CN107435129A - 一种无机涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机涂层及其制备方法，所述涂层采用聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维、纳米三氧化二铝和Mo‑ZrC‑Mn‑Ti复合粉体为原料，在金属基材上喷涂得到。本发明所提供的无机涂层，能够提高涂层的力学性能，降低热膨胀系数，并能保持高摩擦系数的特点，同时降低其磨损率，从而延长其使用寿命。

Description

一种无机涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种无机涂层及其制备方法。
背景技术
耐磨涂层作为表面改性的一种手段，能够赋予基体材料优异的耐磨性能， 延长其使用寿命。因此，耐磨涂层的研究一直受到人们的广泛关注。耐磨涂层 材料通常要求低摩擦系数，但是，某些特定应用场合需要高摩擦系数涂层材料， 如汽车同步器等。同步器是汽车变速箱的重要部件之一，能够有效地降低汽车 换挡过程中的震动、冲击和噪音，从而提高汽车操纵的稳定性和行驶的安全性。 改变同步器结构和同步器锥面的摩擦材料是提高同步器性能的最主要手段。为 确保变速箱良好的工作性能，要求同步器摩擦内衬材料具有高而稳定的摩擦系 数、良好的耐磨性、耐高温、优异的抗冲击载荷能力等综合性能。
金属钼(Mo)具有抗腐蚀、耐粘着磨损、高导热率、低膨胀系数以及优异 的抗热冲击性能等特点，常被用于改善减速器同步环、内燃机活塞环的摩擦学 性能。目前，制备钼涂层的工艺有爆炸喷涂、火焰喷涂和等离子喷涂等。爆炸 喷涂技术工艺较复杂，此方法制备钼涂层仅见实验室报道。工业应用较多的是 氧-乙炔火焰丝材喷涂方法，该方法设备简单，但所制备的钼涂层孔隙率较大， 涂层内部结合较差，导致其耐磨性能降低、使用寿命偏短。Mo属于金属材料， 易于进行机械加工，但同时其硬度较低(1500MPa-1600MPa)，导致其耐磨损性 能降低，使用寿命较短。在钼涂层中添加陶瓷组分，有利于改善其耐磨性能。
等离子喷涂涂层具有孔隙率低、结合强度高、喷涂原料为粉体、喷涂材料 范围广等特点。目前已有研究采用等离子喷涂方法制备了用于汽车同步器的等 离子喷涂钼合金涂层，并研究了添加合金元素对其耐磨性能的影响。
碳化锆(ZrC)，具有高硬度(25.5GPa)、高熔点(3420℃)和良好的化学 稳定性等特点，被研究应用于各种苛刻环境，如作为磨料，用于硬质合金、刚 玉或玻璃的加工，以及宇航用耐高温材料和核反应中燃料颗粒的涂覆材料等。
CN104651770A公开了一种具有高摩擦系数和低磨损率的无机涂层及其制 备方法，所述涂层采用Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体为原料，在金属基材上喷涂得 到，所述涂层中ZrC含量为10～80vol.％。该涂层可保持高摩擦系数的特点，同 时降低其磨损率，从而延长其使用寿命。然而，该涂层在力学性能和热膨胀性 能方面仍有待改进。
因此，如何研发一种具有高摩擦系数和低磨损率并具有优异的力学性能， 并具有较低的热膨胀系数的无机涂层是目前的重点。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明通过调整无机涂层中的各组分，改善了 涂层的各性能，使其在具有高摩擦系数和低磨损率的同时，还具有优异的力学 性能，并具有较低的热膨胀系数。
为达此目的，本发明采用了以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种无机涂层，所述涂层含有聚丙烯腈/碳纳米管 导电纤维、纳米三氧化二铝和Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体；所述Mo-ZrC-Mn-Ti 复合粉体中Mo、ZrC、Mn和Ti元素的摩尔比为1-4:2-5:3-5:2-6。
本发明通过在含有Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体的涂层的基础上，再加入聚丙 烯腈/碳纳米管导电纤维和纳米三氧化二铝，其中Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体和聚 丙烯腈/碳纳米管导电纤维以及纳米三氧化二铝三者之间能够发挥协同增效作 用，其涂层具有优异的力学性能，并降低了热膨胀系数。
优选地，本发明所述涂层中，聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维的质量分数为 60-80％，例如可以是60％、65％、68％、70％、72％、75％、80％；纳米三氧化 二铝的质量分数为5-10％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％、10％；所述 Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体的质量分数为10-35％，例如可以是10％、12％、15％、 22％、25％、28％、30％、32％、35％。其中，所述Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体中， 所述Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体中Mo、ZrC、Mn和Ti元素的摩尔比为1-4:2-5:3-5:2-6，例如可以是1:2:3:2、3:3:3:5、1:5:5:4。
