CN107417798A - 一种陶瓷专用cmc的生产工艺 - Google Patents

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王平
王一平
谭跃宏
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02—Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/10—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
    • C08B11/12—Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
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Abstract

本发明涉及一种陶瓷专用CMC的生产工艺，包括以下工艺步骤：(1)碱化反应：将物料投入捏合机，物料投好后在捏合机内进行碱化反应，控制温度在25‑35℃之间，碱化时间50分钟；向其中均匀地加入总量80%氯乙酸，控制温度在30‑55℃之间，时间30‑40分钟；加酸结束后，搅拌10‑30分钟；搅拌结束后，在10分钟内把剩下的20%的氯乙酸加入捏合机内；(2_醚化反应：物料碱化结束，导入0.6MPa的蒸汽在10分钟内将物料升温到78℃，开始保温进行醚化反应，控制反应时间50‑70分钟；（3）洗涤;（4）分离、提取、烘干粉碎、包装，获得成品CMC。优点是设计合理，操作简单，成本低廉，废水生成量少，对环境破坏性小。

Description

一种陶瓷专用CMC的生产工艺
技术领域
本发明涉及纤维素衍生物技术领域，具体涉及一种陶瓷专用CMC的生产工艺。
背景技术
羧甲基纤维素钠是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。可以在食品工业中用作增稠剂，医药工业中用作药物载体，日用化学工业中用作黏结剂、抗再沉凝剂，印染工业中用作上浆剂和印花糊料的保护胶体等。
CMC在陶瓷行业中用作毛坯的粘合剂，可塑剂，釉药的悬浮剂，固色剂等。在坯料中加入CMC可增加坯料粘结力，无残留，易于成型，提高机械强度，可有效降低坯体的破损率。在釉药中加入CMC后，可增强坯釉结合，能促进釉药的扩散，增强釉药和陶瓷的结合力。在陶瓷釉料中作为流动控制剂，能防止釉料在烧成之前脱落成泪痕，并且高纯度羧甲基纤维素钠燃烧过程中几乎不留灰烬。
CMC 通常是由天然纤维素与苛性钠及一氯乙酸反应后制得，将精制棉进行碱化和醚化制得 CMC。目前国内常用的生产方法比较简单，生产中对水和碱的需求量很大，产生了大量的碱性废水，后续污水处理要求高。以上这些缺点导致 CMC 的生产成本居高不下，不利于目前的市场竞争。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种陶瓷专用CMC的生产工艺，设计合理，操作简单，成本低廉，废水生成量少，对环境破坏性小。
一种陶瓷专用CMC的生产工艺，包括以下工艺步骤：
（1）碱化反应：将物料投入捏合机，物料投好后在捏合机内进行碱化反应，控制温度在25-35℃之间，碱化时间50分钟；向其中均匀地加入总量80%氯乙酸，控制温度在30-55℃之间，时间30-40分钟；加酸结束后，搅拌10-30分钟；搅拌结束后，在10分钟内把剩下的20%的氯乙酸加入捏合机内。
（2）醚化反应：物料碱化结束，导入0.6MPa的蒸汽在10分钟内将物料升温到78℃，开始保温进行醚化反应，控制反应时间50-70分钟。
（3）洗涤：待物料降温到50℃，送入洗涤釜，用乙醇洗涤，去除反应产生的副产物---氯化钠和羟基乙酸钠；重复洗涤2-3次。
（4）洗涤后的物料用离心机分离出洗涤溶剂，将离心后的固体用汽提机提取，再经过振动流化床烘干多余的水分，最后粉碎包装，获得成品CMC。
在步骤（1）、（2）中所述的碱化反应、醚化反应均用氮气进行保护。
在步骤（4）中所述的CMC是羧甲基纤维素钠。
在步骤（1）中所述的物料包括精制棉、液碱、片碱、乙醇以及异丙醇。
在步骤（1）中所述的氯乙酸为含量68-75%氯乙酸溶液。
所述的精制棉为M30精制棉、M1000精制棉。
所述的液碱为含量49%液碱。
所述的片碱为含量98%片碱。
在步骤（4）中所述的乙醇为含量70-75%的乙醇。
本发明优点是，设计合理，改性了CMC生产过程中的碱化反应、醚化反应工艺方法，使得CMC生产操作简单，成本低廉，废水生成量少，对环境破坏性小。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方案
参照附图，一种陶瓷专用CMC的生产工艺，包括以下工艺步骤：
（1）碱化反应：将物料投入捏合机，物料投好后在捏合机内进行碱化反应，控制温度在25-35℃之间，碱化时间50分钟；向其中均匀地加入总量80%氯乙酸，控制温度在30-55℃之间，时间30-40分钟；加酸结束后，搅拌10-30分钟；搅拌结束后，在10分钟内把剩下的20%的氯乙酸加入捏合机内。
（2）醚化反应：物料碱化结束，导入0.6MPa的蒸汽在10分钟内将物料升温到78℃，开始保温进行醚化反应，控制反应时间50-70分钟。
（3）洗涤：待物料降温到50℃，送入洗涤釜，用乙醇洗涤，去除反应产生的副产物---氯化钠和羟基乙酸钠；重复洗涤2-3次。
（4）洗涤后的物料用离心机分离出洗涤溶剂，将离心后的固体用汽提机提取，再经过振动流化床烘干多余的水分，最后粉碎包装，获得成品CMC。
在步骤（1）、（2）中所述的碱化反应、醚化反应均用氮气进行保护。
在步骤（4）中所述的CMC是羧甲基纤维素钠。
在步骤（1）中所述的物料包括精制棉、液碱、片碱、乙醇以及异丙醇。
在步骤（1）中所述的氯乙酸为含量68-75%氯乙酸溶液。
所述的精制棉为M30精制棉、M1000精制棉。
所述的液碱为含量49%液碱。
所述的片碱为含量98%片碱。
在步骤（4）中所述的乙醇为含量70-75%的乙醇。
实施例（1）：将M30精制棉40Kg 、M1000精制棉160Kg、含量49%的液碱330Kg、含量98%的片碱20Kg、乙醇260Kg、异丙醇50Kg投入捏合机，同时向其中持续导入氮气，在捏合机内进行碱化反应，控制温度在35℃之间，碱化时间50分钟；向其中均匀地加入含量75%的氯乙酸232Kg，控制温度在55℃之间，时间40分钟；加酸结束后，搅拌30分钟；搅拌结束后，在10分钟内把剩下的含量75%的氯乙酸145Kg，加入捏合机内；碱化结束，导入0.6MPa的蒸汽在10分钟内将物料升温到78℃，开始保温进行醚化反应，控制反应时间70分钟，结束导入氮气；待物料降温到50℃，送入洗涤釜，每次用含量75%的乙醇2500L洗涤，洗涤3次去除反应产生的副产物---氯化钠和羟基乙酸钠；将洗涤后的物料用离心机分离出洗涤溶剂，将离心后的固体用汽提机提取，再经过振动流化床烘干多余的水分，最后粉碎包装，获得成品。
实施例（2）：将M1000精制棉200Kg、含量49%的液碱280Kg、含量98%的片碱10Kg、乙醇230Kg、异丙醇30Kg投入捏合机，同时向其中持续导入氮气，在捏合机内进行碱化反应，控制温度在25℃之间，碱化时间50分钟；向其中均匀地加入含量75%的氯乙酸192Kg，控制温度在35℃之间，时间30分钟；加酸结束后，搅拌10分钟；搅拌结束后，在10分钟内把剩下的含量75%的氯乙酸48Kg，加入捏合机内；碱化结束，导入0.6MPa的蒸汽在10分钟内将物料升温到78℃，开始保温进行醚化反应，控制反应时间70分钟，结束导入氮气；待物料降温到50℃，送入洗涤釜，每次用含量70%的乙醇2500L洗涤，洗涤2次去除反应产生的副产物---氯化钠和羟基乙酸钠；将洗涤后的物料用离心机分离出洗涤溶剂，将离心后的固体用汽提机提取，再经过振动流化床烘干多余的水分，最后粉碎包装，获得成品。
本发明优点是，设计合理，改性了CMC生产过程中的碱化反应、醚化反应工艺方法，使得CMC生产操作简单，成本低廉，废水生成量少，对环境破坏性小。

