CN107417814A - 一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工工艺及设备领域，具体涉及一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺,所述装置包括尾气吸收系统，提升管气固分离器，流化床气固分离器，流化床反应器，流化床风机，提升管反应器，提升管风机。所述分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺具有工艺流程简单，氯化效率高的特点，做到了流化床反应器和提升管反应器反应条件的分别控制，完美实现了提升管反应器高浓度氯气引发及氯化反应，固体稀相快速转移反应热，流化床反应器低浓度氯气延续氯化反应，热转移压力低的目的，较现有技术在保证产品品质优异的情况下氯化效率大大提高。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺及设备领域，具体涉及一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺。
背景技术
众所周知，气固相法生产氯化高聚物以氯气和高聚物树脂为原料，氯气作为原料气，保持较高氯气浓度，在紫外光的引发下会产生高浓度自由基，随着氯自由基数量的增多，氯化速率明显加快。但由于，氯化反应属强放热过程，高氯化速率带来的强放热影响却很容易导致生产过程失败。因此，在氯化高聚物生产过高氯气浓度和高氯化效率因为强放热产生的影响成为了一种矛盾。高氯气浓度提高了氯化效率，但因为强放热带来的影响无法控制而不得不降低氯气浓度；低氯气浓度保证了氯化放热量容易控制但却因氯化效率低而造成了诸多资源的浪费。
专利CN201010165999.7介绍了一种气固相法制备氯化聚氯乙烯的装置及其方法，所述专利实现了气固相法生产氯化聚氯乙烯。但在实际研究中发现，其生产效率较低。原因在于，其流化床反应器和提升管反应器的气相循环处于同一条循环系统，两台反应器中的压力、氯气浓度几乎处于同一指标。如果实现快速、高效的生产氯化高聚物则相应的反应温度或者氯气浓度要提高，而产生的后果就是高反应温度或高氯气浓度发生反应产生的强放热存在有较大的糊料风险，这在工业化生产中是极具风险的。对于工业化生产，最重要的就是提高生产效率，同时反应过程安全可靠，因为一旦产生一次糊料，则需要耗费大量的时间和人力来处理，是化工生产过程最忌讳的事情。
因此，为了实现提高生产效率而且反应过程较容易控制，就急需一种新的生产氯化高聚物的装置，其既可以保持较高的氯化效率控制，又可以实现氯化强放热的控制，生产出品质优良的产品。
发明内容
为解决氯化高聚物生产过程中反应速率的控制问题、生产安全和提高生产率，本发明提供一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，所述装置具有工艺流程简单，氯化效率高的特点，做到了流化床反应器5和提升管反应器10反应条件的分别控制，实现了提升管反应器5高浓度氯气引发及氯化反应，固体稀相快速转移反应热，流化床反应器10低浓度氯气延续氯化反应，热转移压力低的目的，较现有技术在保证产品品质的情况下大幅提高氯化效率。
具体方案如下：
一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，所述装置包括尾气吸收系统1，提升管气固分离器3，流化床气固分离器4，流化床反应器5，流化床风机6，提升管反应器10，提升管风机7；
所述流化床反应器5出口联接流化床气固分离器4入口，所述流化床气固分离器4的出料口联接流化床反应器5；所述流化床气固分离器4的气体出口联接尾气吸收系统1和流化床风机；所述流化床风机的出口联接流化床反应器5底部；所述提升管反应器10出口联接提升管气固分离器3，所述提升管气固分离器3的出料口联接流化床反应器5；所述提升管气固分离器3的气体出口联接尾气吸收系统1和提升管风机；所述提升管风机的出口联接提升管反应器10底部；所述流化床反应器5的下部联接提升管反应器10的底部。提升管风机可以为提升管引风机7，流化床风机可以为流化床引风机6，上述两个风机均为系统提供动力。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，所述流化床引风机6的出口设置原料气入口9和惰性气体入口8；所述提升管风机的出口设置原料气入口9和惰性气体入口8；所述流化床气固分离器4的气体出口和尾气吸收系统1之间设置流化床排气阀；所述提升管气固分离器3的气体出口和尾气吸收系统1之间设置提升管排气阀。上述流化床排气阀可以为流化床排气自控阀2，提升管排气阀可以为提升管排气自控阀12。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，所述流化床气固分离器4和提升管气固分离器3的出料口设置阀门或者单向流通装置。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，所述流化床气固分离器4和或提升管反应器10中设置等离子引发装置和紫外光引发装置中的至少一种。
