CN107445158A - 微晶石墨膨涨工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微晶石墨膨涨工艺，其包括以下步骤：步骤一、取微晶石墨原料研磨至粒度为50目的微晶石墨粉体；步骤二、按照质量比配置插层剂溶液后，将步骤一中的微晶石墨粉体混合均匀至插层剂溶液中；步骤三、按照质量比混入氧化剂，且反应时间大于60min；步骤四、对步骤三后的混合反应物依次进行抽滤、冲洗、烘干，而后膨化获得膨胀石墨；因为天然微晶石墨一般呈微晶集合体，天然微晶石墨的晶体粒径小于1μm，只有在电子显微镜下才能观察到其晶形，所以本发明针对天然微晶石墨，通过选用适合微晶石墨的插层剂与氧化剂，以及之间的配比多微晶石墨进行膨化处理，提高微晶石墨产品的附加值和科技含量，同时让微晶石墨产业的发展前景更宽广。
Description
技术领域
本发明涉及石墨膨胀领域，具体地涉及一种以微晶石墨为原料的微晶石墨膨涨工艺。
背景技术
石墨晶体具有由碳元素组成的六角网平面层状结构，层平面上的碳原子以强有力的共价键结合，而层与层间以范德华力结合，结合非常弱，而且层间距离较大。因此，在适当的条件下，酸、碱金属、盐类等多种化学物质可插入石墨层间，并与碳原子结合形成新的化学相——石墨层间化合物(Graphite Intercalation on Compounds,简称 GIC)；这种层间化合物在加热到适当温度时，可瞬间迅速分解，产生大量气体，使石墨沿轴方向膨胀成蠕虫状的新物质，即膨胀石墨，而这种未膨胀的石墨层间化合物就是可膨胀石墨。
但是，在现有技术中，石墨的膨化所用的原料都是天然鳞片石墨，尤其是大粒径鳞片石墨。
因此，现提供一种以微晶石墨为原料的微晶石墨膨涨工艺。
发明内容
因此，本发明提供一种以微晶石墨为原料的微晶石墨膨涨工艺。
为此，本发明提供了微晶石墨膨涨工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取微晶石墨原料研磨至粒度为50目的微晶石墨粉体；
步骤二、按照质量比配置插层剂溶液后，将步骤一中的微晶石墨粉体混合均匀至插层剂溶液中；
步骤三、按照质量比混入氧化剂，且反应时间大于60min；
步骤四、对步骤三后的混合反应物依次进行抽滤、冲洗、烘干，而后膨化获得膨胀石墨。
在步骤一中，微晶石墨原料在研磨前提纯为含碳量为98%的微晶石墨，研磨后烘干水分，并称取10g微晶石墨粉体备用。
在步骤二中，插层剂溶液由HCLO4、HNO3和(CH3CO)2O混合而成，且微晶石墨粉体与插层剂溶液按以下质量比混合：C:HCLO4：HNO3:(CH3CO)2O=1:3.4:2:1.8，并置于磁力搅拌器中在40℃恒温下混合均匀。
在步骤三中，氧化剂设为CrO3，且微晶石墨粉体与氧化剂按以下质量比混合：C:CrO3=1:0.18。
在步骤三中，将氧化剂CrO3加入步骤二后的混合溶液中，并置于40℃恒温中反应90min。
步骤四中，抽滤后冲洗至滤液的PH为6-7，随后放入烘箱中在60℃下烘40min，至含水量为10%-20%。
膨化时，放入马弗炉中并在800℃～1000℃进行膨化处理，获得≥100ml/g的膨胀石墨。
本发明相对于现有技术，具有如下优点之处：
本发明的微晶石墨膨涨工艺是专门针对天然微晶石墨设置，因为天然微晶石墨与天然鳞片石墨相比，其一般呈微晶集合体，天然微晶石墨的晶体粒径小于1μm，只有在电子显微镜下才能观察到其晶形，所以本发明针对天然微晶石墨，通过选用适合微晶石墨的插层剂与氧化剂，以及之间的配比多微晶石墨进行膨化处理，提高微晶石墨产品的附加值和科技含量，同时让微晶石墨产业的发展前景更宽广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图一；
图2为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图二；
图3为本发明的微晶石墨膨化相关参数示意图三。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
如图1、2和3所示，本实施例提供了微晶石墨膨涨工艺，其包括以下步骤：
步骤一、取微晶石墨原料研磨至粒度为50目的微晶石墨粉体；
步骤二、按照质量比配置插层剂溶液后，将步骤一中的微晶石墨粉体混合均匀至插层剂溶液中；
步骤三、按照质量比混入氧化剂，且反应时间大于60min；
步骤四、对步骤三后的混合反应物依次进行抽滤、冲洗、烘干，而后膨化获得膨胀石墨。
本实施例的微晶石墨工艺是专门针对天然微晶石墨设置，因为天然微晶石墨与天然鳞片石墨相比，其一般呈微晶集合体，天然微晶石墨的晶体粒径小于1μm，只有在电子显微镜下才能观察到其晶形，所以本发明针对天然微晶石墨，通过选用适合微晶石墨的插层剂与氧化剂，以及之间的配比多微晶石墨进行膨化处理，提高微晶石墨产品的附加值和科技含量，同时让微晶石墨产业的发展前景更宽广。
具体地，在步骤一中，微晶石墨原料在研磨前提纯为含碳量为98%的微晶石墨，研磨后烘干水分，并称取10g微晶石墨粉体备用。
在步骤二中，插层剂溶液由HCLO4、HNO3和(CH3CO)2O混合而成，且微晶石墨粉体与插层剂溶液按以下质量比混合：
C:HCLO4：HNO3:(CH3CO)2O=1:3.4:2:1.8，并置于磁力搅拌器中在40℃恒温下混合均匀。
在本实施例中，插层剂溶液由HCLO4、HNO3和(CH3CO)2O三者混合而成，在将微晶石墨粉体混合搅拌均匀，该混合搅拌在磁力搅拌器中且40℃恒温下进行，并且满足C:HCLO4：HNO3:(CH3CO)2O=1:3.4:2:1.8的质量比。
