CN107418099B - 极低析出的聚氯乙烯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种极低析出的聚氯乙烯组合物，以重量分数计，由以下成分制成：PVC树脂100份；液体稳定剂2‑5份；DOS增塑剂10‑20份；癸二酸丙二醇酯聚合物20‑50份；DOP增塑剂10‑20份；粉末丁腈橡胶10‑30份；乙烯‑醋酸乙烯共聚物5‑10份；防老剂0.2‑1.0份；润滑剂0.3‑2份。该组合物物在具有优良的抗析出的同时，还具有优良的耐低温性能，较高的弹性，较高的拉伸强度和伸长率，可以用于耐低温登山鞋材料、耐低温软管等产品的生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种极低析出的聚氯乙烯组合物及其制备方法，属于高分子材料的加工与应用领域。
背景技术
聚氯乙烯是目前国内产量最大、价格最低廉的一种塑料材料，由于聚氯乙烯材料即可用于硬制品，加入增塑剂后亦可用于软质制品，其性能优良，用途广泛；因此在冰箱、冰柜、住宅门窗的密封材料领域以及软质管材领域，当前仍以软质聚氯乙烯材料为主。然而，目前以聚氯乙烯为基材的耐较低温度的软制品在使用中仍有许多缺陷，如制作的密封条回弹性差、材料的耐低温性能不足，改性PVC所用的增塑剂容易析出等。
解决PVC配方中的增塑剂析出问题一直是PVC软制品研究的热点领域。CN104829887A公开了一种PVC密封条材料及其制备方法，采用PVC与丁腈橡胶共混，添加氯化石蜡增塑剂制作密封条。CN103739987A公开了一种PVC软质密封条型材的配方和制备方法，选用DOP、DOA作为配方增塑剂。ZL201110005692.5公开了一种耐低温低DOP析出的消光医用软质PVC改性材料，由以下成分制成：PVC树脂粉100份，按照PVC树脂粉重量计该PVC树脂粉由以下组分组成：消光树脂粉（聚合度在1000~1500，四氢呋喃不溶物即凝胶含量19.0%-25.0%）20%-80%，普通树脂粉（聚合度在1000-1800）20%~80%，丙烯酸酯共聚物改性剂ACR 0-5份，增塑剂DOP 20-80份，稳定剂0.8-3份，抗氧化剂0.2-1.5份，辅助稳定剂环氧大豆油1-6份，润滑剂0.2-0.8份；本发明具有优良的耐低温性能，低增塑剂析出性能，并且具有消光的特点。ZL201210141432.5提供一种低挥发析出的PVC粒料组合物及其制备方法和用途，该组合物包含组份及配比为：PVC100，增塑剂对苯二甲酸二辛酯46-60，热稳定剂3-5，胶化助剂2-4，粉末丁腈橡胶10-30，外润滑剂0.4-1.0，内润滑剂0.4-1.0；适合用于制作要求增塑剂低挥发析出的汽车密封条。
通过以上专利分析发现，上述专利主要通过纳米碳酸钙或粉末橡胶等的作用来防止增塑剂析出。
耐低温软质制品往往在零下20-零下40℃环境下长期使用，需要添加大量耐低温增塑剂DOS或者DOA，但这类增塑剂添加量10份以上时极易析出，造成产品性能下降，粉末丁腈胶虽然具有一定耐低温性能，但仍然需要添加大量耐低温增塑剂配合，还是不能解决增塑剂的析出。
发明内容
本发明的目的之一是克服现有技术的不足而提供一种极低析出的聚氯乙烯组合物，该组合物物在具有优良的抗析出的同时，还具有优良的耐低温性能，较高的弹性，较高的拉伸强度和伸长率。
本发明的目的之二是提供该组合物的制备方法。
本发明通过癸二酸丙二醇酯的聚合物与粉末丁腈联用，再配合添加DOS，由于癸二酸丙二醇酯的聚合物分子量较大，在粉末丁腈橡胶和高熔指乙烯-醋酸乙烯共聚物的作用下，能够将混合物中的DOS增塑剂牢固锁定在组合物内部，将增塑剂析出的通道堵住，从而有效防止了加入大量DOS增塑剂时的析出，而且该组合物还具有优良的耐低温性能、较高的弹性及强度。
本发明技术方案如下：
一种极低析出的聚氯乙烯组合物，以重量分数计，由以下成分制成：PVC树脂100份；液体稳定剂2-5份；DOS增塑剂10-20份；癸二酸丙二醇酯的聚合物20-50份；DOP增塑剂10-20份；粉末丁腈橡胶10-30份；乙烯-醋酸乙烯共聚物5-10份；防老剂0.2-1.0份；润滑剂0.3-2份。
所述的PVC树脂为聚合度1300-1700的悬浮法通用牌号聚氯乙烯。