采用如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置实现的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产工艺，其特征在于所述工艺包括如下过程：
（1）惰性气体及待氯化高聚物进入一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置对整个反应系统进行置换，被置换出来的气体经过吸收处理后无害化排放；
（2）置换完毕后，原料气和或惰性气体进入反应系统进行升压，控制反应系统压力达到要求，开启流化床风机，使高聚物树脂达到流化状态；
（3）高聚物树脂自流化床反应器5进入提升管反应器10，后经过提升作用进入提升管气固分离器3进行气固相分离，气相在提升管风机的作用下循环进入提升管反应器10，固相再次进入流化床反应器5；
（4）流化床反应器5中的气相进入流化床气固分离器4进行气固相分离，气相经流化床风机的作用下循环进入流化床反应器5，固相再次进入流化床反应器5；
（5）物料循环过程中高聚物树脂和氯气自反应并在引发装置的引发作用下发生氯化反应生成氯化高聚物树脂；
（6）氯化反应结束，生成的氯化高聚物树脂排出系统。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，所述流化床反应器5和提升管反应器10分别控制的反应条件包括气体浓度、反应器温度、反应器压力、气体流速等。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，优选所述流化床反应器5中氯气浓度低于提升管反应器10，实现生产过程中物料快速升温，由于氯气浓度低，避免了应高浓度氯气发生氯化反应而产生的强放热，高浓度的惰性气体可以大量带走反应热。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，优选所述提升管反应器10中的氯气浓度高于流化床反应器5，实现高浓度氯自由基快速引发氯化反应，由于提升管反应器10中属固体颗粒物稀相状态反应，即使产生大量的反应热也可以快速被大量的气体所带走，完全避免了可能因强放热而引发的糊料后果。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，所述流化床反应器5高浓度固体颗粒物低氯气浓度结合流化床反应器5低浓度固体颗粒物高氯气浓度的反应过程，并且流化床反应器5和提升管反应器10的反应温度、系统压力、气固比等反应条件分别控制，可显著的实现提高氯化效率、提高产品品质、反应过程容易控制的目的。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，所述氯化高聚物包括氯化聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯化乙烯-醋酸乙烯共聚物、氯化石蜡、氯化橡胶等。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，所述惰性气体为除氧气外不与氯气、高聚物树脂反应的任意一种或多种气体，如氩气、氮气、氦气。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺，所述流化床反应器和提升管反应器中，反应温度为20℃-160℃，反应压力为30KPa-1000KPa，氯气浓度为10%-100%。
有益效果：
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺与现有技术相比，流化床反应器5和提升管反应器10的气相单独闭路循环，可实现反应条件分别控制，控制流化床反应器5处于低浓度氯气状态，有效防止高浓度氯气快速和高聚物树脂反应产生的强放热糊料事故，控制提升管反应器10处于高浓度氯气状态，实现提升管稀相快速氯化反应热量迅速移除的效果，较现有生产氯化高聚物的装置及工艺生产效率大大提高。
如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置及工艺与现有技术相比，流化床反应器5和提升管反应器10的气相单独闭路循环，实现各台反应器气量稳定供给，可有效防止现有技术中流化床反应器5和提升管反应器10共用循环风机引发的当气量分布不均匀时反应器发生死床、沟流的风险。
附图说明：
图1为一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置示意图
