CN107416795A - 一种导电碳纳米管材料的制备方法 - Google Patents

一种导电碳纳米管材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电碳纳米管材料的制备方法，本发明的导电碳纳米管材料以碳纳米管、乙炔炭黑为导电原料，通过将碳纳米管、乙炔炭黑分别进行有机化处理后再混合，有效的提高了复合材料的稳定性。

Description

一种导电碳纳米管材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种导电碳纳米管材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管，又名巴基管，是一种具有特殊结构（径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级、管子两端基本上都封口）的一维量子材料。它主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。
碳纳米管具有传统材料中未发现的潜在特性，包括有约1.0 至1.8TPa 的高弹性模数、在约2800℃的真空中能抗热的耐热性、比钻石高约2 倍的高导热性以及比铜高约1000 倍的高电流移动率。因此碳纳米管被认为非常适用于包括纳米级电气装置、电子装置、纳米传感器、光电装置、高功能复合材料等领域。
然而，碳纳米管却具有因其长圆柱形状使其难以分散于聚合物树脂中的缺失。因此需使用分散剂，但是尽管使用了分散剂，碳纳米管仍然难以分散于聚合物树脂中。
申请号 201310066073.6,公开一种导电材料，包含：具有胺基(-NH2)的聚合物树脂，以及具有化学键结于所述聚合物树脂的羧基(-COOH)的碳纳米管，所述导电材料具有等于或低于30%的剥离指数。与碳纳米管的黏结性高且具有优异电气性质的导电材料内含有均匀分布的碳纳米管，因此具有适当的表面电阻率，从而可应用于抗静电、静电消散及电磁遮蔽用途，且依据电阻值可用于透明或不透明的电极内。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种导电碳纳米管材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种导电碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取0.7-1重量份的8-羟基喹啉，加入到其重量10-14倍的乙二醇中，搅拌均匀，加入2-3重量份的棕榈酸钙，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，加入1-2重量份的四氢糠醇，搅拌至常温，得醇溶液；
（2）取10-14重量份的碳纳米管，加入到其重量10-17倍的、70-75%的硫酸溶液中，升高温度为60-65℃，超声10-12小时，与上述醇溶液混合，升高温度为90-95℃，搅拌反应2-3小时，得酯化碳纳米管；
（3）取1-2重量份的硬脂酸锌，加入到其重量4-8倍的四氢呋喃中，升高温度为40-45℃，加入上述酯化碳纳米管，搅拌均匀，加入0.1-0.14重量份的硫酸二甲酯，保温搅拌3-5小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基化导电填料；
（4）取4-6重量份的乙炔炭黑、0.7-1重量份的单硬脂酸甘油单酯混合，加入到混合料重量3-4倍的二甲基甲酰胺中，在60-65℃下保温搅拌10-20分钟，得酯化分散液；
（5）取上述甲基化导电填料，加入到酯化分散液中，超声3-5分钟，过滤，将沉淀用去离子水、二甲基甲酰胺依次洗涤，真空70-80℃下干燥1-2小时，即得。
本发明的优点：
本发明首先以8-羟基喹啉、棕榈酸钙为原料，分散到乙二醇中，得到醇溶液，然后将碳纳米管采用硫酸溶液处理，与上述醇溶液混合，在高温下进行酯化反应，得到酯化碳纳米管，然后以硫酸二甲酯为甲基化试剂，得甲基化碳纳米管，然后将乙炔炭黑分散到二甲基甲酰胺中，以单硬脂酸甘油单酯分散，与甲基化碳纳米管混合，干燥，得到导电碳纳米管材料；
本发明的导电碳纳米管材料以碳纳米管、乙炔炭黑为导电原料，通过将碳纳米管、乙炔炭黑分别进行有机化处理后再混合，有效的提高了复合材料的稳定性。
具体实施方式
实施例1
一种导电碳纳米管材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1重量份的8-羟基喹啉，加入到其重量14倍的乙二醇中，搅拌均匀，加入3重量份的棕榈酸钙，在60℃下保温搅拌2小时，加入2重量份的四氢糠醇，搅拌至常温，得醇溶液；
（2）取14重量份的碳纳米管，加入到其重量17倍的、75%的硫酸溶液中，升高温度为65℃，超声12小时，与上述醇溶液混合，升高温度为95℃，搅拌反应3小时，得酯化碳纳米管；
（3）取2重量份的硬脂酸锌，加入到其重量8倍的四氢呋喃中，升高温度为45℃，加入上述酯化碳纳米管，搅拌均匀，加入0.14重量份的硫酸二甲酯，保温搅拌5小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基化导电填料；
（4）取6重量份的乙炔炭黑、1重量份的单硬脂酸甘油单酯混合，加入到混合料重量4倍的二甲基甲酰胺中，在65℃下保温搅拌20分钟，得酯化分散液；
（5）取上述甲基化导电填料，加入到酯化分散液中，超声5分钟，过滤，将沉淀用去离子水、二甲基甲酰胺依次洗涤，真空80℃下干燥2小时，即得。

Claims (1)

1.一种导电碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取0.7-1重量份的8-羟基喹啉，加入到其重量10-14倍的乙二醇中，搅拌均匀，加入2-3重量份的棕榈酸钙，在50-60℃下保温搅拌1-2小时，加入1-2重量份的四氢糠醇，搅拌至常温，得醇溶液；
（2）取10-14重量份的碳纳米管，加入到其重量10-17倍的、70-75%的硫酸溶液中，升高温度为60-65℃，超声10-12小时，与上述醇溶液混合，升高温度为90-95℃，搅拌反应2-3小时，得酯化碳纳米管；
（3）取1-2重量份的硬脂酸锌，加入到其重量4-8倍的四氢呋喃中，升高温度为40-45℃，加入上述酯化碳纳米管，搅拌均匀，加入0.1-0.14重量份的硫酸二甲酯，保温搅拌3-5小时，蒸馏除去四氢呋喃，得甲基化导电填料；
（4）取4-6重量份的乙炔炭黑、0.7-1重量份的单硬脂酸甘油单酯混合，加入到混合料重量3-4倍的二甲基甲酰胺中，在60-65℃下保温搅拌10-20分钟，得酯化分散液；
（5）取上述甲基化导电填料，加入到酯化分散液中，超声3-5分钟，过滤，将沉淀用去离子水、二甲基甲酰胺依次洗涤，真空70-80℃下干燥1-2小时，即得。
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