CN107442969B - 一种纳米助焊膏和低温环保型纳米焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

一种纳米助焊膏和低温环保型纳米焊锡膏及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低温环保焊锡膏，此焊锡膏由助焊膏和金属锡粉组成。助焊膏由604松香，十六烷基三甲基溴化铵，缓蚀剂咪唑和苯丙三唑，触变剂改性氢化蓖麻油，加入活性剂正丁醇，P‑105增粘剂，硝酸，氨水，二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚的一种或两种制备而成；金属锡粉蒸汽‑冷凝法制备而成。本发明助焊膏采用独有的表面活性剂包覆技术，该助焊膏可以提高纳米焊锡膏的成型、印刷性能和抗腐蚀性能，且能够在焊接时去除纳米微粒和焊盘表面的残余杂志和氧化物，提高纳米微粒和焊盘的表面活性，促进润湿和界面反应、形成互连，并及时形成保护层防止纳米微粒和焊盘在焊接过程中二次氧化，适合电子封装领域中低温无铅焊料的制备及封装互连过程。

Description

一种纳米助焊膏和低温环保型纳米焊锡膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊料技术领域，具体涉及一种纳米助焊膏和低温环保型纳米焊锡膏及其制备方法。
背景技术
随着电子产品向小型化、薄型化发展，表面组装技术已经成为最为重要的电子产品装联技术，焊锡膏也成为最为重要的电子产品装联用焊接材料。
随着电子产品装联向环保型工艺发展，所使用的焊接材料也从传统的SnPb焊锡膏转变为以SnAgCu焊锡膏为主的无铅化材料。由于无铅化焊锡膏的熔点一般为220-230摄氏度，当贴片的元器件无法承受200℃及以上的温度且需要贴片回流工艺时，使用低温锡膏进行焊接工艺。起了保护不能承受高温回流焊焊接原件和PCB，很受LED行业欢迎，它的合金成分是锡铋合金。低温锡膏的回流焊接峰值温度在170-200℃。但是锡铋合金有个缺陷是不稳定，易发黑。
本发明采用独有的表面活性剂包裹技术，研究并完成了室温下制备尺寸小而均匀且不易氧化的纳米无铅焊料的制备技术。致力于高活性与高可靠性兼备的助焊膏体系的开发，研发出纳米级助焊膏，不局限于用于锡铋的合金，SnAgCu合金粉末，一样可以达到可在200度的温度条件下实现焊接，比现在常规的无铅焊接温度低50-60度，特别适用于温度敏感元器件的组装。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种低温环保纳米级焊锡膏，该焊锡膏可满足用独有的表面活性剂包裹技术，并在室温下实现尺寸小而均匀且不易氧化的纳米无铅焊料的制备技术。
技术方案：一种纳米助焊膏，由以下成分按重量份制备而成：
604松香15-20份，十六烷基三甲基溴化铵10-15份，缓蚀剂咪唑和苯丙三唑2-3份，触变剂改性氢化蓖麻油2-3份，加入活性剂正丁醇5-10份，P-105增粘剂10-15份，硝酸0.2份，氨水0.2份，二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚的一种或两种30-50份；
其制备方法如下：
S1：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入硝酸，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S2：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入氨水，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S3：将S1和S2快速混合搅拌，蒸馏至干，将所得物置于坩埚内，在空气气氛中，分别经500-800℃高温处理0.5~3h后，制得由表面活性剂包覆的纳米级材料；
S4：将二乙二醇丁醚或三乙二醇丁醚的一种或两种按比例放入混合器中进行搅拌分散，再向混合器中加入604松香，二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚的质量比为1~20:1，分散速率为5000~15000 rpm/min，分散时间3~15 min，分散温度为60~100 ℃，混合分散，分散至透明装状，无悬浮颗粒，用刮刀刮掉混合器边上的原料；
S5：加入咪唑和苯丙三唑，混合分散，分散温度在60~90℃，分散时间3~10 min，分散速率为6000~20000 rpm/min；
S6：加入P-105增粘剂、改性氢化蓖麻油，分散温度在40~80 ℃，分散时间3~10min，分散速率为12000~30000 rpm/min；
S7：加入正丁醇和S3制得的纳米材料，分散温度在40~70℃，分散时间3~10 min，分散速率为8000~25000 rpm/min，冷却至室温得到浅黄色膏状纳米助焊膏。
如上述权利要求所述的一种纳米助焊膏制备一种低温环保型纳米焊锡膏，由以下成分按重量份制备而成：纳米助焊剂10-20份，金属锡粉80-90份；
其中金属锡粉的制备方法选用蒸汽-冷凝法，其具体步骤为：利用瞬时脉冲电流、电子束或激光加热锡靶材，靶材蒸发汽化后在惰性气体介质中冷凝后即可形成5-100 nm的纳米微粒。