图中标号说明：1、尾气吸收系统；2、流化床排气自控阀；3、提升管气固分离器；4、流化床气固分离器；5、流化床反应器；6、流化床引风机；7、提升管引风机；8、惰性气体入口；9、原料气入口；10、提升管反应器；11、引发装置；12、提升管排气自控阀。
具体实施方式
下面参照说明书附图1对本发明具体实施方式进行详细说明。
实施例1
一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，包括尾气吸收系统1，提升管气固分离器3，流化床气固分离器4，流化床反应器5，流化床引风机6，提升管反应器10，提升管引风机7；所述流化床反应器5出口联接流化床气固分离器4入口，所述流化床气固分离器4的出料口联接流化床反应器5；所述流化床气固分离器4的气体出口联接尾气吸收系统1和流化床引风机6；所述流化床引风机6的出口联接流化床反应器5底部；所述提升管反应器10出口联接提升管气固分离器3，所述提升管气固分离器3的出料口联接流化床反应器5；所述提升管气固分离器3的气体出口联接尾气吸收系统1和提升管引风机7；所述提升管引风机7的出口联接提升管反应器10底部；所述流化床反应器5的下部联接提升管反应器10的底部。
所述流化床引风机6的出口设置原料气入口9和惰性气体入口8；所述提升管引风机7的出口设置原料气入口9和惰性气体入口8；所述流化床气固分离器4的气体出口和尾气吸收系统1之间设置流化床排气自控阀2；所述提升管气固分离器3的气体出口和尾气吸收系统1之间设置提升管排气自控阀12。所述流化床气固分离器4和提升管气固分离器3的出料口设置阀门，所述提升管反应器10中设置等离子引发装置。
采用如上所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置实现的一种反应条件分别控制的氯化高聚物生产工艺，工艺包括如下过程：
（1）惰性气体及待氯化高聚物进入一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置对整个反应系统进行置换，被置换出来的气体经过吸收处理后无害化排放；
（2）置换完毕后，原料气和或惰性气体进入反应系统进行升压，控制反应系统压力达到要求，开启流化床引风机，使高聚物树脂达到流化状态；
（3）高聚物树脂自流化床反应器5进入提升管反应器10，后经过提升作用进入提升管气固分离器3进行气固相分离，气相在提升管引风机7的作用下循环进入提升管反应器10，固相再次进入流化床反应器5；
（4）流化床反应器5中的气相进入流化床气固分离器4进行气固相分离，气相经流化床引风机6的作用下循环进入流化床反应器5，固相再次进入流化床反应器5；
（5）物料循环过程中高聚物树脂和氯气自反应并在引发装置的引发作用下发生氯化反应生成氯化高聚物树脂；
（6）氯化反应结束，生成的氯化高聚物树脂排出系统。
所述氯化高聚物树脂为氯化聚氯乙烯，所述流化床反应器5中的氯气浓度设置为10%，反应温度为60℃-80℃，反应压力为300KPa，所述提升管反应器10中的氯气浓度设置为60%，反应温度为80℃-99℃，反应压力为300KPa。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：
所述流化床气固分离器4和提升管气固分离器3的出料口设置单向流通装置，所述提升管反应器10中设置紫外光引发装置。
所述氯化高聚物树脂为氯化聚氯乙烯，所述流化床反应器5中的氯气浓度设置为10%，反应温度为50℃-70℃，反应压力为120KPa，所述提升管反应器10中的氯气浓度设置为100%，反应温度为60℃-99℃，反应压力为140KPa。
实施例3
实施例3与实施例1、2的不同之处在于：
所述流化床气固分离器4和提升管气固分离器3的出料口设置单向流通装置，所述提升管反应器10中设置等离子引发装置和紫外光引发装置。
所述氯化高聚物树脂为氯化聚氯乙烯，所述流化床反应器5中的氯气浓度设置为30%，反应温度为60℃-80℃，反应压力为150KPa，所述提升管反应器10中的氯气浓度设置为60%，反应温度为80℃-99℃，反应压力为150KPa。
实施例4
实施例4与实施例1-3的不同之处在于：
所述流化床气固分离器4和提升管气固分离器3的出料口设置阀门，所述提升管反应器10中设置等离子引发装置。
所述氯化高聚物树脂为氯化聚乙烯，所述流化床反应器5中的氯气浓度设置为10%，反应温度为90℃-110℃，反应压力为300KPa，所述提升管反应器10中的氯气浓度设置为60%，反应温度为100℃-140℃，反应压力为300KPa。
实施例5
实施例5与实施例1-4的不同之处在于：
所述流化床气固分离器4和提升管气固分离器3的出料口设置单向流通装置，所述提升管反应器10中设置紫外光引发装置。
所述氯化高聚物树脂为氯化聚氯乙烯，所述流化床反应器5中的氯气浓度设置为10%，反应温度为80℃-100℃，反应压力为120KPa，所述提升管反应器10中的氯气浓度设置为100%，反应温度为95℃-135℃，反应压力为150KPa。
