CN107418608A - 半焦的应用、烃类化合物或烃类衍生物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种半焦的应用、烃类化合物或烃类衍生物的制备方法。一种半焦的应用，将半焦作为原料应用于烃类化合物或烃类衍生物的制备。本发明突破了现有半焦的应用方式，而提供了一种全新的半焦的应用方式，提高了半焦的利用价值。一种烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，以半焦为原料在催化剂的作用下，催化热解制备得到烃类化合物或烃类衍生物。首先，原料采用半焦，具有成本低的优点；而且，所得的烃类化合物或烃类衍生物纯度高，且种类丰富。

Description

半焦的应用、烃类化合物或烃类衍生物的制备方法
【技术领域】
本发明涉及化工材料技术领域，具体涉及一种半焦的应用、烃类化合物或烃类衍生物的制备方法。
【背景技术】
我国是一个缺油、少气、而煤炭资源相对丰富的国家，因此煤是我国最为常用的化石能源。我国煤炭资源中低阶煤储量占到50％以上，成为我国主要使用的煤。然而低阶煤，例如褐煤和长焰煤，其煤化程度低，存在着水、灰含量高，热值低，易风化自燃等缺点。
目前，低阶煤常用于发电厂的燃料，但是直接燃烧对环境污染严重。为了提高低阶煤经济效益以及实现节能减排，可以对低阶煤转化处理，目前常采用热解提质处理，热解后的主要产物为煤气、焦油和半焦。
在低阶煤热解后的产物中，半焦产率超过一半。作为传统的应用，半焦常被作为固体燃料直接燃烧供能，或者作为气化原料生产合成气。并且，由于半焦具有的多孔性质，也常被用来制备吸附剂，清除工业废水或废气中的污染物。另外，半焦中含有矿物质，也可以作为催化剂或者催化剂载体用在气化反应中，以催化裂解反应生成焦油。然而这些应用并没有使半焦得到充分的利用，因此亟需一种新的解决方案。
【发明内容】
为克服现有的技术问题，本发明提供一种半焦的应用、烃类化合物或烃类衍生物的制备方法。
本发明为解决上述技术问题提供的一种半焦的应用，将半焦作为原料应用于烃类化合物或烃类衍生物的制备。
优选地，利用半焦在催化剂的作用下解聚，从而制备得到烃类化合物或烃类衍生物。
优选地，所述催化剂为煤热解催化剂。
优选地，所述催化剂为金属催化剂或负载型催化剂。
优选地，所述催化剂为硝酸铁催化剂或氯化铁催化剂。
优选地，当催化剂为硝酸铁催化剂时，能将半焦应用于烃类衍生物的制备；当催化剂为氯化铁催化剂时，能将半焦应用于烃类化合物和烃类衍生物的制备。
优选地，所述烃类衍生物为酚类化合物和/或萘类化合物。
本发明还提供一种烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，包括提供半焦和催化剂；混合所述半焦和催化剂，通过催化热解的方式制备得到烃类化合物或烃类衍生物。
优选地，所述催化剂为煤热解催化剂，所述催化剂的质量与所述半焦的质量比为(0.5-2):100。
优选地，混合所述半焦和催化剂采用机械混合、浸渍或者喷淋的方式。
相对于现有技术，本发明所提供的半焦的应用，将半焦作为原料应用于烃类化合物或烃类衍生物的制备。本发明突破了现有半焦的应用方式，而提供了一种全新的半焦的应用方式，提高了半焦的利用价值。
本发明还提供一种烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，以半焦为原料在催化剂的作用下，催化热解制备得到烃类化合物或烃类衍生物。首先，原料采用半焦，具有成本低的优点；而且，所得的烃类化合物或烃类衍生物纯度高，且种类丰富。
【附图说明】
图1是本发明所提供的烃类化合物或烃类衍生物的制备方法的流程示意图。
图2是本发明所提供的烃类化合物或烃类衍生物的制备方法中步骤S2的流程示意图。
图3是本发明实验组1中化学产物的全二维气质联用仪分析图。