进一步的，所述步骤S4中二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚优选的重量比为6:1或20:1。
进一步的，所述锡靶材为纯锡，所述的惰性气体优选为氩气。
有益效果：本发明提供了一种纳米助焊膏和低温环保型纳米焊锡膏及其制备方法，该助焊膏采用独有的表面活性剂包覆技术，可在大气环境下制备尺寸下、均匀且不易氧化的纳米无铅焊料。该助焊膏可以提高纳米焊锡膏的成型、印刷性能和抗腐蚀性能，且能够在焊接时去除纳米微粒和焊盘表面的残余杂志和氧化物，提高纳米微粒和焊盘的表面活性，促进润湿和界面反应、形成互连，并可以及时形成保护层防止纳米微粒和焊盘在焊接过程中的二次氧化，适合应用于电子封装领域中低温无铅焊料的制备及封装互连过程。
附图说明
图1为本发明助焊膏用透射显微镜的图片；
图2为本发明金属粉末制备合成纳米金属粉末SEM图片；
图3为焊接过程中的回流曲线图；
图4为PCB板锡珠实验图。
具体实施方式
实施例1
一种纳米助焊膏，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：
604松香15份，十六烷基三甲基溴化铵15份，缓蚀剂咪唑和苯丙三唑3份，触变剂改性氢化蓖麻油2份，加入活性剂正丁醇5份，P-105增粘剂10份，硝酸0.2份，氨水0.2份，二乙二醇丁醚50份；
其制备方法如下：
S1：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入硝酸，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S2：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入氨水，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S3：将S1和S2快速混合搅拌，蒸馏至干，将所得物置于坩埚内，在空气气氛中，分别经500℃高温处理3h后，制得由表面活性剂包覆的纳米级材料；
S4：向二乙二醇丁醚中加入604松香，搅拌分散，分散速率为5000 rpm/min，分散时间3 min，分散温度为70 ℃，分散至透明状、无悬浮颗粒；
S5：加入咪唑和苯丙三唑，混合分散，分散温度为90 ℃，分散时间3 min，分散速率为6000 rpm/min；
S6：加入P-105增粘剂、改性氢化蓖麻油，分散温度在70 ℃，分散时间4 min，分散速率为12000 rpm/min；
S7：加入正丁醇和S3制得的纳米材料，分散温度在70 ℃，分散时间4 min，分散速率为8000 rpm/min，冷却至室温得到浅黄色膏状纳米助焊膏。
与此同时，利用激光加热锡靶材，使其蒸发汽化, 然后在惰性气体介质中冷凝后形成平均粒径为100 nm的纳米微粒。最终，将所得纳米微粒与纳米助焊膏混合即可制备一种低温环保型纳米焊锡膏，其中纳米助焊剂与纳米微粒的重量比为10：90，锡靶材为纯锡，惰性气体为氩气。
实施例2
一种纳米助焊膏，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：
604松香18份，十六烷基三甲基溴化铵13份，缓蚀剂咪唑和苯丙三唑2.8份，触变剂改性氢化蓖麻油2.3份，加入活性剂正丁醇7份，P-105增粘剂12份，硝酸0.2份，氨水0.2份，二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚的共45份，其比例为6:1；
其制备方法如下：
S1：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入硝酸，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S2：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入氨水，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S3：将S1和S2快速混合搅拌，蒸馏至干，将所得物置于坩埚内，在空气气氛中经650℃高温处理2h后，制得由表面活性剂包覆的纳米级材料；
S4：将二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚放入混合器中进行搅拌分散，再向混合器中加入604松香，分散速率为12000rpm/min，分散时间10min，分散温度为90℃，混合分散至透明无悬浮颗粒，用刮刀刮掉混合器边上的原料；
S5：加入咪唑和苯丙三唑，混合分散，分散温度在75 ℃，分散时间5min，分散速率为11000 rpm/min；
S6：加入P-105增粘剂、改性氢化蓖麻油，分散温度在60℃，分散时间5min，分散速率为20000 rpm/min；
S7：加入正丁醇和S3制得的纳米材料，分散温度在50℃，分散时间6min，分散速率为15000 rpm/min，冷却至室温得到浅黄色膏状纳米助焊膏。
与此同时，利用瞬时脉冲电流加热锡靶材，使其蒸发汽化, 然后在惰性氛围中冷凝形成平均粒径为70 nm的纳米微粒。最终，将所得纳米微粒与纳米助焊膏混合即可制备一种低温环保型纳米焊锡膏，其中纳米助焊剂与纳米微粒的重量比为16：84，锡靶材为纯锡，惰性气体为氩气。
实施例3