实施例6
实施例6与实施例1-5的不同之处在于：
所述流化床气固分离器4和提升管气固分离器3的出料口设置单向流通装置，所述提升管反应器10中设置等离子引发装置和紫外光引发装置。
所述氯化高聚物树脂为氯化聚氯乙烯，所述流化床反应器5中的氯气浓度设置为30%，反应温度为90℃-110℃，反应压力为150KPa，所述提升管反应器10中的氯气浓度设置为60%，反应温度为100℃-140℃，反应压力为150KPa。
Claims (10)
1.一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，其特征在于所述装置包括尾气吸收系统、提升管气固分离器、流化床气固分离器、流化床反应器、流化床风机，提升管反应器，提升管风机；
所述流化床反应器的出口联接流化床气固分离器入口；所述流化床气固分离器的出料口联接流化床反应器，气体出口联接尾气吸收系统和流化床风机；所述流化床引风机的出口联接流化床反应器底部；所述提升管反应器出口联接提升管气固分离器；所述提升管气固分离器的出料口联接流化床反应器，气体出口联接尾气吸收系统和提升管风机；所述提升管风机的出口联接提升管反应器底部；所述流化床反应器的下部联接提升管反应器的底部。
2.根据权利要求1所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，其特征在于所述流化床风机的出口设置原料气入口和惰性气体入口；所述提升管风机的出口设置原料气入口和惰性气体入口；所述流化床气固分离器的气体出口和尾气吸收系统之间设置流化床排气阀；所述提升管气固分离器的气体出口和尾气吸收系统之间设置提升管排气阀。
3.根据权利要求1所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，其特征在于所述流化床气固分离器和提升管气固分离器的出料口设置阀门或单向流通装置。
4.根据权利要求1所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置，其特征在于所述流化床反应器和或提升管反应器中设置有等离子引发装置和紫外光引发装置中的至少一种。
5.一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产工艺，其特征在于所述工艺包括如下过程：
（1）惰性气体及待氯化高聚物进入一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产装置对整个反应系统进行置换，被置换出来的气体经过吸收处理后无害化排放；
（2）置换完毕后，原料气和或惰性气体进入反应系统进行升压，控制反应系统压力达到要求，开启流化床风机，系统中的高聚物树脂达到流化状态；
（3）高聚物树脂自流化床反应器进入提升管反应器，后经过提升作用进入提升管气固分离器进行气固相分离，气相在提升管风机的作用下循环进入提升管反应器，固相再次进入流化床反应器；
（4）流化床反应器中的气相进入流化床气固分离器进行气固相分离，气相经流化床风机的作用下循环进入流化床反应器，固相再次进入流化床反应器；
（5）物料循环过程中高聚物树脂和氯气自反应并在引发装置的引发作用下发生氯化反应生成氯化高聚物树脂；
（6）氯化反应结束，生成的氯化高聚物树脂排出系。
6.根据权利要求5所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产工艺，所述流化床反应器和提升管反应器分别控制的反应条件包括气体浓度、反应器温度、反应器压力、气体流速等。
7.根据权利要求5所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产工艺，所述流化床反应器中氯气浓度低于提升管反应器，实现生产过程中物料快速升温，由于氯气浓度低，避免了应高浓度氯气发生氯化反应而产生的强放热，高浓度的惰性气体大量带走反应热。
8.根据权利要求5所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产工艺，所述提升管反应器中的氯气浓度高于流化床反应器，实现高浓度氯自由基快速引发氯化反应。
9.根据权利要求5所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产工艺，所述惰性气体为除氧气外不与氯气、高聚物树脂反应的任意一种或多种气体，如氩气、氮气、氦气。
10.根据权利要求5所述的一种分别控制反应气体浓度的氯化高聚物生产工艺，所述流化床反应器和提升管反应器中，反应温度为20℃-160℃，反应压力为30KPa-1000KPa，氯气浓度为10%-100%。
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