CN107418260A - 疏水性组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种疏水性组合物及其制备方法。所述疏水性组合物包括以下组分：溶剂；疏水剂；任选的可溶于所述溶剂的可溶性聚合物；和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂。本发明的疏水性组合物对固体基材的吸附性良好且对水、牛奶、果汁等表现出优异的不沾性。

Description

疏水性组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及疏水性组合物及其制备方法。更具体讲，本发明涉及可用于固体基材的疏水性组合物及其制备方法。
背景技术
荷叶表层的微纳米疏水凹凸结构使得水珠在其表面不能浸润而自动滚落，这种疏水现象称为“荷叶效应”。根据荷叶的这种超疏水特性原理，人们可以通过物理化学方法制备微纳米级尺寸粗糙度的表面来构建人工疏水表面。目前，制备粗糙表面的方法有多种，如模板法、刻蚀法、粒子填充法、气相沉积法、相分离法、溶胶凝胶法和光化学法。
由于工艺相对简易，应用方便，利用溶液或分散液进行涂布是在工业化大规模生产中非常合适有效的疏水化改性途径。利用疏水性二氧化硅粒子制备分散液并用于基材表面疏水化改性，原料来源广泛，工艺简易方便。
WO 2010/093002公开了一种疏水性二氧化硅分散液，其中主要使用醇、水性体系作为溶剂，此类体系中可溶性物质种类有限，所述分散液对固体基材的粘附性受限。
本领域中一直在寻找一种可用于对固体基材疏水改性且对固体基材的粘附性良好的组合物。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种可用于对固体基材疏水改性且对固体基材的粘附性良好的组合物。
上述技术问题通过以下技术方案得以解决。
按照本发明的一方面，提供一种疏水性组合物，其包括以下组分：
溶剂；
疏水剂；
任选的可溶于所述溶剂的可溶性聚合物；和
任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂。
按照本发明的另一方面，提供一种制备疏水性组合物的方法，其包括以下步骤：
将疏水剂和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂分散于溶剂中，
任选先将可溶性聚合物溶解于溶剂中来制备粘性溶液，然后将疏水剂和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂加入所述粘性溶液中来制备疏水性组合物。
本发明的疏水性组合物对固体基材的吸附性良好且对水、牛奶、果汁等表现出优异的不沾性。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细描述。
按照本发明的一方面，提供一种疏水性组合物，其包括以下组分：
溶剂；
疏水剂；
任选的可溶于所述溶剂的可溶性聚合物；
任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂。
在一个实施方案中，各组分的重量份为：
溶剂为65～98重量份；优选70～98重量份，更优选80～98重量份，最优选90～98重量份。
疏水剂为0.1～20重量份；优选0.1～10重量份，更优选0.5～5重量份，最优选1～5重量份。
可溶性聚合物为0～15重量份；优选0.01～15重量份，更优选0.02～5重量份，最优选0.05～1重量份。
分散剂和流变助剂为0～10重量份，优选0.01～10重量份，更优选0.01～2重量份，最优选0.01～0.2重量份。
在本发明的实施方案中，所述溶剂可选自酯类和酮类溶剂。
酯类溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯等，优选乙酸乙酯。
酮类溶剂包括丁酮、丙酮、环己酮等，优选丁酮。
根据对挥发速率的要求，可以使用上述溶剂的混合物，例如乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合物，其中乙酸乙酯和乙酸丁酯的比例可以根据对挥发速率的要求来调节。
在本发明中，所述可溶性聚合物作为粘结剂能够提升疏水化涂层的附着性并且不会大幅度降低所得涂层的疏水性能，可有效抑制组合物干燥过程中气溶胶的产生，并提高涂层的耐久性。
在本发明的实施方案中，所述可溶性聚合物可选自可溶性聚酯和可溶性聚丙烯酸酯。
具体地，作为可溶性聚酯，可以使用聚对苯二甲酸乙二酯，对苯二甲酸丁二酯、其它聚芳酯以及它们的共聚物等，例如作为胶黏剂的线性饱和聚酯，特别地，例如Bostik生产的2200、2700、3200、3350和3650等或者其他可溶性聚酯。优选使用具有不同玻璃化转变温度的聚酯的组合，以有效地兼顾对疏水二氧化硅粒子的粘结性和涂层的耐久性的改善，例如使用2200和3350的组合。