图4是本发明实验组2中化学产物的全二维气质联用仪分析图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种半焦的应用，将半焦应用于烃类化合物或烃类衍生物的制备。本发明突破了现有半焦的应用方式，而提供了一种全新的半焦的应用方式，提高了半焦的利用价值。
目前，半焦的应用不能使半焦得到充分的利用。例如将半焦燃烧供能，仅利用其热能，而且对环境造成极大污染；或者用作气化原料生产合成气，其利用半焦中所含有的碳元素制备合成气。这两种应用均是利用半焦中所含有的碳元素，对其进行完全破坏。或者是利用半焦的物理特性，如具有的多孔性质，含有的矿物质作为吸附剂和催化剂或催化剂载体。
这些均没有使半焦得到充分的利用。本发明所提供的半焦的应用，利用半焦的化学结构，即由缩合芳香环通过桥键，如甲基、醚键等进行连接，使其解聚从而得到烃类化合物或烃类衍生物。首先，为半焦的应用提供了新的出路，并且合理的应用了其化学结构，即没有完全破坏，更能体现半焦本身的应用价值。
半焦的解聚可以是利用催化热解的方式，如在催化剂的作用下解聚；也可以是采用化学解聚的方式，如采用解聚剂对其进行解聚。在本发明中优选的是，采用催化热解的方式进行解聚，解聚速度快且解聚程度可控性较好。也就是利用半焦在催化剂的作用下解聚，从而制备得到烃类化合物或烃类衍生物，由于半焦具有多种桥键及支链，其产生的烃类化合物或烃类衍生物种类丰富。
进一步的是，所述催化剂为煤热解催化剂，包括金属催化剂、负载型催化剂等。其中金属催化剂中可以是铁基催化剂、镍基催化剂、钾基催化剂等，优选地是铁基催化剂，价格低廉且催化效果好。铁基催化剂包括氧化铁催化剂和铁盐类催化剂，优选的是铁盐类催化剂。更好的是，选用硝酸铁催化剂或氯化铁催化剂。负载型催化剂为利用一些金属氧化物和分子筛作为载体，负载上一些活性组分，如钴、钼、镍等过渡金属，负载型催化剂制备过程较为复杂且成本高。当然还有一些其他的高性能催化剂(可参见申请号为201410103594.9的中国专利申请)。
可以理解不同的催化剂催化效果不同，可以根据所需制备的烃类化合物或烃类衍生物进行选择。在本发明中选用的是硝酸铁催化剂或氯化铁催化剂，当催化剂为硝酸铁催化剂时，所得到的产物为烃类衍生物，即能将半焦应用于烃类衍生物的制备；当催化剂为氯化铁催化剂时，所得到的产物为烃类化合物和烃类衍生物，能将半焦应用于烃类化合物和烃类衍生物的制备。进一步的是，所述烃类衍生物为酚类化合物和/或萘类化合物。
实施例二
如图1所示，一种烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，包括：
步骤S1：提供半焦和催化剂；
步骤S2：混合所述半焦和催化剂，通过催化热解的方式制备得到烃类化合物或烃类衍生物。
本发明所提供的烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，以半焦为原料在催化剂的作用下，催化热解制备得到烃类化合物或烃类衍生物。首先，原料采用半焦，具有成本低的优点，并且为烃类化合物或烃类衍生物的制备提供了一种新的思路；而且，所得的烃类化合物或烃类衍生物纯度高，且种类丰富。所述烃类化合物包括辛烷、2-甲基-5-乙基十一烷、十三烷、正十四烷等；所述烃类衍生物包括酚类化合物、萘类化合物等。
其中，半焦可以利用低阶煤，如褐煤进行热解得到，或者直接购买即可。具体的，可以是选取褐煤，制取600℃的半焦产品。
催化剂的种类于实施例一已做说明，在此不再赘述。进一步的是，所述催化剂为煤热解催化剂，所述催化剂的质量与所述半焦的质量比为(0.5-2):100。通过确定催化剂的用量，保证解聚效果以及解聚反应速度。
进一步的是，混合所述半焦和催化剂采用机械混合、浸渍或者喷淋的方式。其中机械混合为直接提供半焦和催化剂即可；浸渍和喷淋则是需要先配置催化剂水溶液。其中优选地是，采用喷淋的方式，能使得催化剂和半焦混合更为均匀，进一步提高之后的热解效果。