所述的液体稳定剂为液体锌热稳定剂，锌含量6-10%（重量含量），锌含量太高，容易发生锌烧现象，容易导致材料性能变差，颜色改变；锌含量太低，起不到热稳定作用；优选西安道达尔化工有限公司生产的KLD-590牌号液体锌热稳定剂，锌含量6%。
所述的癸二酸丙二醇酯聚合物为聚癸二酸丙二醇酯，粘稠状液体，分子量6000-8000。
所述的粉末丁腈橡胶，丙烯腈含量为30-35%。丙烯腈含量过高，材料偏硬，耐低温性能差；丙烯腈含量过低，材料偏软，强度低；优选丙烯腈含量为33%，平均分子量为3000-3500的河北衡水建胜科技有限公司产品。
所述的增塑剂DOS、DOP为癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯。
所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）2.16kg，190℃条件下熔体流动速率为70-90g/10min，醋酸乙烯酯的含量为5-10%。醋酸乙烯酯含量太低时，材料有结晶，有类似聚乙烯的性质，与PVC树脂相容性变差，材料性能就会变差；醋酸乙烯酯含量太高时，EVA成为无结晶软质材料，熔体流动速率过大，使得组合物力学性能变差。优选台湾塑胶工业股份公司生产的EVA，牌号7920M，熔体流动速率80g/10min，具有较低的脆化温度，不析出。
所述的润滑剂为硬脂酸和氧化聚乙烯蜡（OPE蜡）并用，复配比例（0.5-2）：1。
所述的防老剂为1010 [[（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇脂]与DLDTP（硫代二丙酸月桂醇酯）的混合物，两者比例为1：1。
本发明极低析出的聚氯乙烯组合物的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）将物料按比例准确称量好，先将粉末丁腈橡胶、防老剂与聚癸二酸丙二醇酯在高速混合剂中高速搅拌，搅拌机加热温度80±5℃，搅拌速率1000-1500转/分钟，搅拌时间5-10分钟，让粉末丁腈橡胶把聚癸二酸丙二醇酯完全吸收，然后再将PVC树脂与DOS和DOP增塑剂、液体稳定剂、润滑剂、乙烯-醋酸乙烯共聚物加入到高速混合机中，在高速混合机中高速搅拌，搅拌温度为 100-110℃，待增塑剂等助剂被聚氯乙烯完全吸收，物料混合均匀后，放料到低速冷却搅拌混合机中冷却到40-45℃出料；
（2）加工造粒：将上述步骤混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机温度为130-150℃，喂料频率为20-25Hz，主机转速为 80-100r/min，最后经热切粒、风机冷却、输送入料仓，包装即得到该极低析出的聚氯乙烯组合物。
本发明主要用于耐低温登山鞋材料、耐低温软管等产品的生产。
本发明的有益效果如下：
制备时聚癸二酸丙二醇酯被粉末丁腈橡胶吸收，由于聚癸二酸丙二醇酯分子量较大，很难再被PVC吸收，在加入DOS、DOP增塑剂混合时粉末丁腈由于吸收了聚癸二酸丙二醇酯，因而基本不再吸收增塑剂或者吸收少量的增塑剂，此时增塑剂主要被PVC树脂吸收，并且均匀分布在PVC树脂中，再继续与粉末丁腈橡胶混合时，在高熔指乙烯-醋酸乙烯共聚物的作用下，形成一个由PVC树脂、粉末丁腈为基体，聚癸二酸丙二醇酯、DOS、DOP穿插其中的互穿网络，从而大大降低了DOS、DOP增塑剂的析出，同时组合物具有优良的耐低温性能、良好的弹性及强度。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
实施例中液体稳定剂为西安道达尔化工有限公司生产的KLD-590牌号液体锌热稳定剂，锌含量6%；粉末丁腈橡胶，丙烯腈含量为33%，平均分子量为3000-3500，河北衡水建胜科技有限公司产品； EVA为台湾塑胶工业股份公司生产，牌号7920M，2.16kg,190℃条件下熔体流动速率为80g/10min。
表1 本发明的实施例1-9 单位为kg
。
表2 本发明的对比例1-4 单位为kg
。
对比例5
对比例5在实施例9的基础上去掉了EVA，其它与实施例9相同。
对比例6
对比例6在实施例9的基础上去掉了聚癸二酸丙二醇酯，其它与实施例9相同。
以上实施例、对比例的制备方法如下：