进一步，在步骤三中，氧化剂设为CrO3，且微晶石墨粉体与氧化剂按以下质量比混合：C:CrO3=1:0.18；在本实施例中，如图1所示，在其他条件都相同的情况下，C:CrO3的质量比从1:0.02逐渐增加，则微晶石墨的膨化体积不断增大，并且在C:CrO3的质量比未1:0.18时，微晶石墨的膨化体积达到最大；因此本实施例中，优选C:CrO3的质量比为1:0.18。
在步骤三中，将氧化剂CrO3加入步骤二后的混合溶液中，并置于40℃恒温中反应90min。如图2所示，在其他条件不变的情况下，在反应时间为90min的时候，微晶石墨的膨胀体积达到最大，反应时间缩短或增加都会导致微晶石墨的膨化体积相对减小，因此本实施例优选该反应时间为90min；同时，如图3所示，在其他条件不变的情况下，反应温度为40℃的时候，微晶石墨的膨化体积最大，反应温度高于或低于这个温度都会导致微晶石墨的膨胀体积相对缩小，因此本实施例优选反应温度为40℃。
在上述实施例的基础上，步骤四中，抽滤后冲洗至滤液的PH为6-7，随后放入烘箱中在60℃下烘40min，至含水量为10%-20%。在本实施例中，优选PH为6，并优选含水量为12.67%，以实现微晶石墨的最大膨化体积。
其中，膨化时，放入马弗炉中并在800℃～1000℃进行膨化处理，获得≥100ml/g的膨胀石墨。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.微晶石墨膨涨工艺，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、取微晶石墨原料研磨至粒度为50目的微晶石墨粉体；
步骤二、按照质量比配置插层剂溶液后，将步骤一中的微晶石墨粉体混合均匀至插层剂溶液中；
步骤三、按照质量比混入氧化剂，且反应时间大于60min；
步骤四、对步骤三后的混合反应物依次进行抽滤、冲洗、烘干，而后膨化获得膨胀石墨。
2.根据权利要求1的微晶石墨膨涨工艺，其特征在于：在步骤一中，微晶石墨原料在研磨前提纯为含碳量为98%的微晶石墨，研磨后烘干水分，并称取10g微晶石墨粉体备用。
3.根据权利要求1的微晶石墨膨涨工艺，其特征在于：在步骤二中，插层剂溶液由HCLO4、HNO3和(CH3CO)2O混合而成，且微晶石墨粉体与插层剂溶液按以下质量比混合：C:HCLO4：HNO3:(CH3CO)2O=1:3.4:2:1.8，并置于磁力搅拌器中在40℃恒温下混合均匀。
4.根据权利要求3的微晶石墨膨涨工艺，其特征在于：在步骤三中，氧化剂设为CrO3，且微晶石墨粉体与氧化剂按以下质量比混合：C:CrO3=1:0.18。
5.根据权利要求4的微晶石墨膨涨工艺，其特征在于：在步骤三中，将氧化剂CrO3加入步骤二后的混合溶液中，并置于40℃恒温中反应90min。
6.根据权利要求1的微晶石墨膨涨工艺，其特征在于：步骤四中，抽滤后冲洗至滤液的PH为6-7，随后放入烘箱中在60℃下烘40min，至含水量为10%-20%。
7.根据权利要求6的微晶石墨膨涨工艺，其特征在于：膨化时，放入马弗炉中并在800℃～1000℃进行膨化处理，获得≥100ml/g的膨胀石墨。
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| CN108063055A (zh) * | 2017-12-23 | 2018-05-22 | 林荣铨 | 一种锂离子电容器 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101100298A (zh) * | 2007-08-07 | 2008-01-09 | 哈尔滨工程大学 | 一种制备膨胀石墨的方法 |
| CN104445169A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-03-25 | 安徽百特新材料科技有限公司 | 一种水相剪切剥离制备石墨烯的方法 |
| CN104556022A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-04-29 | 西南科技大学 | 一种用微晶石墨制备膨胀微晶石墨材料的方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101100298A (zh) * | 2007-08-07 | 2008-01-09 | 哈尔滨工程大学 | 一种制备膨胀石墨的方法 |
| CN104445169A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-03-25 | 安徽百特新材料科技有限公司 | 一种水相剪切剥离制备石墨烯的方法 |
| CN104556022A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-04-29 | 西南科技大学 | 一种用微晶石墨制备膨胀微晶石墨材料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李哲等: "水分对可膨胀石墨膨胀容积的影响", 《非金属矿》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108063055A (zh) * | 2017-12-23 | 2018-05-22 | 林荣铨 | 一种锂离子电容器 |
| CN108063055B (zh) * | 2017-12-23 | 2020-04-07 | 林荣铨 | 一种锂离子电容器 |
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