因此，请一并参阅图2，步骤S2包括：
步骤S21：配置催化剂水溶液，采用喷淋的方式往半焦中添加催化剂。
步骤S22：静置后进行烘干。
步骤S23：催化热解。具体为，于150-600℃下加热1-3h。通过确定热解温度和时间，能很好的保证热解程度，也即避免完全解聚，或者解聚程度不够，得不到所想要的产物。其中优选地是，进行均匀升温加热，在150℃下以5℃/min的速度升至600℃，保持15min。逐渐升温进行热解，能很好的控制半焦热解的速率以及解聚程度。
其中步骤S21中，催化剂水溶液的体积与半焦的质量比为3-10mL：100g。可以理解，每用100g半焦时，所述催化剂水溶液的体积为3-10mL，催化剂水溶液中催化剂的质量为0.5-2g。由于采用喷淋的方式，需要增加烘干的步骤(即步骤S22)，因此催化剂水溶液太多会增加烘干所需的时间，太少无法达到混合均匀的效果。
步骤S22具体为，静置15-40min，于80-200℃下加热1-3h。可以理解，该烘干温度和时间是对应步骤S21中催化剂水溶液体积的，当催化剂水溶液用量较多时，需要相应的增加烘干时长。
下面进一步提供具体的实验组：
空白组
选取云南小龙潭煤矿的褐煤，制取600℃的半焦产品。称取上述半焦产品100g，放入格金干馏管中，从150℃以5℃/min的速度升至600℃，保持15min得到产物。
对得到的产物进行产物分析，其中水含量为0.09％，焦油含量为0.21％，碳含量为96.31％。其液体产品呈澄清溶液。
实验组1
选取云南小龙潭煤矿的褐煤，制取600℃的半焦产品。称取上述半焦产品100g，称取1g硝酸铁催化剂，溶于5mL的去离子水中，得到催化剂水溶液。将催化剂水溶液采用喷淋的方式添加至半焦中，静置30min后，放入120℃烘箱中2h。然后放入格金干馏管中，从150℃以5℃/min的速度升至600℃，保持15min得到产物。
对得到的产物进行产物分析，其中水含量为0.025％，焦油含量为1.61％，碳含量为94.06％。且不同于空白组，液体产品呈黄色液体。可见，实验组1中明显得到了所需的化学产物。
生成的液体产品在冰水中冷却收集，按体积比1：9的比例加入二氯甲烷，加入Na2SO4去除其中的水即得到所需的化学产物，将化学产物利用全二维气质联用仪进行分析测试。测试结果见图3和表1。图3中标出的序号所对应的物质与表1中序号所对应的物质相同。
表1实验组1所得化学产物中含有的物质及其组分
从图3和表1可知，在实验组1中制得了烃类化合物、酚类化合物、萘类化合物，且种类较多。其中，烃类化合物、萘类化合物和酚类化合物分别占7.8％、36.53％和54.67％。
实验组2
实验组2与实验组1的区别为，催化剂选用氯化铁催化剂。
对得到的产物进行产物分析，其中水含量为0.04％，焦油含量为1.53％，碳含量为94.32％。且不同于空白组，液体产品呈黄色液体。可见，实验组2中也明显得到了所需的化学产物。
同样的，将最终得到的化学产物利用全二维气质联用仪进行分析测试。测试结果见图4和表2。图4中标出的序号所对应的物质与表2中序号所对应的物质相同。
表2实验组2所得化学产物中含有的物质及其组分
从图4和表2可知，在实验组2中制得了酚类化合物、萘类化合物，且种类较多。其中，萘类化合物和酚类化合物分别占23.08％和76.92％。
与现有技术相比，本发明所提供的半焦的应用，将半焦作为原料应用于烃类化合物或烃类衍生物的制备。本发明突破了现有半焦的应用方式，而提供了一种全新的半焦的应用方式，提高了半焦的利用价值。
目前，半焦的应用均没有使半焦得到充分的利用。本发明所提供的半焦的应用，利用半焦的化学结构，即由缩合芳香环通过桥键，如甲基、醚键等进行连接，使其解聚从而得到烃类化合物或烃类衍生物。首先，为半焦的应用提供了新的出路，并且合理的应用了其化学结构，即没有完全破坏，更能体现半焦本身的应用价值。