作为可溶性聚丙烯酸酯，可以使用聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯等。
在本发明的实施方案中，所述疏水剂可为疏水性二氧化硅纳米颗粒。所述疏水性二氧化硅颗粒的粒径为1～500纳米，优选为1～300纳米，更优选5～100纳米，最优选5～30纳米。所述疏水性二氧化硅颗粒的比表面积为30～300m2/g，优选为50～250m2/g，最优选70～150m2/g。
作为疏水性二氧化硅颗粒，可以使用硅烷改性的气相二氧化硅粒子，如三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷和聚二甲基硅氧烷等，例如Evonik生产的R202、R805、R812、R812S和R974，或者Wacker生产的H13L、H15、H17和H18。此外，为更好地构筑微纳米级粗糙度，除纳米级二氧化硅外，也可在体系中加入少量(例如0.1～20重量份，优选0.1～10重量份，更优选0.5～5重量份，最优选1～5重量份)微米级二氧化硅粒子(优选5～20微米)，例如Evonik生产的D10和D11。
本发明任选地包含分散剂和增稠剂以提高所得疏水组合物的稳定性和可涂覆性能。
在本发明的实施方案中，所述分散剂可本领域中常用的分散剂，例如Dispers690、BYK-163等。
在本发明的实施方案中，所述流变助剂可本领域中常用的流变助剂，例如BYK-R606、BYK-425、BYK-378等。
按照本发明的另一方面，提供一种制备疏水性组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将疏水剂和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂分散于溶剂中，
任选先将可溶性聚合物溶解于溶剂中来制备粘性溶液，然后将疏水剂和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂加入所述粘性溶液中来制备疏水性组合物。
当所述疏水组合物包含可溶性聚合物时，先将可溶性聚合物溶解于溶剂中来制备粘性溶液，然后利用搅拌设备持续搅拌的情况下将疏水剂和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂加入所述粘性溶液中来制备疏水性组合物。
搅拌设备可使用机械搅拌，例如EUROSTAR系列，搅拌速度一般设定在500rpm以上，搅拌0.5～2小时，室温下搅拌即可。
本发明中所用的溶剂为酯类和/或酮类，不含芳香族溶剂，相对环保。
本发明疏水性组合物可用于多种涂覆工艺，如喷涂、辊涂、凹版涂覆、刮刀涂覆或刷毛涂覆法。
下面介绍的是本发明的多个可能实施例中的一些，旨在提供对本发明的基本了解。并不旨在确认本发明的关键或决定性的要素或限定所要保护的范围。
实施例
在实施例中，主要进行涂层耐久性测试、涂敷所得疏水性组合物后水在基材上的接触角测试并观察其它饮料在表面上的附着情况。
水在基材表面上的接触角：在Phoenix 150表面张力测试仪上测试水在基材表面的接触角。
其他饮料在表面上的附着情况：将市面上销售的酸奶、果汁等滴在改性后的基材表面，将基材竖起90°观察酸奶或果汁滚落现象，具体评价方式如下表所示：
观察液滴(酸奶或果汁)滚落后粘附现象 评价
所有液滴滚落 A
液滴滚落，仅有极少量粘附于表面 B
液滴滚落，有一些位置粘附于表面 C
液滴滚落，许多位置粘附于表面 D
多数液滴粘附于表面，仅少数滚落 E
所有液滴粘附于表面 F
涂层耐久性测试：制成的基材封在装有一定量酸奶的容器上，将容器倒置以确保酸奶与基材表面全部接触，倒置后的容器放在冰箱内静置或者用手来回摇晃至少20次，然后观察酸奶的附着情况。
实施例1
在搅拌下将5g疏水性二氧化硅粒子R202加至95g乙酸乙酯中，以1000rpm搅拌速度搅拌30分钟，得均匀分散液。将该分散液分别均匀涂覆在聚乙烯膜、聚酯膜、纸和表面涂覆有聚酯底涂的聚乙烯膜上，置于50-70度烘箱中烘干后取出。
实施例2
将0.05g的2700树脂加入95g乙酸乙酯中，搅拌直至树脂完全溶解。然后在搅拌下将5g疏水性二氧化硅粒子R202加至混合溶液中，以1000rpm搅拌速度搅拌30分钟，得均匀分散液。将该分散液分别均匀涂覆在聚乙烯膜、聚酯膜和纸上，置于50-70度烘箱中烘干后取出。
实施例3