本发明中，所述涂层厚度为200-1000μm，例如可以是200μm、400μm、 600μm、800μm、1000μm，优选为300-600μm。
第二方面，本发明还提供了第一方面所述的无机涂层的制备方法，包括以 下步骤：
(1)制备聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维与纳米三氧化二铝和 Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体均匀混合后，作为原料；
(3)采用等离子喷涂方法，将原料喷涂在基材上，得到所述涂层。
本发明中，所述金属基材包括不锈钢。
本发明中，所述Mo粉体的粒径为50-100μm，纯度大于95wt％；ZrC粉体 的粒径为10-100μm，纯度大于95wt％；Mn粉体的粒径为50-100μm，纯度大于 95wt％；Ti粉体的粒径为50-100μm，纯度大于95wt％。
本发明中，所述聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维采用以下方法制得：使用浓硫 酸和浓硝酸的混合溶液将多壁碳纳米管进行功能化处理后，与聚丙烯腈共混， 采用湿法成形方法制备得到。
具体地，所述聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维采用以下方法制得：
(1)碳纳米管的功能化处理：原料所用多壁碳纳米管的直径为40-60nm， 长度为0.5-500μm，纯度大于95％；称取一定量的多壁碳纳米管放入反应器中， 剧烈搅拌下加入98％的浓硫酸和70％的浓硝酸的混合液，放入恒温油浴中回流 1-3h取出，用去离子水反复冲洗，最后把所得黑色固体放在真空烘箱中于 40-50℃干燥。
(2)聚丙烯腈/碳纳米管纺丝原液的制备：
将经过功能化处理或未经过功能化处理的碳纳米管与聚丙烯腈浸入DMF 溶剂中，使之充分溶胀，然后升温，搅拌，使聚丙烯腈溶解，保持总固含量为 10-20％，得到碳纳米管含量的共混溶液，再将该溶液用超声波辐照10-30min， 使碳纳米管在超声波的作用下均匀分散，最后经减压过滤、真空脱泡，制得共 混纺丝原液。
(3)聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维的制备
在常规小试湿法成形设备上，将共混纺丝溶液经过过滤、计量后，通过喷 丝孔挤入由溶剂DMF和水组成的凝固浴，其中DMF溶剂的含量为50％，拉丝 倍数为7倍，然后经水洗、上油，干燥热定型及卷绕工序，制成聚丙烯腈/碳纳 米纤维。
目前，碳纳米管纤维和/或聚丙烯腈都是用于提高共混体系的导电性能，然 而，本发明通过将聚丙烯腈/碳纳米管纤维加入无机涂料中，通过与 Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体和纳米三氧化二铝发挥协同增效作用，其涂层却具有了 优异的力学性能，并降低了热膨胀系数。
本发明中，所述等离子体喷涂的工艺参数包括：等离子气体Ar：30-50slpm； 等离子体气体H2:5-20slpm，优选8-18slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距 离：80-350mm，优选80-250mm；喷涂功率：30-58KW；送粉速率：6-30r/分钟； 喷涂压力：100-800mbar。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明将聚丙烯腈/碳纳米管纤维加入无机涂料中，通过与 Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体和纳米三氧化二铝发挥协同增效作用，其涂层却具有了 优异的力学性能，并降低了热膨胀系数。
(2)本发明的涂料可以保持高摩擦系数的特点，同时降低其磨损率以外， 还具有优异的耐腐蚀性。
具体实施方式
以下实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发 明，而非限制本发明。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用 于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的 技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明 的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本 领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文 示例的具体数值。
实施例1
本实施例中，聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维的质量分数为65％；纳米三氧化 二铝的质量分数为5％；Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体的质量分数为30％，其中，所 述Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体中Mo、ZrC、Mn和Ti元素的摩尔比为1:2:3:2。