604松香20份，十六烷基三甲基溴化铵11份，缓蚀剂咪唑和苯丙三唑2份，触变剂改性氢化蓖麻油3份，加入活性剂正丁醇8份，P-105增粘剂15份，硝酸0.2份，氨水0.2份，二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚的混合物40份，其比例为20:1；
其制备方法如下：
S1：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入硝酸，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S2：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入氨水，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止；
S3：将S1和S2快速混合搅拌，蒸馏至干，将所得物置于坩埚内，在空气气氛中，分别经700℃高温处理1h后，制得由表面活性剂包覆的纳米级材料；
S4：将二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚放入混合器中进行搅拌分散，再向混合器中加入604松香，分散速率为13000 rpm/min，分散时间15 min，分散温度为100 ℃，混合分散至透明无悬浮颗粒，用刮刀刮掉混合器边上的原料；
S5：加入咪唑和苯丙三唑，混合分散，分散温度在80℃，分散时间7 min，分散速率为13000 rpm/min；
S6：加入P-105增粘剂、改性氢化蓖麻油，分散温度在80 ℃，分散时间5min，分散速率为25000 rpm/min；
S7：加入正丁醇和S3制得的纳米材料，分散温度在55℃，分散时间6 min，分散速率为18000 rpm/min，冷却至室温得到浅黄色膏状纳米助焊膏。
与此同时，利用电子束加热锡靶材，使其蒸发汽化, 然后在惰性氛围中冷凝形成平均粒径为50 nm的纳米微粒。最终，将所得纳米微粒与纳米助焊膏混合即可制备一种低温环保型纳米焊锡膏，其中纳米助焊剂与纳米微粒的重量比为20：80，锡靶材为纯锡，惰性气体为氩气。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种纳米助焊膏，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成： 604松香15-20份，十六烷基三甲基溴化铵10-15份，缓蚀剂咪唑和苯丙三唑2-3份，触变剂改性氢化蓖麻油2-3份，加入活性剂正丁醇5-10份，P-105增粘剂10-15份，硝酸0.2份，氨水0.2份，二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚的一种或两种30-50份； 其制备方法如下： S1：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入硝酸，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止； S2：称取十六烷基三甲基溴化铵，溶于环己烷中，加入氨水，搅拌滴入正丁醇至体系由乳白色不透明乳状液转为无色澄清稳定微乳液为止； S3：将S1和S2快速混合搅拌，蒸馏至干，将所得物置于坩埚内，在空气气氛中，分别经500-800℃高温处理0.5~3h后，制得由表面活性剂包覆的纳米级材料； S4：将二乙二醇丁醚或三乙二醇丁醚的一种或两种按比例放入混合器中进行搅拌分散，再向混合器中加入604松香，二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚的质量比为1~20:1，分散速率为5000~15000 rpm/min，分散时间3~15 min，分散温度为60~100 ℃，混合分散，分散至透明状，无悬浮颗粒，用刮刀刮掉混合器边上的原料；S5：加入咪唑和苯丙三唑，混合分散，分散温度在60~90℃，分散时间3~10 min，分散速率为6000~20000 rpm/min； S6：加入P-105增粘剂、改性氢化蓖麻油，分散温度在40~80 ℃，分散时间3~10 min，分散速率为12000~30000 rpm/min； S7：加入正丁醇和S3制得的纳米材料，分散温度在40~70℃，分散时间3~10 min，分散速率为8000~25000 rpm/min，冷却至室温得到浅黄色膏状纳米助焊膏。
2.采用权利要求1所述的一种纳米助焊膏制备的一种低温环保型纳米焊锡膏，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：纳米助焊剂10-20份，金属锡粉80-90份；其中金属锡粉的制备方法选用蒸汽-冷凝法，其具体步骤为：利用瞬时脉冲电流、电子束或激光加热锡靶材，靶材蒸发汽化后在惰性气体介质中冷凝后即可形成5-100 nm的纳米微粒。
3.根据权利要求1所述的一种纳米助焊膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中二乙二醇丁醚和三乙二醇丁醚优选的重量比为6:1或20:1。
4.根据权利要求2所述的一种低温环保型纳米焊锡膏，其特征在于：所述锡靶材为纯锡，所述的惰性气体优选为氩气。
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