Claims (9)

1.一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）碱化反应：将物料投入捏合机，物料投好后在捏合机内进行碱化反应，控制温度在25-35℃之间，碱化时间50分钟；向其中均匀地加入总量80%氯乙酸，控制温度在30-55℃之间，时间30-40分钟；加酸结束后，搅拌10-30分钟；搅拌结束后，在10分钟内把剩下的20%的氯乙酸加入捏合机内；
（2）醚化反应：物料碱化结束，导入0.6MPa的蒸汽在10分钟内将物料升温到78℃，开始保温进行醚化反应，控制反应时间50-70分钟；
（3）洗涤：待物料降温到50℃，送入洗涤釜，用乙醇洗涤，去除反应产生的副产物---氯化钠和羟基乙酸钠；重复洗涤2-3次；
（4）洗涤后的物料用离心机分离出洗涤溶剂，将离心后的固体用汽提机提取，再经过振动流化床烘干多余的水分，最后粉碎包装，获得成品CMC。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是在步骤（1）、（2）中所述的碱化反应、醚化反应均用氮气进行保护。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是在步骤（4）中所述的CMC是羧甲基纤维素钠。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是在步骤（1）中所述的物料包括精制棉、液碱、片碱、乙醇以及异丙醇。
5.根据权利要求所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是在步骤（1）中所述的氯乙酸为含量68-75%氯乙酸溶液。
6.根据权利要求4所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是所述的精制棉为M30精制棉、M1000精制棉。
7.根据权利要求4所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是所述的液碱为含量49%液碱。
8.根据权利要求4所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是所述的片碱为含量98%片碱。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷专用CMC的生产工艺，其特征是在步骤（4）中所述的乙醇为含量70-75%的乙醇。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101445561A (zh) * 2008-06-20 2009-06-03 淄博宜龙化工有限公司 一种高粘度羧甲基纤维素的制法和制得的产品
CN102675474A (zh) * 2012-05-23 2012-09-19 重庆力宏精细化工有限公司 一种超高粘度羧甲基纤维素钠的制备方法
CN104761646A (zh) * 2015-04-02 2015-07-08 佛山市富实新高分子纤维有限公司 一种长保质期羧甲基纤维素钠的制备方法

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