涂层的具体制备方法如下：
(1)制备聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维：
(a)碳纳米管的功能化处理：原料所用多壁碳纳米管的直径为45nm，长 度为100μm，纯度大于95％；称取一定量的多壁碳纳米管放入反应器中，剧烈 搅拌下加入98％的浓硫酸和70％的浓硝酸的混合液，放入恒温油浴中回流1h 取出，用去离子水反复冲洗，最后把所得黑色固体放在真空烘箱中于50℃干燥。
(b)聚丙烯腈/碳纳米管纺丝原液的制备：
将经过功能化处理或未经过功能化处理的碳纳米管与聚丙烯腈浸入DMF 溶剂中，使之充分溶胀，然后升温，搅拌，使聚丙烯腈溶解，保持总固含量为 20％，得到碳纳米管含量的共混溶液，再将该溶液用超声波辐照30min，使碳纳 米管在超声波的作用下均匀分散，最后经减压过滤、真空脱泡，制得共混纺丝 原液。
(c)聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维的制备
在常规小试湿法成形设备上，将共混纺丝溶液经过过滤、计量后，通过喷 丝孔挤入由溶剂DMF和水组成的凝固浴，其中DMF溶剂的含量为50％，拉丝 倍数为7倍，然后经水洗、上油，干燥热定型及卷绕工序，制成聚丙烯腈/碳纳 米纤维。
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维与Mo-ZrC-Mn-Ti复 合粉体和纳米三氧化二铝均匀混合后，作为原料，其中Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉 体的制备方法如下：
分别称取Mo粉体、ZrC粉体、Mn粉体和Ti粉体，在旋转式振动球磨机 中机械混合，球磨罐旋转速度设定为150rpm(转每分钟)，球料比(质量比)为2:1， 球磨3小时后，取下球磨罐，复合粉体经80目过筛，备用。
(3)对不锈钢基材进行预处理：将经喷砂(喷砂压强约为0.2MPa)处理后的 不锈钢圆片基材(Ф60mm×8mm)置于无水乙醇溶液中超声5分钟，烘干备用； 采用等离子体喷涂技术，设备为Sulzer Metro公司(瑞士)的A-2000等离子体喷 涂系统，该系统主要由F4-MB型喷枪以及ABB公司(美国)生产的S3型机械手 组成，送粉器为Twin-10型双送粉系统。在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂 层，采用的等离子体喷涂工艺参数如下：等离子体气体Ar流量为32slpm；等 离子体气体H2流量为16slpm；粉末载气Ar流量为5slpm；喷涂距离为140mm；送料速率为25r/min；喷涂功率为32kW。
实施例2
本实施例中，聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维的质量分数为75％；纳米三氧化 二铝的质量分数为8％；Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体的质量分数为17％，其中， Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体中Mo、ZrC、Mn和Ti元素的摩尔比为4:5:5:2。
涂层的具体制备方法如下：
(1)制备聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维：
(a)碳纳米管的功能化处理：原料所用多壁碳纳米管的直径为40nm，长 度为20μm，纯度大于95％；称取一定量的多壁碳纳米管放入反应器中，剧烈搅 拌下加入98％的浓硫酸和70％的浓硝酸的混合液，放入恒温油浴中回流1h取出， 用去离子水反复冲洗，最后把所得黑色固体放在真空烘箱中于50℃干燥。
(b)聚丙烯腈/碳纳米管纺丝原液的制备：
将经过功能化处理或未经过功能化处理的碳纳米管与聚丙烯腈浸入DMF 溶剂中，使之充分溶胀，然后升温，搅拌，使聚丙烯腈溶解，保持总固含量为 20％，得到碳纳米管含量的共混溶液，再将该溶液用超声波辐照30min，使碳纳 米管在超声波的作用下均匀分散，最后经减压过滤、真空脱泡，制得共混纺丝 原液。
(c)聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维的制备
在常规小试湿法成形设备上，将共混纺丝溶液经过过滤、计量后，通过喷 丝孔挤入由溶剂DMF和水组成的凝固浴，其中DMF溶剂的含量为50％，拉丝 倍数为7倍，然后经水洗、上油，干燥热定型及卷绕工序，制成聚丙烯腈/碳纳 米纤维。
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维与纳米三氧化二铝和 Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体均匀混合后，作为原料，其中Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体 的制备方法如下：
分别称取Mo粉体、ZrC粉体、Mn粉体和Ti粉体，在旋转式振动球磨机 中机械混合，球磨罐旋转速度设定为150rpm(转每分钟)，球料比(质量比)为2:1， 球磨3小时后，取下球磨罐，复合粉体经80目过筛，备用。
