤维置于上述溶液中，浴比为1:15，浸泡2h。
c.将上述处理的纤维置于浴比1:25，30wt％的磷酸溶液中超声混合2h后取出。放进干燥箱，在90℃下加热30min去除溶剂，然后在120℃下反应90min，使得玄武岩纤维与上述物质充分反应。
(2)制备改性勃姆石
a.将勃姆石置于浴比1:20，40wt％的丙烯酸溶液中超声浸泡40min，放进干燥箱，在90℃下加热40min去除溶剂，再在120℃下反应90min，使其充分反应。
(3)聚丙烯材料制备
取40份聚丙烯、12份改性勃姆石、0.8份抗氧剂1010于高速混合机中混合4分钟；
将上述混合好的物料加入双螺杆挤出机中，改性玄武岩纤维从侧喂料口加入，主喂料和侧喂料进料量比为52.8:18，进行熔融共混、挤出造粒。
实施例4
(1)制备改性玄武岩纤维
a.将玄武岩纤维置于浴比1:40，10wt％的NaOH溶液中浸泡90min，然后再置于浴比1:25，10wt％的醋酸溶液中浸泡120min后取出。
b.以蒸馏水为溶剂，将KH550(购自于广州亿珲盛化工有限公司)配成25wt％的溶液，将a步处理后的玄武岩纤维置于上述溶液中浸泡3h，浴比为1:18。
c.将上述处理的纤维置于浴比1:30，20wt％的磷酸溶液中超声混合4h后取出。放进干燥箱，在80℃下加热60min去除溶剂，然后在110℃下反应120min，使得玄武岩纤维与上述物质充分反应。
(2)制备改性勃姆石
a.将勃姆石置于浴比1:25，20wt％的丙烯酸溶液中超声浸泡60min，放进干燥箱，在80℃下加热60min去除溶剂，再在110℃下反应120min，使其充分反应。
(3)聚丙烯材料制备
取45份聚丙烯,、5份改性勃姆石、0.8份抗氧剂1010于高速混合机中混合3分钟；
将上述混合好的物料加入双螺杆挤出机中，改性玄武岩纤维从侧喂口加入，主喂料和侧喂料进料量比为50.8:15，进行熔融共混、挤出造粒。
对比例1
取45份聚丙烯、5份聚磷酸铵、0.8份抗氧剂1010于高速混合机中混合3分钟；
将上述混合好的物料加入双螺杆挤出机中，玻璃纤维从侧喂口加入，主喂料和侧喂料进料量比为50.8:15，进行熔融共混、挤出造粒。
将上述实施例和对比例制备的材料进行注塑成型制备测试样条，其中：
(1)拉伸强度：按ISO527测试，速度为50mm/min；
(2)弯曲模量：按ISO178测试，速度为2mm/min；
(3)吸音效果：采用阿尔法舱测量，计算材料500～6500Hz频率范围内的算术平均值。
(4)阻燃效果：按UL94-3.0mm进行测试。
实验结果如下表
从上述表格可以看出，本发明所用的组份可以制成阻燃性优异、隔音降噪效果显著，强度高的聚丙烯复合材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔音降噪、阻燃聚丙烯材料，其特征在于，由包括如下重量份的组分制备得到：
2.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述改性玄武岩纤维通过如下方法制备：
(1)将玄武岩纤维置于NaOH溶液中浸泡20-90min，然后再置于醋酸溶液中浸泡30-120min；
(2)将步骤(1)处理后的玄武岩纤维置于硅烷偶联剂溶液中浸泡1-3h；
(3)将经过步骤(2)处理后的玄武岩纤维置于磷酸溶液中超声混合1-4h后，干燥除去溶剂后在110-130℃下反应30-120min得到改性玄武岩纤维。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯材料，其特征在于，步骤(1)中NaOH溶液浓度为5-20wt％；醋酸溶液浓度为5-20wt％。
4.根据权利要求2所述的聚丙烯材料，其特征在于，步骤(2)中硅烷偶联剂溶液浓度为20-50wt％，优选25-30wt％，溶剂为乙醇、水或两者的混合溶液。
5.根据权利要求2所述的聚丙烯材料，其特征在于，步骤(3)中磷酸溶液浓度为10％-50wt％，优选25-30wt％。
6.根据权利要求2所述的聚丙烯材料，其特征在于，步骤(3)中干燥温度为80-100℃，干燥时间为10-60min。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂的结构通式为XSi(OR)3或XSi(OR)2Z，其中：X为一个或多个氢原子被-NH2取代的C1-C10的烷烃基中的一种，R选自C1-C6的烷基，Z选自C1-C6的烷基。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述改性勃姆石通过以下方法制备：将勃姆石置于丙烯酸溶液中超声浸泡20-60min，干燥除去溶剂，优选在80-100℃下加热10-60min去除溶剂，再在110-130℃下反应30-120min反应得到改性勃姆石。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯材料，其特征在于，所述丙烯酸溶液的浓度为10-70wt％，优选20-50wt％。
10.根据权利要求1-9中任一项所述聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按重量份数称取聚丙烯、改性勃姆石、抗氧剂于高速混合机中混合3-5分钟；
b、将上述混合好的物料加入双螺杆挤出机中，改性玄武岩纤维从侧喂料口加入，进行熔融共混、挤出造粒。
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