（1）将物料按比例准确称量好，先将粉末丁腈橡胶、防老剂与聚癸二酸丙二醇酯在高速混合剂中高速搅拌，搅拌机加热温度80±5℃，搅拌速率1200转/分钟，搅拌时间8分钟，让粉末丁腈橡胶把聚癸二酸丙二醇酯完全吸收，然后再将PVC树脂与DOS和DOP增塑剂、液体稳定剂、润滑剂、乙烯-醋酸乙烯共聚物加入到高速混合机中，在高速混合机中高速搅拌，搅拌温度为 105℃，待增塑剂等助剂被聚氯乙烯完全吸收，物料混合均匀后，放料到低速冷却搅拌混合机中冷却到40-45℃出料；
（2）加工造粒：将上述步骤混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机温度为130℃-150℃，喂料频率为25Hz，主机转速为 90r/min，最后经热切粒、风机冷却、输送入料仓，包装即得到该极低析出的聚氯乙烯组合物。
对比例7
配方同实施例9，制备方法如下：
（1）将物料按比例准确称量好，将PVC树脂与DOS和DOP增塑剂、液体稳定剂、润滑剂、乙烯-醋酸乙烯共聚物、粉末丁腈橡胶、防老剂与聚癸二酸丙二醇酯加入到高速混合机中，在高速混合机中高速搅拌，搅拌温度为 105℃℃，待增塑剂等助剂被聚氯乙烯完全吸收，物料混合均匀后，放料到低速冷却搅拌混合机中冷却到40-45℃出料；
（2）加工造粒：将上述步骤混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机温度为130℃-150℃，喂料频率为25Hz，主机转速为 90r/min，最后经热切粒、风机冷却、输送入料仓，包装即得到该极低析出的聚氯乙烯组合物。
表3 本发明实施例样品性能测试结果
。
表4 本发明对比例样品性能测试结果
。
从本发明实施例的性能测试结果可看出，本发明组合物具有优良的耐低温性能，具有优良的抗析出性能，具有较低的压缩永久变形，均优于对比例，并且本发明具有较高的拉伸强度。
从对比例的性能测试结果可看出，没有采用聚癸二酸丙二醇酯的组合物和没有采用EVA与聚癸二酸丙二醇酯联用，其抗析出效果、耐低温性能、回弹性等明显比本发明实施例差。
Claims (5)
1.一种极低析出的聚氯乙烯组合物，其特征在于以重量分数计，由以下成分制成：PVC树脂100份；液体稳定剂2-5份；DOS增塑剂10-20份；癸二酸丙二醇酯的聚合物20-50份；DOP增塑剂10-20份；粉末丁腈橡胶10-30份；乙烯-醋酸乙烯共聚物5-10份；防老剂0.2-1.0份；润滑剂0.3-2份；
所述的癸二酸丙二醇酯聚合物为聚癸二酸丙二醇酯，分子量6000-8000；
所述的粉末丁腈橡胶，丙烯腈含量为30-35%，平均分子量为3000-3500；
所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物2.16kg,190℃条件下熔体流动速率为70-90g/10min, 醋酸乙烯酯的含量为5-10%；
所述极低析出的聚氯乙烯组合物的制备方法，依次包括如下步骤：
（1）将物料按比例准确称量好，先将粉末丁腈橡胶、防老剂与聚癸二酸丙二醇酯在高速混合剂中高速搅拌，搅拌机加热温度80±5℃，搅拌速率1000-1500转/分钟，搅拌时间5-10分钟，然后再将PVC树脂与DOS和DOP增塑剂、液体稳定剂、润滑剂、乙烯-醋酸乙烯共聚物加入到高速混合机中，在高速混合机中高速搅拌，搅拌温度为 100-110℃，待增塑剂及其他助剂被聚氯乙烯完全吸收，物料混合均匀后，放料到低速冷却搅拌混合机中冷却到40-45℃出料;
（2）加工造粒：将上述步骤混配好的物料投入到双螺杆挤出机中挤出造粒，双螺杆挤出机温度为130-150℃，喂料频率为20-25Hz，主机转速为 80-100r/min，最后经热切粒、风机冷却、输送入料仓，包装即得到该极低析出的聚氯乙烯组合物。
2.根据权利要求1所述的极低析出的聚氯乙烯组合物，其特征在于所述的PVC树脂聚合度为1300-1700。
3.根据权利要求1所述的极低析出的聚氯乙烯组合物，其特征在于所述的液体稳定剂为液体锌热稳定剂，锌含量6-10%。
4.根据权利要求1所述的极低析出的聚氯乙烯组合物，其特征在于所述的润滑剂为硬脂酸和氧化聚乙烯蜡复配，复配比例（0.5-2）：1。
5.根据权利要求1所述的极低析出的聚氯乙烯组合物，其特征在于所述的防老剂为抗氧剂1010与DLDTP的混合物，两者比例为1：1。
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