(3)对不锈钢基材进行预处理：将经喷砂(喷砂压强约为0.2MPa)处理后的 不锈钢圆片基材(Ф60mm×8mm)置于无水乙醇溶液中超声5分钟，烘干备用； 采用等离子体喷涂技术，设备为Sulzer Metro公司(瑞士)的A-2000等离子体喷 涂系统，该系统主要由F4-MB型喷枪以及ABB公司(美国)生产的S3型机械手 组成，送粉器为Twin-10型双送粉系统。在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂 层，采用的等离子体喷涂工艺参数如下：等离子体气体Ar流量为32slpm；等 离子体气体H2流量为16slpm；粉末载气Ar流量为5slpm；喷涂距离为140mm；送料速率为25r/min；喷涂功率为32kW。
对比例1
与实施例1相比，除仅采用Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体外，其它与实施例1 相同。
对比例2
与实施例1相比，除仅采用纳米三氧化二铝外，其它与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，除仅采用聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维外，其它与实施例 1相同。
通过将实施例1-2和对比例1-3分别在低载荷20N情况下得到体积磨损率 (W)如表1所示，并对其分别进行了热膨胀尺寸变化率和断裂伸长率的测定。
表1
通过上述结果可以看出，本发明通过调整无机涂层的组成，通过增加聚丙 烯腈/碳纳米管导电纤维和纳米三氧化二铝，相比单独采用Mo-ZrC-Mn-Ti复合 粉体涂层，除了降低其体积磨损率以外，其还具有较低的热膨胀系数。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明 并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。 所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原 料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范 围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种无机涂层，其特征在于，所述涂层含有聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维、纳米三氧化二铝和Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体；所述Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体中Mo、ZrC、Mn和Ti元素的摩尔比为1-4:2-5:3-5:2-6。
2.根据权利要求1所述的无机涂层，其特征在于，所述涂层中，聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维的质量分数为60-80％，纳米三氧化二铝的质量分数为5-10％，Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体的质量分数为10-35％。
3.根据权利要求1或2所述的无机涂层，其特征在于，所述涂层厚度为200-1000μm，优选为300-600μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无机涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维与纳米三氧化二铝和Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体均匀混合后，作为原料；
(3)采用等离子喷涂方法，将原料喷涂在基材上，得到所述涂层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述Mo粉体的粒径为50-100μm，纯度大于95wt％；ZrC粉体的粒径为10-100μm，纯度大于95wt％；Mn粉体的粒径为50-100μm，纯度大于95wt％；Ti粉体的粒径为50-100μm，纯度大于95wt％。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯腈/碳纳米管导电纤维采用以下方法制得：使用浓硫酸和浓硝酸的混合溶液将多壁碳纳米管进行功能化处理后，与聚丙烯腈共混，采用湿法成形方法制备得到。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述等离子体喷涂的工艺参数包括：等离子气体Ar：30-50slpm；等离子体气体H2:5-20slpm，优选8-18slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距离：80-350mm，优选80-250mm；喷涂功率：30-58KW；送粉速率：6-30r/分钟；喷涂压力：100-800mbar。
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