CN107418034A - 一种磷化防腐波纹管的制备方法 - Google Patents

一种磷化防腐波纹管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷化防腐波纹管的制备方法，本发明的磷酯化防腐蒙脱土不仅具有2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、双乙酸钠、苯骈三氮唑的抑菌防腐性能、四羟甲基硫酸磷的阻燃防火性能，还具有蒙脱土的高强度的特性，其具有很好的表面活性，可以有效的提高其与聚合物基体间的相容性，提高成品管材的抑菌、防火性能，提高成品的力学性能。

Description

一种磷化防腐波纹管的制备方法
技术领域
本发明属于波纹管领域，具体涉及一种磷化防腐波纹管的制备方法。
背景技术
高分子材料主要由碳、氢等元素构成，大部分高分子材料本身不阻燃，在热的作用下容易降解产生可燃性气体、容易燃烧，从而发生火灾，对人的生命和财产安全带来极大的危害；
聚乙烯波纹管是一种具有特殊异形断面环状波纹结构的新型管材，可取代普通塑料管和其他材料管，用作建筑电线套管，农田水利渗水排水管、电缆引导管、套管等；
聚乙烯是一个典型的高分子材料，同大多数高分子材料一样，具有易燃性，通常的聚乙烯材料极限氧指数在18-20％之间，而汽车、建筑、铺地等方面使用的高分子材料为了防火安全，通常极限氧指数至少要达到以上，有些特殊场合极限氧指数需要达到26％以上甚至更高，随着国民经济的发展、科学技术的进步，聚乙烯的应用领域越来越广，但是其易燃烧的缺陷不可避免地限制了它的使用，因此研究如何提高聚乙烯材料的阻燃性能就显得尤其重要；
聚乙烯波纹管是一种具有特殊异形断面环状波纹结构的新型管材，可取代普通塑料管和其他材料管，用作建筑电线套管，农田水利渗水排水管、电缆引导管、套管等；
有机磷系阻燃剂大都具有低烟、无毒、低卤、无卤等优点，符合阻燃剂的发展方向，具有很好的发展前景。有机磷系阻燃剂包括磷酸酯、亚磷酸酯、膦酸酯、有机磷盐，还有磷杂环化合物及聚合物磷(膦)酸酯等，但应用最广的是磷酸酯和膦酸酯，磷系阻燃剂的研究，发展方兴未艾，每年报道很多，主要集中在后面两种。有机次膦酸金属盐作为一种新兴的阻燃剂备受关注；
申请号201510230205.3，公开了一种单璧波纹管的制造工艺，包括以下步骤：S1、将以下重量份数的热熔胶50-70、聚烯烃树脂30-50、增粘树脂3-5、复合稳定剂1.2-2、阻燃剂1-2、增强剂5-30、相容剂0.02-0.05、增韧剂5-8，加入密闭高速运转的密炼机中；S2、将步骤S1中的混合物用密炼机在100-140℃下混炼并造粒后，投入单螺杆挤出机中，在100-150℃下挤出、切粒、风冷成型；S3、将步骤S2中得到的料粒与热熔胶分别熔融后共挤成双壁套管，该方法中各阻燃剂与树脂间的相容性较差，容易降低成品波纹管的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种磷化防腐波纹管的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种磷化防腐波纹管的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，加入到其重量24-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2.8-4重量份的硬脂酸，在70-75℃下保温1-2小时，加入0.7-2重量份的双乙酸钠，保温搅拌20-30分钟，得羧基化防腐溶液；
(2)取10-14重量份的蒙脱土，在700-760℃下煅烧1-2小时，冷却至常温，与2-3重量份的丙酸钙混合，加入到混合料重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-11％的氨水，滴加完毕后升高温度为60-65℃，保温搅拌30-40分钟，得羟基蒙脱土溶液；
(3)取1-2重量份的苯骈三氮唑，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-4重量份的烯丙基聚乙二醇，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，得复合醇分散液；
(4)取10-14重量份的四羟甲基硫酸磷，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-3重量份的氯化钙，升高温度为70-75℃，保温搅拌5-10分钟，滴加10-12重量份的、浓度为70-75％的甲酸溶液，滴加完毕后升高温度为80-90℃，加入0.06-0.1重量份的二氧化锡，保温搅拌20-30分钟，得磷化水溶液；
(5)取上述磷化水溶液，与羧基化防腐溶液混合，搅拌均匀，加入羟基蒙脱土溶液，送入到反应釜中，在90-100℃下保温搅拌1-2小时，出料，与上述复合醇分散液混合，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空100-110℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得磷酯化防腐蒙脱土；
(6)取上述磷酯化防腐蒙脱土，与120-150重量份的高密度聚乙烯混合，升高温度为130-140℃，搅拌混合20-30分钟，冷却至常温，经振动筛过后，自动上料，由双螺杆挤出机经高温高压挤出，经成型机将产品拉出后，由切割机定长切割，送入扩口机，扩口完成后包装入库。
本发明的优点：
本发明将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、双乙酸钠混合，通过硬脂酸处理，得到羧基化防腐溶液，然后将蒙脱土、丙酸钙混合羟基化，然后将四羟甲基硫酸磷处理，得到有机磷化物水溶液，与羧基化防腐溶液、羟基蒙脱土溶液共混酯化，得到磷酯化防腐蒙脱土；
本发明的磷酯化防腐蒙脱土不仅具有2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、双乙酸钠、苯骈三氮唑的抑菌防腐性能、四羟甲基硫酸磷的阻燃防火性能，还具有蒙脱土的高强度的特性，其具有很好的表面活性，可以有效的提高其与聚合物基体间的相容性，提高成品管材的抑菌、防火性能，提高成品的力学性能。
具体实施方式
实施例1
一种磷化防腐波纹管的制备方法，包括以下步骤：
(1)取2重量份的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入4重量份的硬脂酸，在75℃下保温2小时，加入2重量份的双乙酸钠，保温搅拌20-30分钟，得羧基化防腐溶液；
(2)取14重量份的蒙脱土，在760℃下煅烧2小时，冷却至常温，与3重量份的丙酸钙混合，加入到混合料重量7倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为11％的氨水，滴加完毕后升高温度为65℃，保温搅拌40分钟，得羟基蒙脱土溶液；
(3)取2重量份的苯骈三氮唑，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4重量份的烯丙基聚乙二醇，在60℃下保温搅拌20分钟，得复合醇分散液；
(4)取14重量份的四羟甲基硫酸磷，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入3重量份的氯化钙，升高温度为75℃，保温搅拌10分钟，滴加12重量份的、浓度为75％的甲酸溶液，滴加完毕后升高温度为90℃，加入0.1重量份的二氧化锡，保温搅拌30分钟，得磷化水溶液；
(5)取上述磷化水溶液，与羧基化防腐溶液混合，搅拌均匀，加入羟基蒙脱土溶液，送入到反应釜中，在100℃下保温搅拌2小时，出料，与上述复合醇分散液混合，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空110℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得磷酯化防腐蒙脱土；
(6)取上述磷酯化防腐蒙脱土，与150重量份的高密度聚乙烯混合，升高温度为140℃，搅拌混合20-30分钟，冷却至常温，经振动筛过后，自动上料，由双螺杆挤出机经高温高压挤出，经成型机将产品拉出后，由切割机定长切割，送入扩口机，扩口完成后包装入库。
实施例2
(1)取1重量份的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，加入到其重量24倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2.8重量份的硬脂酸，在70℃下保温1小时，加入0.7重量份的双乙酸钠，保温搅拌20分钟，得羧基化防腐溶液；
(2)取10重量份的蒙脱土，在700℃下煅烧1小时，冷却至常温，与2重量份的丙酸钙混合，加入到混合料重量5倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10％的氨水，滴加完毕后升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得羟基蒙脱土溶液；
(3)取1重量份的苯骈三氮唑，加入到其重量4倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2重量份的烯丙基聚乙二醇，在50℃下保温搅拌10分钟，得复合醇分散液；
(4)取10重量份的四羟甲基硫酸磷，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2重量份的氯化钙，升高温度为70℃，保温搅拌5分钟，滴加10重量份的、浓度为70％的甲酸溶液，滴加完毕后升高温度为80℃，加入0.06重量份的二氧化锡，保温搅拌20-30分钟，得磷化水溶液；
(5)取上述磷化水溶液，与羧基化防腐溶液混合，搅拌均匀，加入羟基蒙脱土溶液，送入到反应釜中，在90℃下保温搅拌1小时，出料，与上述复合醇分散液混合，超声10分钟，过滤，将沉淀水洗，真空100℃下干燥1小时，冷却至常温，得磷酯化防腐蒙脱土；
(6)取上述磷酯化防腐蒙脱土，与120重量份的高密度聚乙烯混合，升高温度为130℃，搅拌混合20分钟，冷却至常温，经振动筛过后，自动上料，由双螺杆挤出机经高温高压挤出，经成型机将产品拉出后，由切割机定长切割，送入扩口机，扩口完成后包装入库。
性能测试：
拉伸强度：21-23.5MPa；
冲击性能(TIR)：≤10％；
环刚度(KN/m2)：13-15；
环柔性：试样圆滑，无破裂，两壁无脱开，无反向弯曲；
烘箱实验(110℃，30min)：无分层，无开裂、无气泡。