将0.1g的2700树脂加入95g乙酸乙酯中，搅拌直至树脂完全溶解。然后在搅拌下将5g疏水性二氧化硅粒子R202加至混合溶液中，以1000rpm搅拌速度搅拌30分钟，得均匀分散液。将该分散液分别均匀涂覆在聚乙烯膜、聚酯膜和纸上，置于50-70度烘箱中烘干后取出。
实施例4
将0.5g的2700树脂加入95g乙酸乙酯中，搅拌直至树脂完全溶解。然后在搅拌下将5g疏水性二氧化硅粒子R202加至混合溶液中，以1000rpm搅拌速度搅拌30分钟，得均匀分散液。将该分散液分别均匀涂覆在聚乙烯膜、聚酯膜和纸上，置于50-70度烘箱中烘干后取出。
实施例5
将0.05g的2700树脂加入95g乙酸乙酯中，搅拌直至树脂完全溶解。然后加入0.05g聚醚改性聚二甲基硅氧烷，搅拌均匀。然后在搅拌下将5g疏水性二氧化硅粒子R202加至混合溶液中，以1000rpm搅拌速度搅拌30分钟，得均匀分散液。配制含有2700的溶液(树脂含量为1％重量)，将该溶液均匀涂覆与聚乙烯膜上形成均匀聚酯底涂，然后将含有疏水性二氧化硅粒子的分散液分别均匀涂覆在聚乙烯膜和表面涂覆有聚酯底涂的聚乙烯膜上，置于50-70度烘箱中烘干后取出。
实施例6
将0.05g的2700树脂加入95g乙酸乙酯中，搅拌直至树脂完全溶解。然后加入0.05g聚醚改性聚二甲基硅氧烷，0.05g增稠剂如可以和纳米二氧化硅结合使用的多羟基羧酸酰胺等，搅拌均匀。然后在搅拌下将5g疏水性二氧化硅粒子R202加至混合溶液中，以1000rpm搅拌速度搅拌30分钟，得均匀分散液。配制含有2700的溶液(树脂含量为1％重量)，将该溶液均匀涂覆与聚乙烯膜上形成均匀聚酯底涂，然后将含有疏水性二氧化硅粒子的分散液分别均匀涂覆在聚乙烯膜和表面涂覆有聚酯底涂的聚乙烯膜上，置于50-70度烘箱中烘干后取出。
实施例7
将0.5g的2700树脂加入95g乙酸乙酯中，搅拌直至树脂完全溶解。然后在搅拌下将2.5g疏水性二氧化硅粒子D10和2.5g疏水性二氧化硅粒子R202加至混合溶液中，以1000rpm搅拌速度搅拌30分钟，得均匀分散液。配制含有2700的溶液(树脂含量为1％重量之间)，将该溶液均匀涂覆与聚乙烯膜上形成均匀聚酯底涂，然后将含有疏水性二氧化硅粒子的分散液分别均匀涂覆在聚乙烯膜和表面涂覆有聚酯底涂的聚乙烯膜上，置于50-70度烘箱中烘干后取出。
涂层样品准备好后，对其表面性能测试见“效果测试方法”。具体测试结果如下：
本发明疏水性组合物具有良好的可涂布性能，可利用其对不同基材进行表面疏水化改性。这是由于疏水性粒子在微纳尺度上构筑的粗糙结构赋予了涂层表面的超疏水性能。通过液滴在其表面的接触角测试表明，基本都能达到150°，满足超疏水效果。
从以上表格可以看出，含有可溶性聚合物的涂层(实施例5)，相对于不含可溶性聚合物的涂层(实施例1)，其在基材表面的附着力有较大提高，涂层耐久性相应改善很多。此外，微米级二氧化硅粒子的加入(实施例7)，增强了涂层在基材表面干燥后的粗糙度，提高了疏水效果。
以上描述了本发明的可选实施方式，以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将落在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种疏水性组合物，其特征在于，包括以下组分：
溶剂；
疏水剂；
任选的可溶于所述溶剂的可溶性聚合物；和
任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂。
2.权利要求1所述的疏水性组合物，其特征在于，所述溶剂选自酯类和酮类溶剂。
3.权利要求1所述的疏水性组合物，其特征在于，所述可溶性聚合物选自可溶性聚酯和可溶性聚丙烯酸酯。
4.权利要求1所述的疏水性组合物，其特征在于，所述疏水剂为疏水性二氧化硅。
5.权利要求1-4中任一项所述的疏水性组合物，其特征在于，各组分的重量份为：
6.一种制备疏水性组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将疏水剂和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂分散于溶剂中，
任选先将可溶性聚合物溶解于溶剂中来制备粘性溶液，然后将疏水剂和任选的分散剂、增稠剂和粘附促进剂加入所述粘性溶液中来制备疏水性组合物。
7.权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自酯类和酮类溶剂。
8.权利要求6所述的方法，其特征在于，所述可溶性聚合物选自可溶性聚酯和可溶性聚丙烯酸酯。
9.权利要求6所述的方法，其特征在于，所述疏水剂为疏水性二氧化硅。
10.权利要求6-9中任一项所述的方法，其特征在于，各组分的重量份为：
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