进一步的是，利用半焦在催化剂的作用下解聚，从而制备得到烃类化合物或烃类衍生物。采用催化热解的方式进行解聚，解聚速度快且解聚程度可控性较好。也就是利用半焦在催化剂的作用下解聚，从而制备得到烃类化合物或烃类衍生物，由于半焦具有多种桥键及支链，其产生的烃类化合物或烃类衍生物种类丰富。
进一步的是，所述催化剂为煤热解催化剂，能很好的进行热解得到所需产物。
进一步的是，所述催化剂为金属催化剂或负载型催化剂，可以根据所需制备的烃类化合物或烃类衍生物进行选择。其中金属催化剂中可以是铁基催化剂、镍基催化剂、钾基催化剂等，优选地是铁基催化剂，价格低廉且催化效果好，更好的是，选用硝酸铁催化剂或氯化铁催化剂。负载型催化剂为利用一些金属氧化物和分子筛作为载体，负载上一些活性组分，如钴、钼、镍等过渡金属，负载型催化剂制备过程较为复杂且成本高。
进一步的是，所述催化剂为硝酸铁催化剂或氯化铁催化剂。不同的催化剂催化效果不同，可以根据所需制备的烃类化合物或烃类衍生物进行选择。当催化剂为硝酸铁催化剂时，能将半焦应用于烃类衍生物的制备；当催化剂为氯化铁催化剂时，能将半焦应用于烃类化合物和烃类衍生物的制备。
本发明还提供一种烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，包括提供半焦和催化剂；混合所述半焦和催化剂，通过催化热解的方式制备得到烃类化合物或烃类衍生物。以半焦为原料在催化剂的作用下，催化热解制备得到烃类化合物或烃类衍生物。首先，原料采用半焦，具有成本低的优点，并且为烃类化合物或烃类衍生物的制备提供了一种新的思路；而且，所得的烃类化合物或烃类衍生物纯度高，且种类丰富。所述烃类化合物包括辛烷、2-甲基-5-乙基十一烷、十三烷、正十四烷等；所述烃类衍生物包括酚类化合物、萘类化合物等。
进一步的是，所述催化剂为煤热解催化剂，所述催化剂的质量与所述半焦的质量比为(0.5-2):100。通过确定催化剂的用量，保证解聚效果以及解聚反应速度。
进一步的是，混合所述半焦和催化剂采用机械混合、浸渍或者喷淋的方式，使得半焦和催化剂充分混合，保证热解效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种半焦的应用，其特征在于：将半焦作为原料应用于烃类化合物或烃类衍生物的制备。
2.如权利要求1中所述半焦的应用，其特征在于：利用半焦在催化剂的作用下解聚，从而制备得到烃类化合物或烃类衍生物。
3.如权利要求2中所述半焦的应用，其特征在于：所述催化剂为煤热解催化剂。
4.如权利要求3中所述半焦的应用，其特征在于：所述催化剂为金属催化剂或负载型催化剂。
5.如权利要求4中所述半焦的应用，其特征在于：所述催化剂为硝酸铁催化剂或氯化铁催化剂。
6.如权利要求5中所述半焦的应用，其特征在于：当催化剂为硝酸铁催化剂时，能将半焦应用于烃类衍生物的制备；当催化剂为氯化铁催化剂时，能将半焦应用于烃类化合物和烃类衍生物的制备。
7.如权利要求1-6任一项所述半焦的应用，其特征在于：所述烃类衍生物为酚类化合物和/或萘类化合物。
8.一种烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，其特征在于：包括提供半焦和催化剂；混合所述半焦和催化剂，通过催化热解的方式制备得到烃类化合物或烃类衍生物。
9.如权利要求8中所述烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，其特征在于：所述催化剂为煤热解催化剂，所述催化剂的质量与所述半焦的质量比为(0.5-2):100。
10.如权利要求8中所述烃类化合物或烃类衍生物的制备方法，其特征在于：混合所述半焦和催化剂采用机械混合、浸渍或者喷淋的方式。
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