Claims (1)

1.一种磷化防腐波纹管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取1-2重量份的2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，加入到其重量24-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2.8-4重量份的硬脂酸，在70-75℃下保温1-2小时，加入0.7-2重量份的双乙酸钠，保温搅拌20-30分钟，得羧基化防腐溶液；
(2)取10-14重量份的蒙脱土，在700-760℃下煅烧1-2小时，冷却至常温，与2-3重量份的丙酸钙混合，加入到混合料重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为10-11％的氨水，滴加完毕后升高温度为60-65℃，保温搅拌30-40分钟，得羟基蒙脱土溶液；
(3)取1-2重量份的苯骈三氮唑，加入到其重量4-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-4重量份的烯丙基聚乙二醇，在50-60℃下保温搅拌10-20分钟，得复合醇分散液；
(4)取10-14重量份的四羟甲基硫酸磷，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-3重量份的氯化钙，升高温度为70-75℃，保温搅拌5-10分钟，滴加10-12重量份的、浓度为70-75％的甲酸溶液，滴加完毕后升高温度为80-90℃，加入0.06-0.1重量份的二氧化锡，保温搅拌20-30分钟，得磷化水溶液；
(5)取上述磷化水溶液，与羧基化防腐溶液混合，搅拌均匀，加入羟基蒙脱土溶液，送入到反应釜中，在90-100℃下保温搅拌1-2小时，出料，与上述复合醇分散液混合，超声10-20分钟，过滤，将沉淀水洗，真空100-110℃下干燥1-2小时，冷却至常温，得磷酯化防腐蒙脱土；
(6)取上述磷酯化防腐蒙脱土，与120-150重量份的高密度聚乙烯混合，升高温度为130-140℃，搅拌混合20-30分钟，冷却至常温，经振动筛过后，自动上料，由双螺杆挤出机经高温高压挤出，经成型机将产品拉出后，由切割机定长切割，送入扩口机，扩口完成后包装入库。
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